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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 525-530 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium Complexes ; Syntheses ; IR spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of (NH4)2[ReCl6], [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN and [ReCl4(18)(Crown-6)]Brown single crystals of (NH4)2[ReCl6] are formed by the reaction of NH4Cl with ReCl5 in a suspension of diethylether. [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN crystallizes as brown crystal plates from a solution of ReCl5 in acetonitrile. Lustrous green single crystals of [ReCl4(18-crown-6)] are obtained by the reaction of 18-crown-6 with ReCl5 in a dichloromethane suspension. All rhenium compounds are characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.(NH4)2[ReCl6]: Space group Fm3m, Z = 4, 75 observed unique reflections, R = 0.01. Lattice constant at -70°C: a = 989.0(1) pm. The compound crystallizes in the (NH4)2[PtCl6] type, the Re—Cl distance is 235.5(1) pm.[ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN: Space group P1, Z = 1, 2459 observed unique reflections, R = 0.12. Lattice dimensions at -60°C: a = 859.0(1), b = 974.2(7), c = 1287.3(7) pm, α = 102.69(5)°, b̃ = 105.24(7)°, γ = 102.25(8)°. The structure consists of two symmetry-independent [ReCl2(CH3CN)4]+ ions with trans chlorine atoms, [ReCl6]2- ions, and included acetonitrile molecules. In the cations the Re—Cl bond lengths are 233 pm in average, in the anion they are 235 pm in average.[ReCl4(18-crown-6)]: Space group P21/n, Z = 4, 3 633 observed unique reflections, R = 0.06. Lattice dimensions at -70°C: a = 1040.2(4), b = 1794.7(5), c = 1090.0(5) pm, b̃ = 108.91(4)°. The compound forms a molecular structure, in which the rhenium atom is octahedrally coordinated by the four chlorine atoms and by two oxygen atoms of the crown ether molecule.
    Notes: Braune Einkristalle von (NH4)2[ReCl6] entstehen durch Reaktion von NH4Cl mit ReCl5 in einer Diethylethersuspension. [ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN kristallisiert als braune Kristallplättchen aus einer Lösung von ReCl5 in Acetonitril. Leuchtend grüne Einkristalle von [ReCl4(18-Krone-6)] entstehen durch Reaktion von 18-Krone-6 mit ReCl5 in einer Dichlormethansuspension. Die drei Rhenium-Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.(NH4)2[ReCl6]: Raumgruppe Fm3m, Z = 4, 75 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 0,01. Gitterkonstante bei -70°C: a = 989,0(1) pm. Die Verbindung kristallisiert im (NH4)2[PtCl6]-Typ, der Re—Cl-Abstand beträgt 235,5(1) pm.[ReCl2(CH3CN)4]2[ReCl6] · 2CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 1, 2459 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,12. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 859,0(1); b = 974,2(7); c = 1287,3(7) pm, α = 102,69(5)°; b̃ = 105,24(7)°; γ = 102,25(8)°. Die Struktur besteht aus zwei symmetrieunabhängigen [ReCl2(CH3CN)4]+-Ionen mit trans-ständigen Chloratomen, [ReCl6]2--Ionen und eingelagerten Acetonitrilmolekülen. In den Kationen betragen die Re—Cl-Abstände im Mittel 233 pm, im Anion im Mittel 235 pm.[ReCl4(18-Krone-6)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 3 633 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,06. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 1040,2(4); b = 1794,7(5); c = 1090,0(5) pm; b̃ = 108,91(4)°. Die Verbindung bildet eine Molekülstruktur, in der das Rheniumatom oktaedrisch von den vier Chloratomen und von zwei Sauerstoffatomen des Kronenethers koordiniert ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur. Syntheses and Crystal Structures of [O3SS(NPPh3)2] · CH3CN, [SO(NPPh3)2], and [SCl(NPMe3)2]ClThe title compounds have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SO2 and SOCl2, respectively, and by the reaction of Me3SiNPMe3 with S2Cl2. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[O3SS((NPPh3)2)] · CH3CN: Space group Pca21, Z = 4, structure solution with 4016 observed unique reflections, R = 0.050. Lattice dimensions at -60°C: a = 1865.1, b = 1168.4, c = 1569.0 pm. The compound has a zwitterionic structure with a S—S bond length of 218.2 pm and bond lengths S—N of 161.2 and P—N of 160.1 pm.