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Ternäre Bromide und Iodide zweiwertiger Lanthanide und ihre Erdalkali-Analoga vom Typ AMX3 und AM2X5Professor Hanskarl Müller-Buschbaum zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)

Schilling, Gaby ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 759-765

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Metallothermic Reduction ; Lanthanides ; Alkaline Earth Metals ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Ternary Bromides and Iodides of Divalent Lanthanides and Their Alkaline-Earth Analoga of the Type AMX3 and AM2X5Metallothermic reduction of the tribromides and -iodides MX3 (M = Sm, Dy, Tm, Yb) with alkali metals as well as with indium and thallium (A = Cs, Rb, K, In, Tl) results in most cases in ternary compounds with the composition AMX3 and AM2X5, respectively. Analogous compounds with M = Ba, Sr, Ca were synthesized from the binary components. The AMX3 compounds crystallize with the following types of structure: the perovskite-type and its distorted variants, the NaNbO3-II- and the GdFeO3-type, the NH4CdCl3- and the stuffed PuBr3-type. These structure types differ by a gain of condensation of the [MX6] octahedra (three-dimensional connection via corners within the variants of the perovskite-type, double chains of edge- and face-connected octahedra within the NH4CdCl3-type, and layers of corner- and edge-connected octahedra within the stuffed PuBr3-type of structure). This comes along with a reduction of the coordination number of A+ from 12 (“ideal” perovskite) to 8 + 2 (GdFeO3-type), 9 (NH4CdCl3-type), and 8 (stuffed PuBr3-type). Thus, the A/[MX6] size ratio determines which AMX3 type of structure is adopted. If the M2+ ion is large enough, ternary compounds with the composition AM2X5 occur either in addition to the AMX3 compounds or exclusively. They crystallize with the TlPb2Cl5 type of structure (C.N.(M2+) = 7 and 8). All of the AMX3 and AM2X5 compounds are summarized in a structure field diagram.

Notes: Die metallothermische Reduktion der Tribromide und -iodide MX3 (M = Sm, Dy, Tm, Yb) mit Alkalimetallen sowie mit Indium und Thallium (A = Cs, Rb, K, In, Tl) liefert überwiegend ternäre Verbindungen der Zusammensetzungen AMX3 bzw. AM2X5. Analoge Erdalkaliverbindungen (M = Ba, Sr, Ca) wurden aus den jeweiligen binären Komponenten dargestellt. Die Halogenide AMX3 kristallisieren im Perowskit-Typ und seinen Verzerrungsvarianten, dem NaNbO3-II-bzw. dem GdFeO3-Typ, sowie im NH4CdCl3- oder im aufgefüllten PuBr3-Typ. Diese Strukturtypen unterscheiden sich durch eine zunehmende Verknüpfung der [MX6]-Oktaeder (allseitige Eckenverknüpfung in den Perowskitvarianten, Doppelstränge aus kanten- und flächenverknüpften Oktaedern im NH4CdCl3-Typ und kanten- und eckenverknüpfte Oktaederschichten im aufgefüllten PuBr3-Typ). Sie geht mit einer Verkleinerung der Koordinationszahl des A+-Ions von 12 im idealen Perowskit über 8 + 2 (GdFeO3-Typ) und 9 (NH4CdCl3-Typ) auf 8 (aufgefüllter PuBr3-Typ) einher, so daß das A/[MX6]-Größenverhältnis ausschlaggebend dafür ist, welcher Strukturtyp für die Zusammensetzung AMX3 auftritt. Sind die M2+-Ionen groß genug, treten (zusätzlich oder ausschließlich) Verbindungen vom Typ AM2X5 auf, die im TlPb2Cl5-Typ kristallisieren (C.N.(M2+) = 7 und 8). Alle erhaltenen Verbindungen wurden in einem Strukturfelddiagramm zusammengefaßt.

Additional Material: 5 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220502

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Über ein Oxidchlorid des Calciums: Ca4OCl6 (1991)

Meyer, H.-Jürgen ; Meyer, Gerd ; Simon, Marcus

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 89-92

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Calcium oxychloride ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: An Oxychloride of Calcium: Ca4OCl6Ca4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2), a = 905.8(3), c = 686.3(4) pm, (R = 0.031) crystallizes as colourless needles from reducing melts (CaCl2, Ca) that contain small amounts of „oxygen“. It contains „isolated“ tetrahedral units [Ca4O] and is isotypic with e.g., Ba4OCl6, Yb4OCl6 and K6HgS4. Ca4OCl6 does not form in the dehydration process of, for example, CaCl2 · 6 H2O.

