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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XLIV. Neue elektronenmikroskopische Untersuchung zur Realstruktur der metastabilen Nb2O5-Modifikation Ox1CProfessor Wolfgang Jeitschko zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1501-1507 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nb22O54 ; block structure ; oxidation ; Ox1C, Nb2O5 ; high resolution transmission electron microscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-Stoichiometric Compounds. XLIV. New Electron Microscopic Investigation of the Metastable Nb2O5 Modification Ox1COxidation of the blue-black NbOx phases (2.4 〈 x 〈 2.5) in air or a diluted oxygen atmosphere leads all together to 21 metastable colourless (partly yellowish) Nb2O5 modifications. These can be described as compounds having block structures like the NbOx phases themselves. At 200°C the oxidation process to the metastable phases proceeds quite slowly; at higher temperatures all polymorphs are finally transformed to H—Nb2O5.Electron diffraction patterns of the polymorph, which can be obtained by heating crystals of Nb22O54 in atmospheric environment at about 200°C (Ox1C), show extra spots in the c* direction compared to Nb22O54. This oxidation product is quite sensitive to the focused electron beam, so the reduction of the crystals back to Nb22O54 can only be avoided by reducing its intensity. Finally HRTEM images of thin crystal areas showing a superstructure were obtained. Comparing those characteristic image contrasts to calculated images of different point defect models one finds, that mainly one point defect is responsible for the superstructure. By migration of one Niobium atom two interstitial oxygen sites are created. So a structure model can be achieved leading to the formula Nb44O110.
    Notes: Oxidiert man die blauschwarzen NbOx-Phasen (2,4 〈 x 〈 2,5) unter schonenden Bedingungen an der Luft oder in verdünnter Sauerstoffatmosphäre, so lassen sich insgesamt 21 metastabile Modifikationen des Niobpentoxids erhalten, die, wie die Ausgangsprodukte selbst, Blockstrukturen besitzen. Hierbei verläuft die Oxidation zur ersten Stufe bei ca. 200°C äußerst langsam; als Endstufe entsteht bei hoher Temperatur stets H—Nb2O5.Elektronenbeugungsaufnahmen des Produkts (Ox1C) der ersten Stufe der Oxidation von Nb22O54 zeigen eine Verdoppelung der c-Achse gegenüber Nb22O54. Dieses Oxidationsprodukt erwies sich im Elektronenmikroskop als bestrahlungsempfindlich. Die beobachtete Veränderung entspricht einer Rückreduktion zur Struktur von Nb22O54, die durch Herabsetzen der Strahlintensität vermieden werden konnte. Dadurch ließen sich von dünnen Bereichen mit der Überstruktur hochaufgelöste Durchstrahlungsaufnahmen anfertigen. Die in charakteristischen Details von Nb22O54 abweichenden Kontrastmuster wurden mit Modellen für sogenannte „Punktdefekte“ verglichen. Die Kontraste lassen sich am besten unter der Annahme wiedergeben, daß ein Niobatom unter Aufnahme von zwei Sauerstoffteilchen (in je zwei Subzellen) wandert. Ein damit abgeleitetes Strukturmodell ist in Übereinstimmung mit den Ergebnissen der Elektronenbeugungsexperimente.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220911
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
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    Electronic Resource
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XLIII. Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von (Cr, Nb)12O29 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 839-846 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium niobate ; chemical transport reactions ; block structure ; high resolution electron microscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-Stoichiometric Compounds. XLIII. Preparation and Electron Microscopic Investigation of (Cr, Nb)12O29Transport experiments in the system Cr/Nb/O yielded the compound (Cr, Nb)12O29 as crystalline green needles. The lattice parameters of the monoclinic cell are a = 31.162(8) Å, b = 3.8324(6) Å, c = 20.579(6) Å, β = 113.22(3)°. (Cr, Nb)12O29 is isotypic with monoclinic Nb12O29 as shown by Guinier diagrams and high resolution transmission electron microscopy. Characteristic structural building elements are [3 × 4]-blocks which are columnar sections from the ReO3 structure. In the real structure one finds numerous defects. Under the influence of the electron beam we observed reversible changes of contrast which indicates that the positions of the M-particles (M = Cr, Nb) have shifted.
    Notes: Grüne, nadelförmige Kristalle von monoklinem (Cr, Nb)12O29 entstanden bei Transportexperimenten im System Cr/Nb/O. Die Gitterparameter a = 31,162(8) Å, b = 3,8324(6) Å, c = 20,579(6) Å, β = 113,22(3)° aus Guinieraufnahmen zeigen ebenso wie Strukturabbildungen mit der hochauflösenden Durchstrahlungselektronenmikroskopie Isotypie zu monoklinem Nb12O29. Auf den Aufnahmen erkennt man als charakteristisches Bauelement [3 × 4]-Blöcke, säulenförmige Ausschnitte aus der ReO3-Struktur, sowie zahlreiche Baufehler. Reversible Veränderungen des Kontrastes unter der Einwirkung des Elektronenstrahls lassen auf Änderungen der M-Positionen (M = Cr, Nb) schließen.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200515
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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