[SO(NPPh3)2]: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 2854 observed unique reflections, R = 0.113. Lattice dimensions at -50°C: a = 1173.1, b = 1585.6, c = 1619.2 pm, b̃ = 98.13°. The compound forms monomeric molecules, in which the positions of S and N atoms are disordered in two positions. The bond lengths are S—N 166 pm and P—N 163 pm in average.[SCl(NPMe3)2]Cl: Space group P1, Z = 2, structure solution with 2416 observed unique reflections, R = 0.038. Lattice dimensions at 20°C: a = 613.2, b = 1030.3, c = 1111.4 pm, α = 88.48°, b̃ = 88.01°, γ = 83.10°. The compound forms ions [SCl(NPMe3)2]+ and Cl-. In the cation the sulfur atom is φ-tetrahedrally coordinated with a long S—Cl distance of 246.9 pm and bond lengths S—N of 155.3 pm and P—N of 164.3 pm in average.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen durch Umsetzung von Me3SiNPPh3 mit Schwefeldioxid bzw. mit Thionylchlorid und von Me3SiNPMe3 mit Dischwefeldichlorid als farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben.[O3SS(NPPh3)2)] · CH3CN: Raumgruppe Pca21, Z = 4, Strukturlösung mit 4016 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,050. Gitterabmessungen bei -60°C: a = 1865,1; b = 1168,4; c = 1569,0 pm. Die Verbindung hat eine zwitterionische Struktur mit einer S—S-Bindungslänge von 218,2 pm und Abständen S—N von 161,2 pm und P—N von 160,1 pm.[SO(NPPh3)2]: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturbestimmung mit 2854 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,113. Gitterabmessungen bei -50°C: a = 1173,1; b = 1585,6; c = 1619,2 pm, b̃ = 98,13°. Die Verbindung hat eine monomere Molekülstruktur, deren S- und N-Atomlagen in zwei Positionen fehlgeordnet sind. Die Bindungslängen betragen im Mittel für S—N 166 pm und für P—N 163 pm.[SCl(NPMe3)2]Cl: Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturlösung mit 2416 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,038. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 613,2; b = 1030,3; c = 1111,4 pm, α = 88,48°; b̃ = 88,01°; γ = 83,10°. Die Verbindung besteht aus Ionen [SCl(NPMe3]2+ und Cl-. Im Kation ist das Schwefelatom φ-tetraedrisch koordiniert mit einem S—Cl-Abstand von 246,9 pm und mittleren Bindungslängen S—N von 155,3 pm und P—N von 164,3 pm.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum ; Tungsten ; Halogenonitrosyl Complexes ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogeno-Nitrosyl Complexes of Molybdenum and Tungsten. Crystal Structures of [Na2(15-Crown-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2] and [Na(15-Crown-5)]2[MoF4Cl(NO)]MoCl2(NO)2 and WCl2(NO)2, respectively, react with excess sodium fluoride in acetonitrile at room temperature and in the presence of 15-crown-5 to give crystalline mixtures, which consist of the title compounds, respectively of [Na(15-crown-5)]2[WCl4(NO)2] and [Na(15-crown-5)]2[WF4Cl(NO)], and which can be separated by selection. The complexes are characterized by their i.r. spectra, the molybdenum compounds additionally by crystal structure determinations.[Na2(15-crown-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2]: Space group P21, Z = 2, 5415 independent unique reflexions, R = 0.039. Lattice dimensions at -10°C: a = 984.3, b = 1231.1, c = 1483.0 pm, β = 105.67°. The compound consists of cations [Ne(l5-crown-5)(CH3CN)]+, in which the sodium ion is surrounded by the five O-atoms of the crown ether and by the N-atom of the acetonitrile molecule, as well as of anions, which form an ion pair {Na(15-crown-5)[MoCl4(NO)2]}-. In the in pairs the sodium ion is coordinated by the five oxygen atoms of the crown ether and by two chlorine atoms of the [MoCI4(NO)2]2- unit. The nitrosyl ligands take the cis-position a t the molybdenum atom which is in a distorted octahedrally fashion.[Na(15-crown-5)]2[MoF4Cl(NO)]. Space group C2/c, Z = 4, 1933 independent unique reflexions, R = 0.078. Lattice dimensions at -7O°C: D : 1.585.8, b = 1171.5, c = 1771.5 pm, β = 114.91°. The compound forms an ion triple, in which the sodium ions are linked to five oxygen atoms each of the crown ether molecules, and to two F-atoms of the [MoF4Cl(NO)]2- unit. The F-atom which is arranged in trans-position to the nitrosyl ligand coordinates with both sodium ions; thus an unusual T-shaped arrangement results for this F-atom. The sole terminal F-Atom and the Cl-atom are disordered in two positions.
