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Fluoride und Fluorosäuren. 28. Über Bildung und Struktur kristalliner Addukte aus einer Säure, CH3COOH, und einer Supersäure, CF3SO3H sowie HFFrau Professor Marianne Baudler zum 70. Geburtstage am 27. April 1991 gewidmet (1991)

Bartmann, K. ; Mootz, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 601 (1991), S. 31-40

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Melting diagrams ; adducts of CH3COOH with CF3SO3H and HF ; crystal structures ; hydrogen bonds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Fluorides and Fluoro Acids. 28. On Formation and Structure of Crystalline Adducts Composed of an Acid, CH3COOH, and a Superacid, CF3SO3H as well as HFThe melting diagrams of the systems CH3COOH—CF3SO3H and CH3COOH—HF have been examined with DTA for the formation of intermediary solid phases, and three of the four adducts identified have been characterized by crystal structure analysis. The adduct CH3COOH · CF3SO3H (m.p. 35°C, monoclinic, space group P21/m, Z = 2 formula units per unit cell) is an acetacidium salt, [CH3C(OH)2]CF3SO3. The adduct 2CH3COOH · CF3SO3H (melting incongruently at 14°C, triclinic, P1, Z = 4) has the ionic structure [HOC(CH3)OH ⃛ OC(CH3)OH]CF3SO3. The two independent novel complex cations are formed each by a very strong hydrogen bond between an acetacidium ion and a neutral acetic acid molecule. In the structures of both salts, there are further hydrogen bonds of the type O—H ⃛ O between the cations and the anions. The adduct CH3COOH · HF (m.p. -34°C, orthorhombic, Pnma, Z = 4) is, however, molecular and characterized by a very strong hydrogen bond F—H ⃛ O and a weaker O—H ⃛ F.

Notes: Die Schmelzdiagramme der Systeme CH3COOH—CF3SO3H und CH3COOH—HF wurden mit DTA auf die Bildung intermediärer fester Phasen untersucht und drei der vier aufgefundenen Addukte durch Kristallstrukturbestimmung charakterisiert. Das Addukt CH3COOH · CF3SO3H (Smp. 35°C, monoklin, Raumgruppe P21/m, Z = 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle) ist ein Acetacidiumsalz, [CH3C(OH)2]CF3SO3. Das Addukt 2CH3COOH · CF3SO3H (bei 14°C inkongruent schmelzend, triklin, P1, Z = 4) besitzt den ebenfalls ionischen Aufbau [HOC(CH3)OH ⃛ OC(CH3)OH]CF3SO3. Die beiden unabhängigen neuartigen komplexen Kationen werden jeweils durch sehr starke Wasserstoffbrücken zwischen einem Acetacidium-Ion und einem neutralen Essigsäuremolekül gebildet. In den Strukturen beider Salze gibt es weitere Wasserstoffbrücken vom Typ O—H ⃛ O zwischen den Kationen und den Anionen. Das Addukt CH3COOH · HF (Smp. -34°C, orthorhombisch, Pnma, Z = 4) besitzt hingegen molekularen Charakter und ist geprägt von einer sehr starken Wasserstoffbrücke F—H ⃛ O und einer schwächeren O—H ⃛ F.

Additional Material: 2 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916010104

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Polyhydrogenchloride: Bildung und Kristallstruktur der tiefschmelzenden Addukte Me2S · 4HCl und Me2S · 5HCl (1992)

Mootz, D. ; Deeg, A.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 109-113

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Poly(hydrogen chlorides) ; dimethylsulfide ; melting diagram ; crystal structures ; hydrogen bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Poly(hydrogen chlorides): Formation and Crystal Structure of the Low-melting Adducts Me2S · 4HCl and Me2S · 5HClThe melting diagram of the system dimethylsulfide-hydrogen chloride has been determined using difference thermal analysis. It shows the existence of three adducts Me2S · nHCl with n = 1, 4 and 5 as well as melting points of -91, -53 and -80°C (decomposition), respectively. The two phases richest in HCl have been further characterized by crystal structure analysis. Me2S · 4HCl is orthorhombic with space group Pnma and Z = 4 formula units per unit cell of dimensions a = 14.842, b = 9.747 and c = 6.652 Å at -150°C. Me2S · 5HCl is monoclinic with P21/n and Z = 4 as well as a = 7.292, b = 12.537, c = 12.479 Å and β = 92.73° at -168°C. The R values obtained with 1737 and 3047 independent observed reflections are 0.039 and 0.045, respectively. Both structures are ionic, according to [Me2SH][Cl(HCl)n-1], and shaped by hydrogen bonding.

Notes: Das Schmelzdiagramm des Systems Dimethylsulfid-Chlorwasserstoff wurde mit Differenzthermoanalyse bestimmt. Es zeigt die Existenz von drei Addukten Me2S · nHCl mit n = 1,4 und 5 sowie Schmelzpunkten von -91, -53 bzw. -80°C (Zersetzung). Die beiden HCl-reichsten Phasen wurden durch Kristallstrukturanalyse weiter charakterisiert. Me2S · 4HCl ist orthorhombisch mit der Raumgruppe Pnma und Z = 4 Formeleinheiten pro Elementarzelle sowie den Gitterkonstanten a = 14,842, b = 9,747 und c = 6,652 Å bei -150°C. Me2S · 5HCl ist monoklin mit P21/n und Z = 4 sowie a = 7,292, b = 12,537, c = 12,479 Å und β = 92,73° bei -168°C. Die mit 1737 und 3047 unabhängigen beobachteten Reflexen erhaltenen R-Werte liegen bei 0,039 bzw. 0,045. Beide Strukturen sind ionisch, gemäß [Me2SH][Cl(HCl)n-1], und durch Wasserstoffbrücken geprägt.

