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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1047-1052 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium fluoride ; hafnium fluoride ; ternary fluorides ; KPdMIVF7 (MIV = Zr, Hf) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of KPdMIVF7 (MIV = Zr, Hf)Blue single crystals of KPdZrF7 are obtained by heating the binary fluorides in sealed Pt-tubes under dry argon (solid state reaction, T ≍ 720°C, t ≍ 14 d). The compound crystallizes orthorhombically in the space group Pnna-D2h6 (Nr. 52); lattice parameters are a = 1 132.3(5) pm, b = 797.5(2) pm, c = 639.8(1) pm; Z = 4 (Four cycle diffractometer data, AED2). According to [F4PdF2/1ZrF5] distortet [PdF6]-octaedra are connected with pentagonal-bipyramidal [ZrF7]-polyhedra via two bridging F-, resulting in [PdZrF11]-groups. These [PdZrF11]-groups built up a threedimensional-network with K+ in its spacings. KPdHfF7 crystallizes isotypically (a = 1 136.1(3) pm, b = 796.4(2) pm und c = 638.8(1) pm; four cycle diffractometer data, AED2).
    Notes: Durch Tempern der binären Fluoride im verschweißten Pt-Rohr unter Schutzgas (Ar, Festkörperreaktion, T ≍ 720°C, t ≍ 14d) erhält man blaue Einkristalle von KPdZrF7 [eigener Strukturtyp, orthorhombisch, Pnna-D2h6 (Nr. 52); a = 1 132,3(5) pm, b = 797,5(2) pm, c = 639,8(1) pm; Z = 4; Vierkreisdiffraktometerdaten AED2]. Pd2+ ist verzerrt oktaedrisch von 6 F- umgeben, wohingegen Zr4+ pentagonalbipyramidal von 7 F- koordiniert wird. Beide Koordinationspolyeder sind gemäß [F4PdF2/1ZrF5] kantenverknüpft und bilden mit weiteren solcher [PdZrF11]-Einheiten durch Eckenverknüpfung ein dreidimensionales Raumnetz, in dessen Lücken K+ eingelagert ist. Nach Vierkreisdiffraktometerdaten (AED2) kristallisiert KPdHfF7 isotyp (a = 1 136,1(3) pm, b = 796,4(2) pm und c = 638,8(1) pm).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1385-1394 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Palladium ; quaternary fluorides ; LiPdGaF6 ; RbPdAlF6 ; K1.06Pd0.95Fe1.05F6 ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of LiPdGaF6, RbPdAlF6 and K1.06Pd0.95Fe1.05F6Single crystals of LiPdGaF6 (blue; trigonal, P31c-D3d2 (No. 163), a = 505.72(2), c = 923.7(2) pm; LiCaAlF6-Type [1]), RbPdAlF6 (violet; orthorhombic, Pnma-D2h16 (No. 62), a = 729.0(1), b = 711.1(1), c = 1006.5(2) pm; CsAgFeF6-Type [2]) and K1.06Pd0.95Fe1.05F6 (greenish-blue; tetragonal, P42/mbc-D4h13 (No. 135), a = 1 279.07(7), c = 800.2(1) pm; K1,08MnFeF6-Type [3]; four cycle diffractometer data, Siemens AED2) are obtained by heating the binary fluorides in sealed Pd-tubes under dry argon [solid state reaction, T ≈ 650, t ≈ 19 d (39 d, 24 d)].
    Notes: Durch Umsetzung von äquimolaren Gemengen der binären Fluoride im verschweißten Pd-Rohr unter Schutzgas [Ar, Festkörperreaktion, T = 650°C, t = 19 d (39 d, 24 d)] erhält man Einkristalle von LiPdGaF6 (blau, trigonal, P31c-D3d2 (No. 163), a = 505,72(2), c = 923,7(2) pm, LiCaAlF6-Typ [1]), RbPdAlF6 (violett, orthorhombisch, Pnma-D2h16 (No. 62), a = 729,0(1), b = 711,1(1), c = 1006,5(2) pm, CsAgFeF6-Typ [2]) sowie K1,06Pd0,95Fe1,05F6 (blau-grün, tetragonal, P42/mbc-D4h13 (No. 135), a = 1279,07(7), c = 800,2(1) pm; K1,08MnFeF6-Typ [3]; jeweils Vierkreisdiffraktometerdaten).