    Notes: MoCl2(NO)2 bzw. WCl2(NO)2 reagieren mit überschüssigem Natriumfluorid in Acetonitril bei R.T. und Anwesenheit von 15-Krone-5 zu Kristallgemischen, die aus den Titelverbindungen bzw. aus [Na(15-Krone-5)]2[WCl4(NO)2] und [Na(15-Krone-5)]2[WF4Cl(NO)] bestehen, und die sich durch Auslesen trennen lassen. Die Komplexe werden durch ihre IR-Spektren, die Molybdänverbindungen zusätzlich durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Na2(15-Krone-5)2(CH3CN)][MoCl4(NO)2]: Raumgruppe P21, Z = 2, 5415 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,9%. Gitterabmessungen bei -10°C: a = 984,3; b = 1 251,1; c = 1 483,0 pm, β = 105,67°. Die Verbindung besteht aus Kationen [Na(15-Krone-5)(CH3CN)]+, in denen das Natriumion von den fünf O-Atomen des Kronenethers und von dem N-Atom des Acetonitrilmoleküls umgeben ist, sowie aus Anionen, die ein Ionenpaar {Na(15-Krone-5)[MoCl4(NO)2]}- bilden. In ihnen ist das Natriumion durch die fünf O-Atome des Kronenethers und durch zwei Chloratome der [MoCl4(NO)2]2--Einheit koordiniert. Die Nitrosylliganden nehmen die cis-Positionen am verzerrt oktaedrisch koordinierten Molybdänatom ein.[Na(15-Krone-5)]2[MoF4Cl(NO)]: Raumgruppe C2/c, Z = 4, 1933 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 7,8%. Gitterabmessungen bei -70°C: a = 1 585,8; b = 1 171,2; c = 1 771,5 pm; β = 114,91°. Die Verbindung bildet ein Ionentripel, in dem die Natriumionen mit je fünf O-Atomen der Kronenethermoleküle und mit zwei F-Atomen der [MoF4Cl(NO)]2--Einheit verbunden sind. Das in trans-Position zum Nitrosylliganden angeordnete F-Atom koordiniert mit beiden Natriumionen, so daß für dieses F-Atom eine ungewöhnliche T-förmige Anordnung resultiert. Das einzige terminal gebundene F-Atom und das Cl-Atom sind in zwei Positionen fehlgeordnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum ; Tungsten ; Nitrido Complexes ; Syntheses ; 1H, 13C NMR ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stericly Shielded Nitrido Complexes of Molybdenum and Tungsten. The Crystal Structures of [MoN(NPh2)3] and [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]The reactions of MoNCl3 and WNCl3, respectively, with lithium diphenylamide in tetrahydrofurane produce the monomeric nitrido complexes MN(NPh2)3 with CN = 4 at the metal atoms. In the presence of lithium-n-butyl LiNPh2 and WNCl3 also form the tetrameric nitrido complex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2] which contains WV and WVI. The compounds are characterized by their i.r. spectra, by X-ray structural analysis, and, partially, by 1H and 13C n.m.r. spectroscopy.MoN(NPh2)3: Space group P1, Z = 2, 4060 observed independent reflexions, R = 0.031. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.2(4) pm, b = 1 015.9(2) pm, c = 1 598.1(3) pm; α = 79.06(2)°, β = 85.67(3)°, γ = 82.57(3)°. The compound forms monomeric molecules with Mo≡N bond lengths of 163.4 pm and mean Mo—NPh2 distances of 199.2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Space group P21/n, Z = 2, 1903 observed independent reflexions, R=0.039. Lattice parameters at 19°C: a = 1582.2(3) pm, b = 1182.4(2) pm, c = 2053.3(4) pm; β = 103.77(2)°. The compound forms centrosymmetric molecules, in which the central W-W dumb-bell (bond length 253.5 pm) is linked by the nitrido ligands of two WN2(NPh2)2=units in a T shaped order of the N-atoms.
