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  • Synthesis  (6)
  • Diorganogallium fluorides  (2)
  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1375-1379 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tellurium Nitride Chloride ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Ionic Tellurium Nitride Chloride[Te3N2Cl5(SbCl5)]+SbCl6-The title compound has been prepared by the reaction of Te2NCl5 with antimony pentachloride in CH2Cl2 suspension. It is characterized by IR spectroscopy and by a crystal structure determination. Space group P21/c, Z = 4, lattice dimensions at -70°C: a = 1535.6, b = 1259.5, c = 1572.4 pm, β = 109.30°, R = 0.031. The compound forms an ionic pair with the central group of a (TeNCl)2 molecule in which the tellurium atoms are linked by the nitrogen atoms to give a planar Te2N2 four-membered ring. One of the nitrogen atoms is coordinated by a TeCl3+ unit, the other one by an antimony pentachloride molecule. According to the IR spectra a structure like [Te2N2Cl2(TeCl4)2] is proposed for Te2NCl5.
    Notes: Die Titelverbindung wird durch Reaktion von Te2NCl5 mit Antimonpentachlorid in Dichlormethan hergestellt und durch das IR-Spektrum und eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/c, Z = 4, Gitterkonstanten bei -70°C: a = 1535,6; b = 1259,5; c = 1572,4 pm, β = 109,30°; R = 0,031. Die Verbindung bildet ein Ionenpaar, dessen Kation als zentrales Bauelement ein (TeNCl)2-Molekül enthält, in dem die Telluratome mit den Stickstoffatomen zu einem planaren Te2N2-Vierring verknüpft sind. Eines der N-Atome ist mit einem TeCl3+-Ion, das andere mit einem SbCl5-Molekül koordiniert. Aus dem Vergleich der IR-Spektren wird für Te2NCl5 eine Struktur gemäß [Te2N2Cl2(TeCl4)2] vorgeschlagen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 191-194 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chloro-Cycloselenazenium Tetrachlorogallate ; Synthesis ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of [Se3N2Cl]+GaCl4-[Se3N2Cl]+GaCl4- has been prepared by the reduction of [Se2NCl2]+GaC14- with SbPh3 in CH2Cl2 solution, forming red crystals, which were characterized by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 4, 1640 observed unique reflections, R = 0.050. Lattice dimensions at - 80 °C: a = 929.4(1), b= 1078.8(1), c = 1135.7(1) pm, β = 92.026(9)°. The cations from nearly planar Se3N2 five membered rings with Se—N bond lengths from 170 to 176pm and a Se—Se bond of 242.2 pm. One of the selenium atoms is bonded to the chlorine atom.
    Notes: [Se3N2Cl]+GaCl4- entsteht in Form leuchtend roter Kristalle bei der Reduktion von [Se2NCl2]+ GaC14- mit Triphenylantimon in Dichlormethanlösung. Die Verbindung wurde durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 4, 1640 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,050. Gitterabmessungen bei - 80 °C: a = 929,4(1), b=1078,8(1) c = 1135,7(1) pm β = 92,026(9)°. Die Kationen bilden einen nahezu ebenen Se3N2-Fünfring mit SeN-Abständen zwischen 170 und 176 pm und einer Se—Se-Bindung von 242,2 pm. Eines der Selenatome ist mit dem Chloratom verbunden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1011-1015 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New modification of Se4N4 ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a New Modification of Tetraselenium Tetranitride, Se4N4β-Se4N4 has been prepared by the reaction of selenium dioxide with the phosphane imine Me3SiNPMe3 in acetonitrile, forming red-brown crystal needles. The crystal structure analysis shows a new modification, the IR spectrum of which differs only slightly from the known α-form of Se4N4 (space group C2/c).β-Se4N4: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 1 667 observed unique reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at -50°C: a = 881.8(2), b = 738.7(2), c = 899.6(2) pm, β = 93.58(1)°. Just as the α-form β-Se4N4 forms cage molecules without symmetry and intramolecular Se—Se contacts of 273.2 and 274.0 pm. There are strong Se…N-interactions between the Se4N4 molecules.