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 993-1000 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium(IV) fluoride ; hafnium(IV) fluoride ; Cs2Cu3MIVF12 (MIV = Zr, Hf) ; crystal structure ; magnetic properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2Cu3MIVF12 (MIV = Zr, Hf) - Crystal Structure and Magnetic BehaviourColourless single crystals of Cs2Cu3ZrF12 are obtained by heating the binary fluorides in sealed Pt-tubes under dry argon (solid state reaction, T ≍ 700°C, t ≍ 7-10 d). The compound crystallizes trigonal-rhomboedrical in the space group R3m-D3d5 (Nr. 166); lattice parameters are a = 716.61(6) pm, c = 2 046.4(2) pm, Z = 3 (Four cycle diffractometer data, AED 2). The structure is dominated by layers of corner-sharing, Jahn-Teller-distorted [CuF6]-Octahedra, which are connected via regular [ZrF6]-Octahedra to stackings parallel [00.1]. Cs+-ions are located in the spacings of the octahedra-network. From powder data Cs2Cu3HfF12 with a = 716.32(4) pm, c = 2 048.6(2) pm is isotypic. Both compounds show antiferromagnetic behaviour already at temperatures about 200 K.
    Notes: Durch Umsetzung der binären Fluoride im verschweißten Pt-Rohr unter Schutzgas (Ar, Festkörperreaktion, T ≍ 700°C, t ≍ 20d) erhält man farblose Einkristalle von Cs2Cu3ZrF12. [Trigonal-rhomboedrisch, R3m-D3d5 (Nr. 166), a = 716,61(6) pm, c = 2 046,4(2) pm, Z = 3 (Vierkreisdiffraktometerdaten, AED 2)]. Strukturbestimmend sind Schichten eckenverknüpfter, Jahn-Teller-verzerrter [CuF6]-Oktaeder, welche - über reguläre [ZrF6]-Oktaeder verknüpft - Stapel entlang [00.1] bilden. In den Hohlräumen der Struktur sind Cs+-Ionen eingelagert. Nach Pulverdaten kristallisiert Cs2Cu3HfF12 mit a = 716,32(4) pm, c = 2 048,6(2) pm isotyp. Beide Stoffe zeigen bereits bei Temperaturen um 200 K antiferromagnetisches Verhalten.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Springer
    Journal of inclusion phenomena and macrocyclic chemistry 6 (1988), S. 491-505 
    ISSN: 1573-1111
    Keywords: Phenol ; diol ; diaza-18-crown-6 ; crystal structure
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Abstract Diaza-18-crown-6 (1,4,10,13-tetraoxa-7,16-diaza-cyclo-octadecane) selectively precipitates as a 1,4-dihydroxybenzene-complex from a mixture of isomeric phenols and as a 2,6-dihydroxynapthalene-complex from mixtures of isomeric diols. These selective precipitations are discussed in terms of structure and solubility of the host-guest complexes and phenol acidity. The crystal structures of diaza-18-crown-6 with guestsp-nitrophenol (2: 1), 2,4-dinitroaniline (2: 1), 5,5-diethylbarbituric acid (2: 1), salicylaldoxime (2: 1) and 1,4-dihydroxybut-2-yne (1: 1) are reported.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 679-684 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium oxohydroxoaluminate hydrate ; Na2[Al2O3(OH)2] · 1.5 H2O ; crystal structure ; 27Al NMR ; 23Na NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of the Sodium Oxohydroxoaluminate Hydrate Na2[Al2O3(OH)2] · 1.5 H2OThe crystal structure of the sodium oxohydroxoaluminate hydrate Na2[Al2O3(OH)2] ·s 1.5 H2O (up to now described as Na2O · Al2O3 · 2.5 H2O and Na2O · Al2O3 · 3 H2O, respectively) was solved. The X-ray single crystal diffraction analysis (tetragonal, space group P-421m, a = 10.522(1) Å, c = 5.330(1) Å, Z = 4) results in a polymeric layered structure, consisting of AlO3/2(OH) tetrahedral groups. Between these layers the Na+ ions are situated, which form tetrameric groups of face-linked NaO6 octahedra. The involved O2- ions are due to Al—O—Al bridges, Al—OH groups and water of crystallization. 27Al and 23Na MAS NMR investigations confirm the crystal structure analysis. The relations between the crystallization behaviour of the compound and the constitution of the aluminate anions in the corresponding sodium aluminate solution and in the solid, respectively, are discussed.