    Notes: Die Umsetzungen von MoNCl3 bzw. WNCl3 mit Lithium-Diphenylamid in Tetrahydrofuran führen zu den monomeren Nitridokomplexen MN(NPh2)3 mit KZ = 4 an den Metallatomen. Bei Anwesenheit von Lithium-n-butyl reagiert LiNPh2 mit WNCl3 auch zu dem tetrameren, Wolfram(V) und Wolfram(VI) enthaltenden Nitridokomplex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]. Die Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren, zum Teil durch die 1H- und 13C-Kernresonanzspektren sowie durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert.MoN(NPh2)3: Raumgruppe P1, Z = 2, 4060 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,1%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,2(4); b = 1015,9(2); c = 1598,1(3) pm; α = 79,06(2)°; β = 85,67(3)°; γ = 82,57(3)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Bindungslängen Mo≡N 163,4 pm und Mo—NPh2 von im Mittel 199,2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Raumgruppe P21/n, Z = 2, 1903 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,9%. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 582,2(3); b = 1 182,4(2); c = 2 053,3(4) pm; β = 103,77(2)°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische Moleküle, deren zentrale W - W-Hantel (Bindungslänge 253,5 pm) über die Nitridoliganden zweier WN2(NPh2)2-Einheiten mit T-förmiger Anordnung der N-Atome verknüpft ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polytellurides ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of the Polytellurides [Ca(DMF)6]Te4, [Sr(15-Crown-5)2]Te4 · H2O, {[BaCl(18-Crown-6)(DMF)2]2[BaCl(18-Crown-6)(DMF) (H2O)]2(Te4)2}, and [Ph3PNPPh3]2Te5 · 2 DMFThe title compounds were formed by alkalimetal polytelluride solutions in dimethylformamide (DMF) in the presence of the corresponding counter ions as well as in the presence of 15-crown-5 or 18-crown-6. Single crystals were obtained upon using additional diethylether.[Ca(DMF)6]Te4: Space group C2/c, Z = 4, 1024 observed unique reflections, R = 0.055. Lattice dimensions at -70°C: a = 1776.1; b = 813.0 c = 2545.9pm; β = 102.90°. The compound consists of centrosymmetric [Ca(DMF)6]2+ ions, in which the calcium ions are octahedrally coordinated by the six oxygen atoms of the DMF molecules, and chain-like Te42-[Sr)15-crown-5)2]Te4 · H2O: Space group C2/c, Z = 4, 3322 observed unique reflections, R = 0.058. Lattice dimensions at -70°C: a = 1450.5; b = 1407.3; c = 1660.9 pm; β = 110.22°. The compounds forms centrosymmetric cations [Sr(15-crown-5) 2]2+, in which the Sr2+ ion is sandwich-like surrounded by the ten oxygen atoms of the crown ether molecules, and chain-like Te42- ions, which are associated in the lattice forming polymeric chains.{[BaCl(18-crown-6)(DMF) 2]2[BaCl(18-crown-6)(DMF)· (H2O)] 2(Te4)2}: Space group P1, Z = 1, 3189 observed unique reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at 19°C: a = 986.1; b = 1052.8; c = 2696.4 pm; α = 89.34°; β = 88.68°; γ = 89.56°. The compound consists of chain-like Te42- ions without symmetry and of the two somewhat different cations [BaCl(18-crown-6)(DMF) 2]22+, in which the Ba2+ ions dimerize via centroysmmetric rings. Along with the six oxygen atoms of the crown ether molecules and the oxygen atoms of the DMF molecules, the oxygen atoms of the DMF and water molecule, respectively, the Ba+ ions achieve coordination number ten.[Ph3PNPPh3]2Te5 · 2DMF: Space group Pc, Z = 2, 5971 observed unique reflections, R = 0.058. Lattice dimensions at 20°C: a = 20°C: a = 1085.2; b = 1287.0; c = 2715.9 pm; β = 90.19°. The compounds consists of [Ph3PNPPh3]+ ions, chain-like Te52- ions, and incorporate DME molecules without bonding interaction. The 52- ions are associate via polymeric chains in which left- and right handed individuals are alternating.