Notes: Ca4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2, a = 905.8(3)); c = 686.3(4) pm, (R = 0,031) kristallisiert in Form farbloser Nadeln aus „reduzierenden Schmelzen“ (CaCl2, Ca), die wenig „Sauerstoff“ enthalten. Es enthält „isolierte“ tetraedrische [Ca4O]-Einheiten und ist isotyp mit z. B. Ba4OCl6, Yb4OCl6 oder K6HgS4. Ca4OCl6 entsteht nicht beim Entwässern von z. B. CaCl2 · 6 H2O.

Additional Material: 1 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915960112

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Metallothermische Reduktion des Tribromids und -iodids von Dysprosium mit Alkalimetallen (1993)

Hohnstedt, Carsten ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1374-1378

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Metallothermic Reduction ; Dibromides ; Diiodides ; Ternary Halides ; Dysprosium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Metallothermic Reduction of the Tribromide and -iodide of Dysprosium with Alkali MetalsMetallothermic reduction (900-1000°C, 2-3 d, tantalum capsules) of DyX3 (X = Br, I) with alkali metals (A = Li—Cs) results in the case of lithium and sodium (except for the system DyBr3/Li) in the formation of the dihalides DyX2 (DyI2 with the CdCl2-type, DyBr2 with the SrI2-type of structure). The reduction of DyI3 with potassium leads to K1.71DyI4 which crystallizes hexagonally with a = 1 446.7(2) pm and c = 473.3(1) pm, space group P62m (Z = 3). In K1.71DyI4, [DyI6]-octahedra are edge-connected forming chains along [001] that are linked via K+. With A = K, Rb, Cs, variants of the perovskite-type of structure with the composition ADyX3 are obtained. They crystallize with the tetragonal NaNbO3-II-type (CsDyBr3) or with the orthorhombic GdFeO3-type of structure (KDyBr3, RbDyX3, CsDyI3).

Notes: Bei der metallothermischen Reduktion (Tantalampulle, 900-1 000°C, 2-3 d) von DyX3 (X = Br, I) mit den Alkalimetallen (A = Li—Cs) erhält wird im Falle von Lithium und Natrium (außer im System DyBr3/Li) die Dihalogenide DyX2 (DyI2 im CdCl2-Typ, γyBr2 im SrI2-Typ). Die Reduktion von DyI3 mit Kalium führt zu K1,71DyI4, das hexagonal mit a = 1 446,7(2) pm, c = 473,3(1) pm, Z = 3 in der Raumgruppe P62m kristallisiert: [DyI6]-Oktaeder werden über Kanten längs [001] zu Ketten verknüpft, die durch K+-Ionen verbunden werden. Die Reduktion von DyBr3 mit Kalium, Rubidium und Caesium bzw. DyI3 mit Rubidium und Caesium führen zu Perowskitvarianten ADyX3, die bis auf CsDyBr3 (tetragonaler NaNbO3-II-Typ), im orthorhombischen GdFeO3-Typ kristallisieren.

Additional Material: 1 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190809

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[Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O, ein gemischtes Halogenid-Hydrat mit anionischen Dimeren {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-Professor Kurt Dehnicke zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)

Jung, Bernd ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991), S. 131-137

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Rhenium ; rubidium rhenium halide hydrates ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: [Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O, a Mixed Halide-Hydrate with the Anionic Dimer {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-[Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O crystallizes as dark redbrown single crystals from an hydrobromic-acid solution of ReCl3 and RbBr at 0°C. An important feature of the crystal structure (monoclinic, C2/c; a = 1494.61(8); b = 835.71(4); c = 3079.96(19) pm; β = 97.801(4)°; Vm = 573.9(4) cm3mol-1; R = 0.060; Rw = 0.038) is the connection of two anions [Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]- via a water molecule to dimers, {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-. These dimeric units are contained in slabs that are stacked in the [001] direction and held together by Rb+ cations and crystal water.