    Notes: Die Kristallstruktur des Natriumoxohydroxoaluminathydrates Na2[Al2O3(OH)2] · 1,5 H2O - bisher in der Literatur als Na2O · Al2O3 · 2,5 H2O bzw. Na2O · Al2O3 · 3 H2O bezeichnet - wird bestimmt. Die Einkristallröntgenstrukturanalyse (tetragonal, Raumgruppe P-421m, a = 10,522(1) Å, c = 5,330(1) Å, Z = 4) ergibt eine aus AlO3/2(OH)-Tetraedern aufgebaute, polymere Schichtstruktur. Die zwischen den Schichten angeordneten Na+-Ionen bilden mit O2--Ionen von Al—O—Al-Brücken, Al—OH-Gruppen und von Kristallwasser NaO6-Oktaeder, die über gemeinsame Flächen zu tetrameren Baugruppen verknüpft sind. 27Al- und 23Na-MAS-NMR-Messungen bestätigen die Kristallstrukturanalyse. Die Beziehungen zwischen dem Kristallisationsverhalten der Verbindung und der Konstitution der Aluminatanionen in der entsprechenden Natriumaluminatlösung bzw. in der kristallinen Verbindung werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 979-981 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium hexathiocyclodiarsenate(III) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Cyclic Thioarsenate(III) (PPh4)2As2S6The reaction of Na3AsS4 with tetraphenylphosphonium chloride in ethanol or dimethylformamide proceeds with an intramolecular redox reaction, yielding (PPh4)2As2S6. According to its X-ray crystal structure analysis (4071 reflections, R = 0.070) the anion consists of a six-membered ring of two As and four S atoms in the chair conformation. The As atoms occupy the ring positions 1 and 3, and each of them has an additional terminal S atom.
    Notes: Bei der Umsetzung von Na3AsS4 mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Ethanol oder Dimethylformamid tritt eine intramolekulare Redoxreaktion ein, bei der (PPh4)2As2S6 entsteht. Nach der Röntgenstrukturanalyse (4071 beobachtete Reflexe, R = 7,0%) besteht das Anion aus einem sechsgliedrigen Ring aus zwei As und vier S-Atomen in Sesselkonformation; die beiden As-Atome nehmen die Stellungen 1 und 3 ein und tragen jeweils noch ein terminales Schwefelatom.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 756-758 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimesityliron ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Dimesityl Iron. VIII Solution Behaviour of Tetramesityldiiron and Crystal Structure of Dimesityl(dimethoxyethane)ironThe dimer dimesityliron yields in polar solvents solvated monomers. The adduct with dimethoxyethane was isolated and characterized by X-ray structure determination.