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen aus Alkalipolytelluridlösungen in Dimethylformamid (DMF) in Gegenwart der entsprechenden Gegenionen und der Kronenether 15-Krone-5 bzw. 18-Krone-6. Einkristalle werden durch Zusatz von Diethylether gebildet.[Ca(DMF)6]Te4: Raumgruppe C2/c, Z = 4, 1024 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,055. Gitterabmessungen bei -70°C: a =1 776,1; b =813,0; c = 2 545,9 pm; β = 102,90°. Die Verbindung besteht aus zentrosymmetrischen Kationen [Ca(DMF)6]2+, in denen die Calciumionen oktaedrisch von den sechs O-Atomen der DMF-Moleküle umgeben sind, und Te42--Ionen mit Kettenstruktur.[Sr(15-Krone-5)2]Te4 · H2O: Raumgruppe C2/c, Z = 4, 3322 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,058. Gitterabmessungen bei -70°C: a = 1 450,5; b = 1 407,3; c = 1 660,9 pm; β = 110,22°. Die Verbindung bildet Kationen [Sr(15-Krone-5)2]2+, in denen das Strontiumion zentrosymmetrisch und sandwichartig von den zehn O-Atomen der beiden Kronenethermoleküle umgeben ist, sowie kettenförmigen Te42--Ionen, die im Gitter zu polymeren Tellursträngen assoziiert sind.{[BaCl(18-Krone-6)(DMF)2]2[BaCl(18-Krone-6)(DMF)· (H2O)]2(Te4)2}: Raumgruppe P1, Z = 1, 3189 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,054. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 986,1; b = 1 052,8; c = 2 696,4 pm; α = 89,34°; β = 88,68°; γ= 89,56°. Die Verbindung besteht aus kettenförmigen Tetratelluridionen ohne Symmetrie und den beiden etwas verschiedenen Kationen [BaCl(18-Krone-6)(DMF)2]22+ und [BaCl(18-Krone-6)(DMF)(H2O)]22+. In diesen sind die Bariumionen zentrosymmetrisch über BaCl2Ba-Brücken dimerisiert, wodurch die Ba2+-Ionen mit den sechs O-Atomen des Kronenethers und den O-Atomen der DMF-Moleküle bzw. denen des DMF- und des H2O-Moleküls die Koordinationszahl zehn erreichen.[Ph3PNPPh3]2Te5 · 2 DMF: Raumgruppe Pc, Z = 2, 5971 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,058. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 085,2; b = 1 287,0; c = 2 715,9 pm; β = 90,19°. Die Verbindung besteht aus [Ph3PNPPh3]+-Ionen, kettenförmigen Pentatelluridionen und eingelagerten DMF-Molekülen ohne bindende Wechselwirkung. Die Te52--Ionen sind zu unendlichen Ketten assoziiert, wobei links- und rechtsdrehende Individuen einander abwechseln.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Selenium ; Chloroselenates(II) ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato-Trichloroselenates(II): Syntheses and Crystal Structures of [SeCl(NPPh3)2]+SeCl3- and [Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2-[SeCl(NPPh3)2]+SeCl3- has been synthesized by the reaction of Se2Cl2 with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution, forming orangered crystals, whereas red crystals of [Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2- were obtained by the reaction of Me3SiNPMe3 with SeOCl2 in acetonitrile solution. Both complexes were characterized by X-ray structure determinations.[SeCl(NPPh3)2]+SeCl3-: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 7 489 observed unique reflections, R = 0.057. Lattice dimensions at -60°C: a = 1 117.0; b = 2 241, c = 1 407.5 pm, β = 95.61°. In the cation [SeCl(NPPh3)2]+ the selenium atom is ϕ-tetrahedrally coordinated by the chlorine atom and by the nitrogen atoms of the phosphorane iminato ligands, whereas the anion SeCl3- has a T-shaped structure with ϕ-trigonal-bipyramidale surrounding of the selenium atom.[Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2-: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 2 093 observed unique reflections, R = 0.080. Lattice dimensions at -70°C: a = 956, b = 828, c = 1 973 pm, β = 93.80°. The structure consists of [Me3SiN(H)PMe3]+ ions and planar [Se2Cl6]2- anions, in which the selenium atoms are bridged nearly symmetrically by two chlorine atoms.
