ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Crystal Structure Determination and Vibrational Analysis of 2,2,4,4,5,5-Hexamethyl-1,3 -diselena-2,4,5-tristannolane Se2Sn3(CH3)6The crystal structure of the title compound has been determined and refined to a R of 0.043. The five membered ring Se2Sn3 has envelope conformation with 1 axial, 1 equatorial and 4 isoclinic methyl substituents. The phase angles of a pseudo rotation cycle are discusssed. The crystal structure contains short intermolecular Se…Sn contacts (376-398 pm) clearly influencing intramolecular Sn—Se bonds in trans position. A correlation plot yields two distinct Sn—Se distances of 252.5 (15) and 254.5 (15) pm in the 1-molecule; Sn—Sn distance 278 (1) p. IR and raman spectra are given and evaluated by means of a normal coordinate analysis based on the crystallographic parameters resutling in force constants fSn—Sn = 140 (2), fSn-Se = 138 (2) and 128 (2), fsn-C = 220 (2) and 213 (2) Nm-1. Bond distances, valence angles and force constants in the solid and spin-spin-couplings between 119Sn, 77Se, 13C and 1H in solution are compared for the cases of 1 and the homologous compound Se3Sn3Me6.
Notes:
Die Kristallstruktur der Titelverbindung (1) wurde bestimmt und bis R = 0,043 verfeinert. Der 5-Ring Se2Sn3 besitzt Briefumschlag-Konformation mit 1 axialem, 1 äquatorialem und 4 isoklinen Methylsubstituenten. Die Phasenwinkel innerhalb eines Pseudorotationskreislaufs werden diskutiert. In der Kristallstruktur bestehen kurze intermolekulare Se…Sn-Wechselwirkungen von 376-398 pm, die trans zu ihnen stehende intramolekulare Sn—Se-Bindungen deutlich beeinflussen. Ein Korrelations-Plot führt zu zwei unterschiedlichen Sn—Se-Abständen von 252,5 (15) und 254,5 (15) pm in der 1-Molekel; Sn—Sn-Abstand 278 (1) pm. IR- und Raman-Spektren werden mitgeteilt und mit Hilfe einer von den kristallographischen Lageparametern ausgehenden Normalkoordinatenanalyse ausgewertet. Es resultieren Valenzkraftkonstanten fsn-Sn = 140(2), fSn-Se = 138 (2) und 128 (2), fSn-C = 220 (2) und 213 (2) Nm-1. Bindungsabstände, Bindungswinkel und Kraftkonstanten im Feststoff und Spin-Spin-Kopplungen zwischen 119Sn, 77Se, 13C und 1H in Lösung für 1 und die homologe Verbindung Se3Sn3Me6 werden vergleichen.
Additional Material:
5 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804700107
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