    Notes: Während Dimesityleisen in unpolaren Lösungsmitteln dimer vorliegt, spaltet es in stärker polaren Lösungsmitteln in solvatisierte Monomere auf. Mit Dimethoxyethan wurde ein Addukt isoliert und strukturell charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Selenites ; hydrates ; X-ray ; IR ; crystal structure ; pseudosymmetry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polymorphic and Pseudosymmetrical Hydrates MSeO3 · H2O (M = Mn, Co, Ni, Zn, Cd)By crystallization from aqueous solutions of MSeO3 and M(HSeO3)2, the selenites MSeO3 · H2O (M = Mn, Co, Ni, Zn, Cd) were obtained and characterized by means of X-ray diffraction and IR-spectroscopy. The crystal structure of ZnSeO3 · H2O was determined. The IR spectra indicate that the hydrates are isotypic and contain H2O molecules of symmetry mm2. However, the X-ray data show different structure types with H2O molecules of site symmetry m or 1. CdSeO3 · H2O and MnSeO3 · H2O are isotypic (o.rh., MnSeO3 · D2O type). CoSeO3 · H2O (mon.) as well as the isotypic NiSeO3 · H2O and ZnSeO3 · H2O (mon.) form new structure types. These findings are discussed on the basis of the crystal structure of ZnSeO3 · H2O (P21/n, a = 477.9(1), b = 1319.4(5), c = 570.1(1) pm, β = 90.84(2)°, Z = 4, Dx = 3.886 g · cm-3, R = 0.035 for 722 reflections with I 〉 2σ1) and the local pseudosymmetry of its components, i.e., layers ∞2[ZnSeO3 · H2O] of ZnO6 octahedra sharing four equatorial vertices, SeO32- anions and H2O molecules.
    Notes: Durch Kristallisation aus MSeO3- und M(HSeO3)2-Lösungen wurden die Selenite MSeO3 · H2O (M = Mn, Co, Ni, Zn, Cd) erhalten und röntgenographisch sowie IR-spektroskopisch charakterisiert. Von ZnSeO3 · H2O wurde die Kristallstruktur bestimmt. Die IR-Spektren deuten auf Isotypie der Hydrate und H2O-Moleküle der Symmetrie mm2. Die Röntgenbeugungsdaten zeigen dagegen das Vorliegen verschiedener Strukturtypen mit H2O-Molekülen der Lagesymmetrie m oder 1. CdSeO3 · H2O und MnSeO3 · H2O sind isotyp (o.rh., MnSeO3 · D2O-Typ). CoSeO3 · H2O (mon.) sowie die isotypen NiSeO3 · H2O und ZnSeO3 · H2O (mon.) kristallisieren in neuen Strukturtypen. Diese Befunde werden auf der Basis der Kristallstruktur von ZnSeO3 · H2O (P21/n, a = 477,9(1), b = 1319,4(5), c = 570,1(1) pm, β = 90,84(2)°, Z = 4, Dx = 3,886 g · cm-3, R = 0,035 für 722 Reflexe mit I 〉 2σ1) und der lokalen Pseudosymmetrie ihrer Bausteine (Schichten ∞2[ZnSeO3 · H2O] aus vierfach eckenverknüpften ZnO6-Oktaedern, SeO32--Anionen und H2O-Moleküle) diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1621-1624 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium auride thallide ; gold chains ; thallium dumb-bells, synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na4AuTl, the First Ternary Compound in the System Sodium/Gold/ThalliumSilver coloured, brittle single crystals of Na4AuTl were obtained by the reaction of NaN3, gold sponge and TlN3 at 773 K. The structure was determined from X-ray single-crystal diffractometry data: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm space}\,{\rm group}\,{\rm Fmmm,}\,{\rm Z = 8,}\,{\rm a = 5}{\rm .453(1)}\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm b = 10}{\rm .006(2)}\,\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm c = 23}{\rm .387(5)}\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ $$\end{document} Na4AuTl crystallizes in a new structure type with separated gold and thallium partial structures. These consist of linear ∞1[Au2/2] chains and [Tl2] dumb-bells. Structural relationships between Na2Au and the Na Au partial structure of Na4AuTl are discussed.