    Notes: [SeCl(NPPh3)2]+SeCl3- entsteht in Form orangeroter Kristalle bei der Reaktion von Se2Cl2 mit Me3SiNPPh3 in Acetonitrillösung, während [Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2- als rote Kristalle durch Einwirkung von Me3SiNPMe3 auf SeOCl2 in Acetonitrillösung gebildet wird. Beide Verbindungen wurden kristallographisch charakterisiert.[SeCl(NPPh3)2]+SeCl3-: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 7 489 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,057. Gitterabmessungen bei -60°C: a = 1 117,0; b = 2 241; c = 1 407,5 pm, β = 95,61°. In dem Kation [SeCl(NPPh3)2]+ ist das Selenatom ϕ-tetraedrisch von dem Chloratom und von den N-Atomen der beiden Phosphaniminatoliganden umgeben, während das Anion SeCl3- T-förmige Gestalt hat mit ϕ-trigonal-bipyramidaler Umgebung des Selenatoms.[Me3SiN(H)PMe3]2+[Se2Cl6]2-: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 2 093 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,080. Gitterabmessungen bei -70°C: a = 956; b = 828; c = 1 973 pm, β = 93,80°. Die Struktur besteht aus [Me3SiN(H)PMe3]+-Ionen und planaren Anionen [Se2Cl6]2-, in denen die Selenatome über nahezu symmetrische Chlorobrücken zentrosymmetrisch verknüpft sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Sulfur. Synthesis and Crystal Structures of [SO(Cl)(NPPh3)], [SO2(Cl)(NPPh3)], and [SCl(NPPh3)2]ClThe title compounds have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SOCl2, SO2Cl2, and SCl2, respectively. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[SO(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure determination with 2 434 observed unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 304.8, b = 996.5, c = 1 339.5 pm, β = 93.75°. The compound forms monomeric molecules with a remarkably long S—Cl bond of 234.2 pm and distances SN and PN of 154.6 and 161.6 pm, respectively, which agree with double bonds.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 2 872 observed, unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.9, b = 1 909, c = 1 002.0 pm, β = 106.06°. The compound forms monomeric molecules with distances S—Cl of 207.1 pm, SN of 154.5 pm, and PN of 161.6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 5 224 observed, unique reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 108.6, b = 1 603.8, c = 1 840.5 pm, β = 99.98°. The compound forms ions [SCl(NPPh3)2]+ and Cl-. In the cation the sulfur atom is ϕ-tetrahedrally coordinated with a long S—Cl distance of 248.5 pm and SN bond lengths of 154.5 and 156.0 pm.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen durch Umsetzung von Me3SiNPPh3 mit Thionylchlorid, Sulfurylchlorid bzw. Schwefeldichlorid als farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben.[SO(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 434 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 304,8; b = 996,5; c = 1 339,5 pm, β = 93,75°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit einer auffällig langen S—Cl-Bindung von 234,2 pm und Abständen SN und PN von 154,6 bzw. 161,6 pm, die Doppelbindungen entsprechen.[SO2(Cl)(NPPh3)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 2 872 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,9; b = 1 909; c = 1 002,0 pm, β = 106,06°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Abständen S—Cl von 207,1 pm, SN von 154,5 pm und PN von 161,6 pm.