    Notes: β-Se4N4 entsteht in Form rotbrauner Kristallnadeln bei der Reaktion von Selendioxid mit dem Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Kristallstruktur-analyse ergab das Vorliegen einer neuen Modifikation, deren IR-Spektrum sich nur wenig von der bekannten α-Form des Se4N4 (Raumgruppe C2/c) unterscheidet.β-Se4N4: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 1 667 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 881,8(2); b = 738,7(2); c = 899,6(2) pm, β = 93,58(1)°. β-Se4N4 bildet wie die α-Form Käfigmoleküle, die ohne Symmetrie sind und zwei intramolekulare Se—Se-Kontakte von 273,2 und 274,0 pm ausbilden. Zwischen den Molekülen bestehen starke Se…N-Wechselwirkungen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 123-129 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganogallium fluorides ; tribenzylbor-tribenzylgallium-acetonitril mixed crystal ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diorganogallium Fluorides. The Crystal Structure of the Mixed Crystal [B(CH2Ph)3]0.92[Ga(CH2Ph)3]0.08 · NCMeThe reaction of GaR3 with BF3 · OEt2 in diethylether leads to the diorganogallium fluorides R2GaF [R = i-Pr (1), CH2Ph (2), Mes (3)]. Compound 1 is also available by the reaction of i-Pr2GaBr (6) with KF at -20°C in acetonitrile. The by-product B(CH2Ph)3, formed together with 2 during the first reaction, crystallizes with ca. 8% Ga(CH2Ph)3 in acetonitrile as [B(CH2Ph)3]0.92[Ga(CH2Ph)3]0.08 · NCMe (4) in the space group P21/n with a = 1050.32(7) pm, b = 1159.5(2) pm, c = 1591.6(1) pm and β = 96.931(6)°.
    Notes: Die Reaktion von GaR3 mit BF3 · OEt2 in Diethylether führt zu den Diorganogalliumfluoriden R2GaF [R = i-Pr (1), CH2Ph (2), Mes (3)]. 1 kann eben-so über die Umsetzung von i-Pr2GaBr (6) mit KF bei -20°C in Acetonitril dargestellt werden. Das bei der Synthese von 2 nach dem ersten Weg anfallende B(CH2Ph)3 kristallisiert mit ca. 8% Ga(CH2Ph)3 aus Acetonitril in Form von [B(CH2Ph)3]0,92[Ga(CH2Ph)3]0,08 · NCMe (4) in der Raumgruppe P21/n mit a = 1050,32(7) pm, b = 1159,5(2) pm, c = 1591,6(1) pm und β = 96,931(6)°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 500-506 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polytellurido Complexes of Zinc and Mercury ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of the Polyellurido Complexes [K(15-Crown-5)2]2[MTe7] with M = Zn and HgThe title compounds were obtained in the presence of 15-crown 5 from solutions of zinc and mercury acetate, respectively, in DMF by addition of a solution of K2Te3 in DMF at 0°C (M = Zn) and -50°C (M = Hg). They form black crystal needles with metallic luster. Their crystal structures were determined by X-ray diffraction. The structures of [K(15-crown-5)2]2ZnTe7 and [K(15-crown-5)2]2HgTe7 show two-dimensional disorder as evidence by diffuse scattering. The averaged structures that were determined with the Bragg reflexions correspond to space group Pbcn and have very similar lattice parameters. Nevertheless, the structures differ. [HgTe7]2- ions consist of two condensed five membered rings. They are arranged to form strands in the c direction; within of one strand the ions have a definite orientation, but in different strands two different orientations occur randomly. A [ZnTe7]2- ion can be thought of consisting of a Zn2+ ion, a Te42- ion bonded in a chelate manner and a Te32- ion bonded with one terminal Te atom to the Zn2+. The [ZnTe7]2- ions are associated to strands in the c direction with two different strand orientations occuring randomly.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen aus Lösungen der Acetate von Zink bzw. Quecksilber in DMF bei Anwesenheit von 15-Krone-5 nach Zugabe einer Lösung von K2Te3 in DMF bei 0°C (M = Zn) bzw. -50°C (M = Hg). Die Verbindungen bilden schwarze, metallisch glänzende Kristallnadeln, die wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert haben. Die Kristallstrukturen von [K(15-Krone-5)2]2[ZnTe7] und [K(15-Krone-5)2]2[HgTe7] sind zweidimensional fehlgeordnet, wie die entsprechende diffuse Streuung zeigt. Die Überlagerungsstrukturen, die mit Hilfe der Braggschen Reflexe bestimmt wurden, entsprechen bei beiden Verbindungen der Raumgruppe Pbcn bei sehr Ähnlichen Gitterparametern. Trotzdem unterscheiden sich die Strukturen. Die [HgTe7]2--Ionen bestehen aus zwei kondensierten Fünferringen. Sie sind zu Strängen längs c angeordnet, wobei sie innerhalb eines Stranges eine definierte Orientierung haben, aber von Strang zu Strang eine von zwei entgegengesetzten Orientierungen statistisch vorkommt. Ein [ZnTe7]2--Ion kann man sich aufgebaut denken aus einem Zn2+-Ion, einem chelatartig gebundenen Te42--Ion und einem Te32--Ion, das über ein terminales Te-Atom an das Zn2+ gebunden ist. Die [ZnTe7]2--Ionen sind zu Strängen längs c assoziiert, wobei statistisch zwei Strangorientierungen vorkommen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polyselenides ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of the Polyselenides [Cs(18-Crown-6)]2Se5 · DMF, [Rb(222-Crypt)]2Se6, [Ba(15-Crown-5)2]Se6 · DMF, and [Na(12-Crown-4)2]Se7.The title compounds have been prepared by reactions of the corresponding diselenides with excess selenium in the presence of crown ethers in dimethylformamide solutions, forming black crystals.