ISSN:
0044-2313
Keywords:
Nickel
;
Palladium
;
Platinum
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Thiosemicarbazones
;
Crystal Structure
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Charakterisierung und Strukturen von Pyrrole-2-carboxaldehydethiosemicarbazon und der Cyclometallthiosemicarbazonat-Komplexe von NiII, PdII und PtIIBei der Umsetzung von Pyrrol-2-carboxaldehydethiosemicarbazon (ptsc) mit Nickel(II)-acetat, K2PdCl4 bzw. K2PtCl4 erhält man NiII (1), PdII (2) bzw. PtII (3) Metallacyclen, in denen die Metallatome durch die Schwefelatome der Thiocarbonylgruppe und die Stickstoffatome der Azomethingruppe koordiniert sind. Die Strukturen und Bindungsverhältnisse des Liganden und der Komplexe wurden mit Hilfe von Massen-, 1H-, 13C-NMR-, IR- und elektronischen Spektren diskutiert. Die Strukturen von ptsc, 1 und 2 wurden durch Einkristallröntgenstrukturanalyse bestimmt. Kristalldaten von ptsc: Orthorhombisch. Raumgruppe Pbca, a = 22.665(11) Å, b = 9.443(2) Å, c = 7.663(2) Å, Z = 8. Kristalldaten von 1: Monoklin. Raumgruppe P1/n, a = 9.314(3) Å, b = 9.646(3) Å, c = 13.213(4) Å. β = 90.45(3)°, Z = 2. Kristalldaten von 2: Monoklin. Raumgruppe P21/n. a = 9.363(1) Å, b = 9.571(1) Å, c = 13.415(1) A. β = 90.22(1)°, Z = 2. Die Strukturen wurden mit direkten Methoden gelöst und anschließend gegen F2 verfeinert. Für ptsc wurde ein R-Wert von 0.058 erreicht, für (1) und (2) jeweils 0.041 und 0.026.
Notes:
The reactions of pyrrole-2-carboxaldehyde thiosemicarbazone (ptsc) with nickel(II) acetate, K2PdCl4 and K2PtCl4 led to the formation of NiII (1), PdII (2), and PtII (3) metallacycles in which coordination to the metal occurs through the thiocarbonyl sulfur and azomethine nitrogen atoms. The structures of the thiosemicarbazone and the cyclometallated complexes were elucidated by elemental analyses and NMR (1H, 13C), IR and electronic spectroscopy, and those of ptsc, 1 and 2 were further confirmed by X-ray diffraction data. Crystal data for ptsc: orthorhombic space group Pbca, a = 22.665(11) Å, b = 9.443(2) Å, c = 7,663(2) Å, Z = 8. Crystal data for 1: monoclinic space group P21/n. a = 9.314(3) Å, b = 9.646(3) Å, c = 13.213(4) Å, β = 90.45(3)°, Z = 2. Crystal data for 2: monoclinic space group P21/n. a = 9.363(1) Å, b = 9,571(1) Å, c = 13.415(1) Å, β = 90.22(1), Z = 2. The structures were solved by direct methods amd were refined to R = 0.058, 0.041 and 0.026 for ptsc, 1 and 2, respectively.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301129
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