Additional Material: 3 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150922

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Nickel(II)- und Cobalt(II)-Thiophosphinsäure-N-Organylamidato-Chelate [R2P(S)NR′]2M: Magnetische Eigenschaften und Kristallstrukturen (1991)

Deeg, A. ; Kuchen, W. ; Langsch, D. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 606 (1991), S. 119-132

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Nickel(II), cobalt(II) phosphinothioic-N-organylamidato chelates ; magnetism ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Nickel(II) and Cobalt(II) Phosphinothioic-N-Organylamidato Chelates [R2P(S)NR′]2M: Magnetic Properties and Crystal StructuresPhosphinothioic-N-organylamidato chelates [R2P(S)NR′]2M (R, R′ = organyl; M = Ni, Co) 1, 2 have been obtained by reaction of MCl2 with [R2P(S)NR′]Li. According to magnetic and spectroscopic measurements (UV/VIS) NiII complexes 1 d (R = i-Pr, R′ = Me), 1 h (R = t-Bu, R′ = Me), 1 i (R = t-Bu, R′ = Et) and 1 m (R = t-Bu, R′ = Ph) are planar in solid state. For 1 i transgeometry of the donor atoms in the chromophore NiN2S2 has been proved. NiII complexes 1 a (R = Me, R′ = i-Pr) and 1 b (R = Me, R′ = c-Hex) show magnetic moments of c. 1.2 B.M. Magnetic moments of all other solid complexes 1, 2 are in a range usually found with tetrahedral coordination. In solution 1 c (R = Me, R′ = t-Bu), 1 e-g (R = i-Pr; R′ = i-Pr, c-Hex, t-Bu), and 1 j-l (R = t-Bu; R′ = i-Pr, c-Hex, t-Bu) are entirely tetrahedral while with 1 a, 1b, 1 i, and 1 m there exists an equilibrium planar ⇌ tetrahedral. This is shifted to the right with increasing R and R′ the influence of R being less than that of R′. The crystal structures of 1 k (R = t-Bu, R′ = c-Hex) and 2 a (R, R′ = t-Bu) reveal a distorted tetrahedral coordination. 1 k: orthorhombic, a = 1 343.7(1), b = 1 514.9(1), c = 1 632.4(2) pm; Pccn, Z = 4, 3 205 reflections, R = 0.03. 2 a: orthorhombic, a = 1 637.9(2), b = 2 997.0(3), c = 1 282.4(1) pm; Pbca, Z = 8, 4 742 reflections, R = 0.04.

Notes: Durch Umsetzung von MCl2 mit [R2P(S)NR ′]Li wurden die Thiophosphinsäureamidato-Chelate [R2P(S)NR ′]2M (R, R′ = Organyl; M = Ni, Co) 1, 2 erhalten. Magnetischen und spektroskopischen Messungen (UV/VIS) zufolge sind die NiII-Komplexe 1 d (R = i-Pr, R′ = Me), 1 h (R = t-Bu, R′ = Me), 1i (R = t-Bu, R′ = Et) und 1m (R = t-Bu, R′ = Ph) im Festkörper planar, wobei für 1i trans-Stellung der Donatoratome im Chromophor NiN2S2 nachgewiesen wurde. Im Festzustand weisen die NiII-Komplexe 1a (R = Me, R′ = i-Pr) und 1 b (R = Me, R′ = c-Hex) magnetische Momente von ca. 1,2 B.M. auf, während die aller anderen Komplexe 1, 2 in einem Bereich liegen, wie man ihn bei tetraedrischer Koordination erwartet. In Lösung erweisen sich 1 c (R = Me, R′ = t-Bu), 1 e-g (R = i-Pr; R′ = i-Pr, c-Hex, t-Bu) und 1 j-l (R = t-Bu; R′ = i-Pr, c-Hex, t-Bu) als rein tetraedrisch, während 1 a, 1 b, 1 i und 1 m einem Konformerengleichgewicht planar ⇌ tetraedrisch unterliegen, das sich mit steigender Raumerfüllung von R und R′ nach rechts verschiebt. Der Einfluß von R ist hierbei geringer als der von R′. Kristallstrukturanalysen für 1 k (R = t-Bu, R′ = c-Hex) und 2 a (R, R′ = t-Bu) bestätigen eine verzerrt tetraedrische Koordination. 1 k: rhombisch, a = 1 343,7(1), b = 1 514,9(1), c = 1 632,4(2) pm; Pccn, Z = 4; 3 205 Reflexe, R = 0,03. 2 a: rhombisch, a = 1 637,9(2), b = 2 997,0(3), c = 1 282,4(1) pm; Pbca, Z = 8; 4 742 Reflexe, R = 0,04.

Additional Material: 2 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916060113

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