[Cs(18-Crown-6)]2Se5 · DMF: Space group P21/m, Z = 2, 2 194 observed unique reflections, R = 0.119. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 041.2; b = 1 496.3; c = 1 459.7 pm; β = 100.39°. The compound forms an ionic triple with Cs…Se-contacts between 374 and 381 pm.[Rb(222-Crypt)]2Se6: Space group P1, Z = 2, 7 405 observed unique reflections, R = 0.056. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 106.8; b = 1 460.8; c = 1 718.8 pm; α = 89.22°; β = 86.65°; γ = 71.53°. The compound contains Se62- chains without direct contact with each other.[Ba(15-Crown-5)2]Se6 · DMF: Space group P21/n, Z = 4, 2 680 observed unique reflections, R = 0.055. Lattice dimensions at - 80°C: a = 1 051.9; b = 1 322.4; c = 2 729.9 pm; β = 100.93°. The compound contains Se62- chains, which are isolated from each other by the cations and the included DMF molecules.[Na(12-Crown-4)2]2Se7: Space group P1, Z = 2, 7 313 observed unique reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 260.9; b = 1 433.6; c = 1 462.9 pm; α = 80.27°; β = 78.60°; γ = 69.34°. The compound contains Se72- chains without direct contacts with each other.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen aus den entsprechenden Diseleniden mit überschüssigem Selen in Gegenwart von Kronenethern in Dimethylformamid-Lösungen in Form schwarzer Kristalle.[Cs(18-Krone-6)]2Se5 · DMF: Raumgruppe P21/m, Z = 2, 2 194 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,119. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 041,2; b = 1 496,3; c = 1 459,7 pm; β = 100,39°. Die Verbindung bildet ein Ionentripel mit Cs…Se-Kontakten zu dem kettenförmigen Se52--Ion von 374 bis 381 pm.[Rb(222-Crypt)]2Se6: Raumgruppe P1, Z = 2, 7 405 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,056. Gitterabmessungen bei - 70°C: a = 1 106,8; b = 1 460,8; c = 1 718,8 pm; α = 89,22°; β = 86,65°; γ = 71,53°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se62--Ionen, die keine Kontakte untereinander ausbilden.[Ba(15-Krone-5)2]Se6 … DMF: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2 680 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,055. Gitterabmessungen bei - 80°C: a = 1 051,9; b = 1 322,4; c = 2 729,9 pm; β = 100,93°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se62--Ionen, die im Gitter durch die Kationen und die eingelagerten DMF-Moleküle voneinander isoliert sind.[Na(12-Krone-4)2]2Se7: Raumgruppe P1, Z = 2, 7 313 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,042. Gitterabmessungen bei - 70°C: a = 1 260,9; b = 1 433,6; c = 1 462,9 pm; α = 80,27°; β = 78,60°; γ = 69,34°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se72--Ionen, die keine direkten Kontakte untereinander ausbilden.
    Additional Material: 8 Ill.
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphaneimine Complexes of Zinc and Cobalt ; Synthesis ; IR spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structures of the Phosphaneimine Complexes MCl2(Me3SiNPMe3)2 with M = Zn and Co, and CoCl2(HNPMe3)2The molecular complexes MCl2(Me3SiNPMe3)2 (M = Zn, Co) have been prepared by the reaction of the dichlorides of zinc and cobalt with Me3SiNPMe3 in CH3CN and CH2Cl2, respectively, whereas the complex CoCl2(HNPMe3)2 has been prepared by the reaction of CoCl2 with NaF in boiling acetonitrile in the presence of Me3SiNPMe3. All complexes were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations. The complexes MCl2(Me3SiNPMe3)2 crystallize isotypically.ZnCl2(Me3SiNPMe3)2: Space group P212121, Z = 4, 2677 observed unique reflections, R = 0.024. Lattice dimensions at -70°C: a = 1243.6; b = 1319.0; c = 1464.7 pm.CoCl2(Me3SiNPMe3)2: Space group P212121, Z = 4, 3963 observed unique reflections, R = 0,071. Lattice dimensions at -80°C: a = 1236.3; b = 1317.4; c = 1457.6 pm.CoCl2(HNPMe3)2 · CH2Cl2: Space group Pbca, Z = 8, 1354 observed unique reflections, R = 0.055. Lattice dimensions at -80°C: a = 1247.3; b = 998.4; c = 2882.4 pm.All complexes have monomeric molecular structures, in which the metal atoms are coordinated in a distorted tetrahedral fashion by the two chlorine atoms and by the nitrogen atoms of the phosphaneimine molecules.