Notes: [Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O kristallisiert in dunklen, rotbraunen Einkristallen aus bromwasserstoffsaurer Lösung von Rheniumtrichlorid und Rubidiumbromid bei 0°C. Ein wichtiges Merkmal der Kristallstruktur (monoklin; C2/c; a = 1494,61(8); b = 835,71(4); c = 3079,96(19) pm; β = 97,801(4)°; Vm = 573,9(4) cm3mol-1; R = 0,060; Rw = 0,038) ist die Verknüpfung zweier Anionen [Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]- über ein Wassermolekül zu Dimeren {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-. Diese dimeren Baugruppen sind zu Schichtpaketen zusammengefaßt, die längs [001] gestapelt und über die Rb+-Ionen in Gemeinsamkeit mit Kristallwasser verbunden sind.

Additional Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915950113

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Synthese und Kristallstrukturen der Alkali-Tetraiodoindate(III), Alnl4 (A = Li, K, Rb, Cs)Professor Klaus Brodersen zum 65. Geburtstage am 12. August 1991 gewidmet (1991)

Burnus, Richard ; Meyer, Gerd

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 31-37

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Alkali-iodoindates(III) ; indium ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of the Alkali-tetraiodoindates(III), AInI4 (A = Li, K, Rb, Cs)Single crystals of the yellow alkaliiodoindates(III), AInI4 (A = Li, K, Rb, Cs), are obtained from mixtures of the binary components by slow cooling of the melts. LiInI4 is isotypic with LiAlCl4: monoclinic, P21/c, Z = 4; a = 838.9(4); b = 751.2(3); c = 1526,7(8) pm; β = 92.67(4)°. KInI4 belongs to the ATIX4 type of structure (A = NH4, K, Rb; X = Br, I): cubic, F4 3c, Z = 24; a = 1990.8(1) pm. RbInI4 crystallizes with the β-GaBr2 type: trigonal, R3c, Z = 18; a = 2452.6(6); c = 978.6(4) pm. CsInI4 is isostructural with CsTII4: monoclinic, P21/c, Z = 4; a = 738.4(1); b = 1875.7(3); c = 853.6(2) pm; β = 105.75(2)°. In all structures almost regular tetrahedral polyhedra [InI4]- occur. The coordination numbers of the alkali cations cover the wide range from 6 (Li+) via 9 (Rb+) and 11 (Cs+) to 12 (K1+).

Notes: Einkristalle der gelben Iodoindate(III) der Alkalimetalle, AInI4 (A = Li, K, Rb, Cs), erhält man aus Gemengen der binären Komponenten durch langsames Abkühlen der Schmelzen. LiInI4 ist isotyp mit LiAlCl4: monoklin, P21/c, Z = 4; a = 838,9(4); b = 751,2(3); c = 1526,7(8) pm; β = 92,67(4)°. KInI4 gehört zum ATIX4-Typ (A= NH4, K, Rb; X= Br, I): kubisch, F4 3c, Z = 24; a = 1990,8(1) pm. RbInI4 kristallisiert im β-Ga[GaBr4]-Typ: trigonal, R3c, Z = 18; a = 2452,6(6); c = 978,6(4) pm. CsInI4 ist isotyp mit CsTII4: monoklin, P21/c, Z = 4; a = 738,4(1); b = 1875,7(3); c = 853,6(2) pm; β = 105,75(2)°. Stets liegen annähernd tetraedrische Baugruppen [InI4]- vor. Die Koordinationszahlen der Alkali-Kationen überstreichen das Spektrum von 6 (Li+) über 9 Rb+, 11 (Cs+) bis 12 (K1+).

Additional Material: 6 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020104

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Metallothermische Reduktion der Tribromide und -iodide von Thulium und Ytterbium mit Alkalimetallen (1992)

Schilling, Gaby ; Kunert, Christine ; Schleid, Thomas ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 7-12

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Metallothermic Reduction ; Dibromides ; Diiodides ; Thulium ; Ytterbium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Metallothermic Reduction of the Tribromides and -iodides of Thulium and Ytterbium with Alkali MetalsMetallothermic reduction of the trihalides MX, (M = Tm, Yb; X = Br, I) with equimolar amounts of alkali metal (A = Li—Cs; 700-800°C, 7 d, tantalum capsules) results in the formation of the dihalides MX, (MI, with the Cd1,-type of structure, MBr, with the SrI2- or α-PbO2-type of structure) in the case of lithium and sodium. With A = K, Rb, Cs variants of the perovskitetype structure with the composition AMX, are obtained. They crystallize with the undistorted cubic CaTiO3-type (CsYbBr3), with the tetragonal NaNbO3-11-type (CsTmBr3) or with the orthorhombic GdFeO3-type (CsMI3, RbMX3 and KMBr3). In KTmI, and KYbI3, corner- and edge-connected [MI6] octahedra form layers which are connected via K+ in analogy to a stuffed PuBr3- or the FeUS3-type structure (orthorhombic, Cmcm). Single crystals of Rb4YbI6 are obtained as a by product upon the reduction of YbI3 with rubidium. According to their K4CdCl6-type structure (trigonal, R3c), isolated [YbI6] octahedra are the main structural feature.