    Notes: Silberfarbene, spröde Einkristalle eines bislang unbekannten Na4AuTl wurden durch Umsetzung von NaN3, Goldschwamm und TlN3 bei 773 K erhalten. Die Struktur wurde aus Röntgen-Einkristall-Diffraktometerdaten bestimmt: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Raumgruppe}\,{\rm Fmmm,}\,{\rm Z = 8,}\,{\rm a = 5,453(1)}\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm b = 10,006(2)}\,\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ,\,{\rm c = 23,387(5)}\,\mathop {\rm A}\limits^ \circ $$\end{document} Na4AuTl kristallisiert in einem neuen Strukturtyp mit voneinander separierten Gold- und Thallium-Teilstrukturen, die aus linearen ∞1[Au2/2]-Ketten und [Tl2]-Hanteln aufgebaut sind. Strukturbeziehungen zwischen Na2Au und der Na—Au-Teilstruktur von Na4AuTl werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 362-368 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aluminium/platinum alloys ; crystal structure ; phase transitions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Structure of Platinum-rich Aluminium/Platinum AlloysPlatinum-rich aluminium/platinum alloys have been synthesised via a coupled reaction between aluminium oxide and platinum in a stream of hydrogen at temperatures in the region of 1200°C. The phase richest in aluminium that was prepared was the alloy Al1.16Pt2.84 which crystallises in the AuCu3 structure type. In accordance with the composition, the platinum sites are statistically occupied to a slight extent by aluminium atoms. In a phase somewhat poorer in aluminium (Al1.05Pt2.95), the edge-sharing octahedra consisting almost exclusively of platinum atoms are twisted with respect to each other. The severity of the limited tetragonal distortion which results increases with further decrease in the aluminium content in the phase. A two phase region exists between the limiting composition of this phase and that of the aluminium-poor Pt/Al mixed crystal possessing a statistical atom distribution.By heating the alloys with the slight tetragonal distortion, a second order phase transition into the cubic phase occurs whilst the alloys with a stronger tetragonal distortion undergo a corresponding phase transition which is first order. This result conforms with the idea that, in the former case, the distortion of the platinum octahedra is progressively relieved while in the second case this event results discontinously. Consequently, both the tetragonal and the cubic phase are observed simultaneously in a distinct temperature region.
    Notes: Über eine gekoppelte Reaktion konnten aus Aluminiumoxid und Platin im Wasserstoffstrom bei Temperaturen um 1200°C platinreiche Aluminium-Platin-Legierungen synthetisiert werden.Als aluminiumreichste Phase wurde die im AuCu3-Typ kristallisierende Legierung- Al1,16Pt2,84 erhalten. Entsprechend der Zusammensetzung sind Platinatomlagen zu einem geringen Anteil statistisch durch Aluminiumatome belegt. In einer etwas aluminiumärmeren Phase (Al1,05Pt2,95) sind die fast ausschließlich durch Platinatome gebildeten eckenverknüpften Oktaeder gegeneinander verdreht. Die dadurch be dingte tetragonale Verzerrung nimmt mit weiter sinkendem Aluminiumgehali zu. Zwischen der Grenzzusammensetzung dieser Phase und einem aluminiumarmen Pt-Al-Mischkristall mit statistischer Atomverteilung liegt ein Zweiphasen gebiet.Beim Aufheizen gehen Legierungen mit geringer tetragonaler Verzerrung in einem Reaktionsablauf zweiter Ordnung in die kubische Phase über, bei Legierungen mit stärkerer tetragonaler Verzerrung verläuft eine entsprechende Phasenumwandlung nach der ersten Ordnung ab. Dieses Verhalten entspricht der Vorstellung, daß im ersten Fall die Verdrehung der Platinoktaeder kontinuierlich mit steigender Temperatur aufgehoben wird, wogegen im zweiten Fall dieser Vorgang diskontinuierlich erfolgt und deshalb in einem gewissen Temperaturbereich die tetragonale und die kubische Phase nebeneinander beobachtet werden.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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