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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabromoferrate(III) ; Preparation ; Characterization ; Raman spectra ; X-ray powder diagramms ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Tetrabomoferrates(III) AFeBr4 with Monovalent Cations A = Cs, Rb, Tl, NH4, K, Na, Li, AgTetrabromoferrates(III) AFeBr4 of the monovalent cations A = Cs, Rb, Tl, NH4, Na, Ag, Li have been prepared in closed ampoules by reaction of the appropriate bromides with iron and an excessive amount of bromine. The dark red compounds were characterized by DTA, Raman spectroscopy and X-ray powder diffraction. Their crystal structures have been assigned to five structure types, containing FeBr4 anions. The coordination number runs from 12 (Cs+, Rb+) over 10 (NH4+) and 8 (K+), to 6 (Na+, Ag+, Li+). Lattice parameters for all compounds see “Inhaltsübersicht”. CsFeBr4 and RbFeBr4 crystallize orthorhombic in the BaSO4-type, NH4FeBr4 monoclinic in the KAlBr4-type, KFeBr4 orthorhombic in the GaGaCl4-type, NaFeBr4 monoclinic in the NaGaBr4-type, AgFeBr4 and LiFeBr4 monoclinic in the LiAlCl4-type, while the structure of TlFeBr4 is still unknown.
    Notes: Tetrabromoferrate(III) AFeBr4 mit einwertigen Kationen A = Cs, Rb, Tl, NH4, Na, Ag, Li wurden durch Umsetzungen der Bromide ABr und von Fe-Metal1 in Gegenwart eines Br2-Überschusses in geschlossenen Ampullen erhalten. Die dunkelroten Verbindungen wurden analytisch, thermisch, ramanspektroskopisch sowie durch Auswertung der Röntgenpulverdiagramme charakterisiert. Es wurden fünf Strukturen gefunden, jeweils mit tetraedrischen FeBr4-Anionen, aber unterschiedlicher Koordination der Kationen A. Die Koordinationszahlen fallen von 12 (Cs+, Rb+) über 10 (NH4+) und 8 (K+), bis zu 6 (Na+, Ag+, Li+). CsFeBr4 (a = 12,1905(2) Å, b = 7,510(19) Å, c = 9,8832(16) Å) und RbFeBr4 (a = 11,659(1) Å, b = 7,495(1) Å, c = 9,896(1) Å) kristallisieren im orthorhombischen BaSO4-Typ, NH4FeBr4 (a = 13,17(3) Å, b = 7,433(3) Å, c = 9,148(1) Å, β = 106,95(2)°) monoklin im KAlBr4-Typ, KFeBr4 (a = 7,688(1) Å, b = 10,373(2) Å, c = 10,206(2) Å) orthorhombisch im GaGaCl4-Typ, NaFeBr4 (a = 13,9261(3) Å, b = 7,470(2) Å, c = 7,4016(14) Å) orthorhombisch im NaGaBr4-Typ, AgFeBr4 (a = 7,538(2) Å, b = 6,869(1) Å, c = 13,852(2) Å, β= 92,73(2)°) und LiFeBr4 (a = 7,478(2) Å, b = 6,801(1) Å, c = 13,606(2) Å, β = 93,21(2)°) monoklin im LiAlCl4-Typ. Der Aufbau von TlFeBr4 konnte bisher nicht geklärt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Iodoplatinates ; Preparation ; Crystal Structure ; Raman Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Iodoplatinates MexNH4-xPtI4 (x = 2-4), Mixed Valence Octaiododiplatinates(II,IV) with Pt2I8 GroupsIodoplatinates APtI4 (A = MexNH4-x with x = 2-4) have been prepared by partial oxidation of the correspondent hexaiododiplatinates(II) A2Pt2I6 with I2 in methanolic solutions. X-ray structure analyses of the bronze-coloured needle-shaped crystals of the compounds showed rows of dinuclear anions Pt2I82-, built up by edgesharing planar PtI4 groups with PtII und octahedral PtI6 groups with PtIV. The different space requirement of the cations leads to the formation of three different structures. Within the anion stacks weak intermolecular PtIV—I … PtII interactions are detectable by Raman spectroscopy.
