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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabromoferrate(III) ; Preparation ; Characterization ; Raman spectra ; X-ray powder diagramms ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Tetrabomoferrates(III) AFeBr4 with Monovalent Cations A = Cs, Rb, Tl, NH4, K, Na, Li, AgTetrabromoferrates(III) AFeBr4 of the monovalent cations A = Cs, Rb, Tl, NH4, Na, Ag, Li have been prepared in closed ampoules by reaction of the appropriate bromides with iron and an excessive amount of bromine. The dark red compounds were characterized by DTA, Raman spectroscopy and X-ray powder diffraction. Their crystal structures have been assigned to five structure types, containing FeBr4 anions. The coordination number runs from 12 (Cs+, Rb+) over 10 (NH4+) and 8 (K+), to 6 (Na+, Ag+, Li+). Lattice parameters for all compounds see “Inhaltsübersicht”. CsFeBr4 and RbFeBr4 crystallize orthorhombic in the BaSO4-type, NH4FeBr4 monoclinic in the KAlBr4-type, KFeBr4 orthorhombic in the GaGaCl4-type, NaFeBr4 monoclinic in the NaGaBr4-type, AgFeBr4 and LiFeBr4 monoclinic in the LiAlCl4-type, while the structure of TlFeBr4 is still unknown.
    Notes: Tetrabromoferrate(III) AFeBr4 mit einwertigen Kationen A = Cs, Rb, Tl, NH4, Na, Ag, Li wurden durch Umsetzungen der Bromide ABr und von Fe-Metal1 in Gegenwart eines Br2-Überschusses in geschlossenen Ampullen erhalten. Die dunkelroten Verbindungen wurden analytisch, thermisch, ramanspektroskopisch sowie durch Auswertung der Röntgenpulverdiagramme charakterisiert. Es wurden fünf Strukturen gefunden, jeweils mit tetraedrischen FeBr4-Anionen, aber unterschiedlicher Koordination der Kationen A. Die Koordinationszahlen fallen von 12 (Cs+, Rb+) über 10 (NH4+) und 8 (K+), bis zu 6 (Na+, Ag+, Li+). CsFeBr4 (a = 12,1905(2) Å, b = 7,510(19) Å, c = 9,8832(16) Å) und RbFeBr4 (a = 11,659(1) Å, b = 7,495(1) Å, c = 9,896(1) Å) kristallisieren im orthorhombischen BaSO4-Typ, NH4FeBr4 (a = 13,17(3) Å, b = 7,433(3) Å, c = 9,148(1) Å, β = 106,95(2)°) monoklin im KAlBr4-Typ, KFeBr4 (a = 7,688(1) Å, b = 10,373(2) Å, c = 10,206(2) Å) orthorhombisch im GaGaCl4-Typ, NaFeBr4 (a = 13,9261(3) Å, b = 7,470(2) Å, c = 7,4016(14) Å) orthorhombisch im NaGaBr4-Typ, AgFeBr4 (a = 7,538(2) Å, b = 6,869(1) Å, c = 13,852(2) Å, β= 92,73(2)°) und LiFeBr4 (a = 7,478(2) Å, b = 6,801(1) Å, c = 13,606(2) Å, β = 93,21(2)°) monoklin im LiAlCl4-Typ. Der Aufbau von TlFeBr4 konnte bisher nicht geklärt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iodoplatinates ; Preparation ; Crystal Structure ; Raman Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Iodoplatinates MexNH4-xPtI4 (x = 2-4), Mixed Valence Octaiododiplatinates(II,IV) with Pt2I8 GroupsIodoplatinates APtI4 (A = MexNH4-x with x = 2-4) have been prepared by partial oxidation of the correspondent hexaiododiplatinates(II) A2Pt2I6 with I2 in methanolic solutions. X-ray structure analyses of the bronze-coloured needle-shaped crystals of the compounds showed rows of dinuclear anions Pt2I82-, built up by edgesharing planar PtI4 groups with PtII und octahedral PtI6 groups with PtIV. The different space requirement of the cations leads to the formation of three different structures. Within the anion stacks weak intermolecular PtIV—I … PtII interactions are detectable by Raman spectroscopy.
    Notes: Iodoplatinate APtI4 (A = MexNH4-x mit x = 2-4) wurden durch partielle Oxidation der entsprechenden Hexaiododiplatinate(II) A2Pt2I6 mit I2 in methanolischer Lösung erhalten. Röntgenstrukturanalysen der in Form bronzefarbener Nadeln kristallisierenden Verbindungen ergaben, daß gemischtvalente Octaiododiplatinate(II,IV) mit zweikernigen Anionen Pt2I82- vorliegen, bei denen jeweils eine planare PtI4- und eine oktaedrische PtI6-Gruppe über eine gemeinsame Kante verknüpft sind. Der unterschiedliche Platzbedarf der Kationen führt zur Ausbildung von drei verschiedenen Strukturen, bei denen die komplexen Baugruppen und die Kationen jeweils getrennt stapelförmig angeordnet sind. Mit Hilfe der Ramanspektroskopie sind schwache intermolekulare PtIV—I … PtII- Wechselwirkungen innerhalb der Anionenstapel feststellbar.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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