ISSN:
0044-2313
Schlagwort(e):
Potassium amido trioxogermanate
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single crystals
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crystal structure
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hydrogen bridge bonding
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Quelle:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Potassium Amido Trioxo Germanates(IV) - Hydrogen Bridge Bonds in K3GeO3NH2 and K3GeO3NH2 · KNH2Colorless crystals of K3GeO3NH2 and of K3GeO3NH2 · KNH2 were obtained by the reaction of KNH2 with GeO2 in supercritical ammonia at 450°C and pNH3 = 6 kbar in high-pressure autoclaves within 15 resp. 5 days. The crystal structures of both compounds were solved by X-ray single crystal methods.K3GeO3NH2: P1, a = 6.390(1) Å, b = 6.684(1) Å, c = 7.206(1) Å, α = 96.47(1)°, β = 101.66(1)°, γ = 91.66(1)°, Z = 2, R/Rw = 0.020/0.022, N(I) ≥ 2σ(I) = 3023, N(Var.) = 82 K3GeO3NH2 · KNH2: P21/c, a = 10.982(6) Å, b = 6.429(1) Å, c = 12.256(8) Å, β = 106.12(1)°, Z = 4, R/Rw = 0.022/0.029, N(F) ≥ 3σ(F) = 1745, N(Var.) = 107.In K3GeO3NH2 tetrahedral ions GeO3NH23- are connected to chains by N—H … O bridge bonds with 2.18 Å ≤ d(H … O) ≤ 2.40 Å for d(N—H) ≡ 1.0 Å and by potassium ions while in K3GeO3NH2 · KNH2 bridge bonds between NH2 groups of GeO3NH23- and NH2- ions as acceptors occur with 2.41 Å ≤ d((N—)H … NH2-) ≤ 2.61 Å for d(N—H) ≡ 1.0 Å.
Notizen:
Farblose Kristalle von K3GeO3NH2 und von K3GeO3NH2 · KNH2 wurden durch Umsetzung von KNH2 mit GeO2 in überkritischem Ammoniak bei 450°C und pNH3 = 6 kbar in Hochdruckautoklaven innerhalb von 15 bzw. 5 Tagen erhalten. Die Atomanordnungen beider Verbindungen konnten über Röntgenstrukturanalysen an Einkristallen geklärt werden.K3GeO3NH2: P1, a = 6,390(1) Å, b = 6,684(1) Å, c = 7,206(1) Å, α = 96,47(1)°, β = 101,66(1)°, γ = 91,66(1)°, Z = 2, R/Rw = 0,020/0,022, N(I) ≥ 2σ(I) = 3023, N(Var.) = 82 K3GeO3NH2 · KNH2: P21/c, a = 10,982(6) Å, b = 6,429(1) Å, c = 12,256(8) Å, β = 106,12(1)°, Z = 4, R/Rw = 0,022/0,029, N(F) ≥ 3σ(F) = 1745, N(Var.) = 107.In K3GeO3NH2 sind tetraedrische Anionen GeO3NH23- über H-Brückenbindungen N—H … O zu Ketten verknüpft mit 2,18 Å ≤ d(H … O) ≤ 2,40 Å bei d(N—H) ≡ 1,0 Å, die über Kalium zusammengehalten werden, während in K3GeO3NH2 · KNH2 Brückenbindungen zwischen NH2 von GeO3NH23- und eingelagertem NH2- auftreten mit 2,41 Å ≤ d((N—)H … NH2-) ≤ 2,61 Å bei d(N—H) ≡ 1,0 Å.
Zusätzliches Material:
8 Ill.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210125
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