    Notes: Iodoplatinate APtI4 (A = MexNH4-x mit x = 2-4) wurden durch partielle Oxidation der entsprechenden Hexaiododiplatinate(II) A2Pt2I6 mit I2 in methanolischer Lösung erhalten. Röntgenstrukturanalysen der in Form bronzefarbener Nadeln kristallisierenden Verbindungen ergaben, daß gemischtvalente Octaiododiplatinate(II,IV) mit zweikernigen Anionen Pt2I82- vorliegen, bei denen jeweils eine planare PtI4- und eine oktaedrische PtI6-Gruppe über eine gemeinsame Kante verknüpft sind. Der unterschiedliche Platzbedarf der Kationen führt zur Ausbildung von drei verschiedenen Strukturen, bei denen die komplexen Baugruppen und die Kationen jeweils getrennt stapelförmig angeordnet sind. Mit Hilfe der Ramanspektroskopie sind schwache intermolekulare PtIV—I … PtII- Wechselwirkungen innerhalb der Anionenstapel feststellbar.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Palladium ; Se6 ; Chalcogen Complex ; Crystal Structure ; Vibrational Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: PdCl2Se6 and PdBr2Se6, New Chalcogenrich Complexes of Palladium(II) Halides with Se6 Groups as LigandsPdCl2Se6 und PdBr2Se6, chalcogenrich complexes of palladium halides with Se6 groups as ligands have been prepared by reactions of Pd metal with melts of selenium and SeX4 (X = Cl, Br) at 180°C in closed silica ampoules. The new compounds have been characterized by vibrational spectra and thermal analysis. The X-ray analysis of PdCl2Se6 showed a polymeric structure, built up by chains of linear PdX2 groups connected by Se6 groups in a chair conformation.
    Notes: PdCl2Se6 und PdBr2Se6, zwei chalkogenreiche Komplexe von Palladium(II)-Halogeniden mit Se6-Gruppen als Liganden, wurden durch Umsetzung von Pd-Metall in Schmelzen aus Selen und SeX4 (X = Cl, Br) bei 180°C in geschlossenen Quarzglasampullen erhalten. Die neuen Verbindungen wurden schwingungsspektroskopisch und thermoanalytisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von PdCl2Se6 ergab eine polymere Struktur, in der hantelförmige PdX2-Gruppen über Se6-Gruppen mit Sesselkonformation zu Ketten verknüpft sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Palladium ; Palladium Complex ; Chalcogen Bromides ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: trans-PdBr2(SeBr2)2 and cis-PdBr2(TeBr2)2 - New Complexes of Palladium with Chalcogenodibromides as LigandsDark red crystals of the air-stable compound PdSe2Br6 are formed by reaction of the elements in CCl4 at 180°C in sealed silica ampoules. They show triclinic symmetry with space group P1 and lattice constants a = 4.536(1) Å, b = 7.238(1) Å, c = 8.856(2) Å, α = 105.40(3)°, β = 97.86(3)°, γ = 94.50(3)°. The crystal structure is composed of isolated trans-PdBr2(SeBr2)2 molecules which occupy inversion centres. Black crystals of the air-stable compound PdTe2Br6 are formed by reaction of Pd, Te, and TeBr4 in CCl4 at 200°C in sealed silica ampoules. They show monoclinic symmetry with space group P 21/c and the lattice constants a = 15.513(3) Å, b = 8.855(2) Å, c = 18.092(4) Å, β = 114.72(3)°. The crystal structure is composed of cis-PdBr2(TeBr2)2 molecules piled up in the shape of a hexagonal rod packing. Within the piles centrosymmetric dimers are built up with unusual short intermolecular distances Pd-Pd and Te-Br. The structure relations of the hitherto known compounds PdX2(EX2)2 with E = S, Se, Te and X = Cl, Br are discussed.
    Notes: Dunkelrote Kristalle der an Luft stabilen Verbindung PdSe2Br6 entstehen bei Umsetzungen der Elemente in CCl4 bei 180°C in geschlossenen Quarzglasampullen. Sie kristallisieren triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 4,536(1) Å; b = 7,238(1) Å; c = 8,856(2) Å; α = 105,40(3)°; β = 97,86(3)°; γ = 94,50(3)°. Die Kristallstruktur ist aus isolierten trans-PdBr2(SeBr2)2-Molekülen aufgebaut, die Symmetriezentren besetzen. Schwarze Kristalle der luftstabilen Verbindung PdTe2Br6 entstehen bei Umsetzungen von Pd, Te und TeBr4 in CCl4 bei 200°C in geschlossenen Quarzglasampullen. Sie kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P 21/c mit den Gitterkonstanten a = 15,513(3) Å; b = 8,855(2) Å; c = 18,092(4) Å; β = 114,72(3)°. Die Kristallstruktur ist aus cis-PdBr2(TeBr2)2-Molekülen aufgebaut, die zentrosymmetrische Paare mit ungewöhnlich kurzen intermolekularen Pd-Pd- und Te-Br- Kontakten bilden. Die Moleküle bilden Stapel, die nach dem Motiv einer hexagonalen Stabpackung angeordnet sind. Die Bindungsverhältnisse bei den bisher bekannten Verbindungen PdX2(EX2)2 mit E = S, Se, Te und X = Cl, Br werden diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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