Notes: Bei der metallothermischen Reduktion der Trihalogenide MX3 (M = Tm, Yb; X = Br, I) mit äquimolaren Mengen an Alkalimetall (A = Li—Cs; 700-800°C, 7 d, Tantalampullen) werden im Falle von Lithium und Natrium die Dihalogenide MX2 erhalten (MI2 im CdI2-Typ, MBr2 im SrI2-bzw. α-PbO2-Typ). Mit A = K, Rb, Cs entstehen Perowskitvarianten AMX3, die im unverzerrten kubischen CaTiO3-Typ (CsYbBr3), im tetragonalen NaNbO3-II-Typ (CsTmBr3) bzw. im orthorhombischen GdFeO3-Typ (CsMI3, RbMX3 und KMBr3) kristallisieren. Bei KTmI3 und KYbI3 treten ecken- und kantenverknüpfte [MI6]-Oktaeder auf, die Schichten bilden und durch K+ analog einer aufgefüllten PuBr3- bzw. der FeUS3-Struktur (orthorhombisch, Cmcm) zusammengehalten werden. Als Nebenprodukt bei der Reaktion von YbI3 mit Rubidium erhält man Einkristalle von Rb4YbI6 im K4CdCl6-Typ (trigonal, R3c), in dem isolierte [YbI6]-Oktaeder vorliegen.

Additional Material: 2 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180102

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Synthesis, crystal structure, magnetism, and absorption spectra of A2UX5 Type Halides (A = K, Rb; X = Cl, Br, I)Dedicated to Professor Hugo F. Franzen on his 60th Birthday (1994)

Krämer, Karl ; Güdel, Hans U. ; Meyer, Gerd ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1339-1345

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Alkali uranium halides, A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I) ; preparation ; crystal structure ; magnetic susceptibility ; UV-Vis spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Synthese, Kristallstruktur, Magnetismus und Absorptionsspektren von Halogeniden des Typs A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I)Die ternären Uran(III)-halogenide A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I) wurden aus den binären Komponenten AX und UX3 in verschweißten Tantalampullen gewonnen. Nach Guinier-Aufnahmen (Raumtemperatur) kristallisieren sie sämtlich im K2PrCl5/Y2HfS5-Typ. Einkristall-Strukturverfeinerungen wurden für K2UI5 und Rb2UCl5 unternommen. Magnetische Suszeptibilitätsmessungen erfolgten mit einem SQUID-Magnetometer von Raumtemperatur bis zur Temperatur des flüssigen Heliums: Eindimensionale (innerhalb einer Kette) und dreidimensionale antiferromagnetische Ordnung wird bei tiefen Temperaturen, abhängig vom Abstand U3+—U3+, beobachtet. Absorptionsspektren wurden zwischen 4000 und 28000 cm-1 aufgenommen. Sie zeigen die für U3+ charakteristischen Übergänge und, abhängig vom Halogenid, sehr starke f - d Übergänge oberhalb 14000 bzw. 15000 cm-1.

Notes: The ternary uranium(III) halides A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I) have been prepared from the binary components AX and UX3 in sealed tantalum containers. According to their Guinier X-ray powder patterns, they all crystallize with the K2PrCl5/Y2HfS5 type of structure. Lattice constants for ambient temperature are reported. Single-crystal structure refinemens were undertaken for K2UI5 and Rb2UCl5. Magnetic susceptibility data were recorded with a SQUID magnetometer from liquid helium to room temperature. One-dimensional (intrachain) and three-dimensional antiferromagnetic ordering occur at low temperatures dependent upon the U3+—U3+ distance. Absorption spectra were recorded between 4 000 and 28 000 cm-1. They show f - f transitions typical for U3+ and, depending on the halide, very strong f - d transitions above 14 000 to 15 000 cm-1, respectively.

Additional Material: 8 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200802

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