    Notes: Die Molekülkomplexe MCl2(Me3SiNPMe3)2 (M = Zn, Co) entstehen aus den wasserfreien Dichloriden von Zink und Cobalt mit Trimethylsilyl-trimethylphosphanimin in Dichlormethan bzw. Acetonitril, während der Trimethylphosphanimin-Komplex CoCl2(HNPMe3)2 aus CoCl2 mit Natriumfluorid in Gegenwart von Me3SiNPMe3 in siedendem Acetonitril gebildet wird. Die Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert. Die Komplexe MCl2(Me3SiNPMe3)2 (M = Zn, Co) sind miteinander isotyp.ZnCl2(Me3SiNPMe3)2: Raumgruppe P212121, Z = 4, Strukturlösung mit 2677 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,024. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 1243,6; b = 1319,0; c = 1464,7 pm.CoCl2(Me3SiNPMe3)2: Raumgruppe P212121, Z = 4, Strukturlösung mit 3963 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,071. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 1236,3; b = 1317,4; c = 1457,6 pm.CoCl2(HNPMe3)2 · CH2Cl2: Raumgruppe Pbca, Z = 8, Strukturlösung mit 1354 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,055. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 1247,3; b = 998,4; c = 2882,4 pm.Alle Komplexe haben monomere Molekülstrukturen, in denen die Metallatome verzerrt tetraedrisch von den beiden Chloratomen und den N-Atomen der beiden Phosphaniminmoleküle koordiniert sind.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 597-606 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganogallium fluorides ; Diorganoindium fluorides ; reactions ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Diorganogallium(indium) Fluorides. The Crystal Structure of Mes2InFMes2GaF (1) reacts with t-BuNH2 at 20°C to the amine adduct [Mes2Ga(F)(t-BuNH2)] (2). Treatment of 1 with H2S gives after a redox reaction γ-S8-Sulfur (Muthmanns' Sulfur) (3) as the only isolated product. When i-Pr2InF (4) is reacted with [SnCl2(dioxane)] in toluene at 70°C one yields after workup [i-PrInCl2(dioxane)] (5), which is formed after ligand exchange and reaction with dioxane.2 and 5 were investigated by NMR-, IR- and MS-techniques. In addition, 2 · 2,5 THF, 3, 5 and Mes2InF were characterized by an X-ray structure determination. According to that 2 · 2,5 THF contains dimeres, associated by hydrogen brigdes, while 5 possesses a polymeric structure with bridging dioxane molecules. 3 forms eightmembered rings with C2-symmetry. Me2InF is a trimer in the solid state with an In3F3-backbone.
    Notes: Mes2GaF (1) reagiert mit t-BuNH2 bei 20°C zum Aminaddukt [Mes2Ga(F)(t-BuNH2)] (2). Bei Einwirkung von H2S auf 1 tritt eine Redoxreaktion ein, deren einziges isoliertes Produkt der γ-S8-Schwefel (Muthmannsche Schwefel) (3) ist. Wird i-Pr2InF (4) mit [SnCl2(Dioxan)] in Toluol bei 70°C umgesetzt erhält man nach Aufarbeitung das durch Ligandenaustausch und Adduktformierung gebildete [i-PrInCl2(Dioxan)] (5).2 und 5 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie sowie Massenspektrometrie untersucht. Zusätzlich wurden 2 · 2,5 THF, 3, 5 und Mes2InF durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. 2 · 2,5 THF liegt danach als über Wasserstoffbrückenbindungen assoziiertes Dimer vor, während 5 eine polymere Struktur mit verbrückenden Dioxanmolekülen besitzt. 3 bildet achtgliedrige Ringe mit zweizähliger Lagesymmetrie. Mes2InF formt Trimere mit einem In3F3-Sechsring-Gerüst.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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