[SCl(NPPh3)2]Cl: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 5 224 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 108,6; b = 1 603,8; c = 1 840,5 pm, β = 99,98°. Die Verbindung bildet Ionen [SCl(NPPh3)2]+ und Cl-. Im Kation ist das Schwefelatom ϕ-tetraedrisch koordiniert mit einem langen S—Cl-Abstand von 248,5 pm und SN-Bindungslängen von 154,5 und 156,0 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Titanium ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Titanium(IV) and Titanium(III). The Crystal Structures of [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2, [TiBr2(NPPh3)]2 · 3C7H8, and [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2TiCl3(NPPh3) reacts with a solution of methyllithium in diethyl ether in the presence of lithiummethylate forming yellow [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. On reaction with benzyl magnesium bromide TiCl3(NPPh3) in diethyl ether is converted into green [TiBr2(NPPh3)]2 under reduction and ligand exchange. [TiBr2(NPPh3)]2 crystallizes from toluene with three molecules C7H8. [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2 originates as a side product of this reaction. The products are characterized by their i.r. spectra and by crystal structure analyses.[TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. Space group P1, Z = 2, structure solution with 2909 independent reflections, R = 0.063. Lattice dimensions at 20°C: a = 1005.1, b = 1044.5, c = 1068.6 pm, α = 66.98°, β = 89.35°, γ = 80.24°. The compound forms centrosymmetric dimeric molecules with μ2-OMe bridges and five-fold coordinated titanium atoms. The (NPPh3-) ligand is terminally connected with a Ti = N distance of 174.8 pm and with a TiNP bond angle of 165.3°.[TiBr2(NPPh3)]2 · 3 C7H8. Space group P1, Z = 2, structure solution with 5548 independent reflections, R = 0.053. Lattice dimensions at -70°C: a = 983.3, b = 1162.7, c = 1376.5 pm, α = 100.53°, β = 110.30°, γ = 105.24°. The compound forms centrosymmetric dimeric molecules with μ2-NPPh3 bridges and tetrahedral coordination at the titanium atoms. With 195.9 pm the Ti-N bonds correspond with single bonds. The Ti … Ti distance of 260.0 pm is exceptionally short.[Ph3PNH2]Br · CH2Cl2. Space group P1, Z = 1, structure solution with 3091 independent reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at 20°C: a = 909.4, b = 1004.4, c = 1158.5 pm, α = 108.09°, β = 94.67°, γ = 91.92°. The bromide ions are bonded to a one-dimensional infinite network via hydrogen bridge bonds of the cation and of the dichloromethane.
    Notes: TiCl3(NPPh3) reagiert mit einer Lösung von Methyllithium in Diethylether in Gegenwart von Lithiummethylat unter Bildung von gelbem [TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. Bei der Umsetzung mit Benzylmagnesiumbromid wird TiCl3(NPPh3) in Diethylether unter Reduktion und Ligandenaustausch in grünes [TiBr2(NPPh3)]2 umgewandelt, das aus Toluol mit drei Molekülen C7H8 kristallisiert. Als Nebenprodukt dieser Reaktion entsteht [Ph3PNH2]Br · CH2Cl2. Die Produkte werden durch die IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[TiCl2(OMe)(NPPh3)]2. Raumgruppe P1 Z = 2, Strukturlösung mit 2 909 unabhängigen Reflexen, R = 0,063. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 1005,1; b = 1044,5; c = 1068,6 pm; α = 66,98°; β = 89,35°; γ = 80,24°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle mit μ2-OMe-Brücken und fünffach koordinierten Titanatomen. Der (NPPh3-)-Ligand ist terminal gebunden mit einem Ti=N-Abstand von 174,8 pm und einem TiNP-Bindungswinkel von 165,3°.[TiBr2(NPPh3)]2 · 3 C7H8. Raumgruppe P1, Z = 2, Strukturlösung mit 5548 unabhängigen Reflexen, R = 0,053. Gitterkonstanten bei -70°C: a = 983,3; b = 1162,7; c = 1376,5 pm; α = 100,53°; β = 110,30°; γ = 105,24°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle mit μ2-NPPh3-Brücken und tetraedrischer Koordination an den Titanatomen. Die Ti-N-Bindungen entsprechen mit 195,9 pm Einfachbindungen. Der Ti … Ti-Abstand ist mit 260,0 pm ungewöhnlich kurz.[Ph3PNH2]Br · CH2Cl2. Raumgruppe P1, Z = 1, Strukturlösung mit 3091 unabhängigen Reflexen, R = 0,049. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 909,4; b = 1004,4; c = 1158,5 pm, α = 108,09°; β = 94,67d; γ = 91,92°. Die Bromidionen sind über Wasserstoffbrückenbindungen des Kations und des Dichlormethans zu einem eindimensional unendlichen Netzwerk verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zinc Complexes ; Syntheses ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structures of the Zincates [Na(12-Crown-4)2][Zn{N(SiMe3)2}3] and [Na(12-Crown-4)2]2[Zn(C≡C-Ph)3(THF)][Zn(C≡C-Ph)3]The homoleptic amido complex [Na(12-crown-4)2][Zn{N(SiMe3)2}3] (1) is prepared from Zn[N(SiMe3)2]2 and NaN(SiMe3)2 in toluene solution in the presence of 12-crown-4. Single crystals of 1 · 0,5 C6H14 can be obtained from diethylether/hexane solutions. 1 reacts with phenylacetylene to give [Na(12-crown-4)2][Zn(C≡C-Ph)3] (2) which forms single crystals 2 · 0.5 THF from tetrahydrofurane solutions. The complexes were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.
    Notes: Der homoleptische Amidokomplex [Na(12-Krone-4)2][Zn{N(SiMe3)2}3] (1) entsteht aus Zn[N(SiMe3)2]2 und NaN(SiMe3)2 in Toluol-Lösung in Gegenwart von 12-Krone-4. Einkristalle von 1 · 0,5 C6H14 erhält man aus Diethylether/Hexan-Lösungen. 1 reagiert mit Phenylacetylen unter Bildung von [Na(12-Krone-4)2][Zn(C≡C-Ph)3] (2), das nach Kristallisation aus Tetrahydrofuran Einkristalle 2 · 0,5 THF bildet. Die Komplexe werden IR-spektroskopisch und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 351-356 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organomanganese Compounds ; Phosphoraneiminato Complexes ; Syntheses ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organomanganese Phosphoraneiminato Complexes with Heterocubane StructureThe organomanganese phosphoraneiminato complexes [MnR(NPEt3)]4 (R = Me, C=C—Ph, C=C—Tol, C=C—CMe3, C=C—SiMe3) with heterocubane structures have been prepared by reaction of the bromo derivative [MnBr(NPEt3)]4 with the corresponding lithium reagents LiR in THF/hexane solution, forming shiny red, very reactive compounds which are well soluble in hydrocarbons. They were characterized by mass spectroscopy, IR spectroscopy and by crystal structure determinations. According to these the compounds form nearly perfect Mn4N4 heterocubane frameworks with m̈3-N bridges of the phosphoraneiminato groups with Mn—N bond lengths of 214.5 pm in average which leads to Mn … Mn contacts of 299.5 pm in average. The organic residues R are terminal bonded with Mn—C distances Mn—Me of 219.5 pm and Mn—C=C—R of 207.6 pm in average.
    Notes: Die organisch substituierten Phosphanimi nato-Komplexe des Mangan(II) mit Heterocubanstruktur [MnR(NPEt3)]4 (R = Me, C=C—Ph, C=C—Tol, C=C—CMe3, C=C—SiMe3) werden durch Reaktion des Bromoderivates [MnBr(NPEt3)]4 mit den entsprechenden Lithium-Reagentien LiR in THF/Hexan als leuchtend rote, sehr reaktive, in Kohlenwasserstoffen leicht lösliche Verbindungen erhalten. Sie werden durch die Massen- und IR-Spektren sowie durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert. Danach werden je vier Manganatome über je vier m̈3-N-Atome der Phosphan-iminato-Gruppen zu nur wenig verzerrten m̈3-N4-Kuben mit Mn—N-Abständen von im Mittel 214,5 pm verbrückt, was zu Mn … Mn-Kontakten von 299,5 pm führt. Die Reste R sind terminal gebunden mit Mn—C-Abständen Mn—Me von 219,5 pm und Mn—C=C—R von im Mittel 207,6 pm.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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