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    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Layered Nb3Ge0.9Te5 ; Ge square coordination ; Te … Te bonding contacts, charge transfers ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kurze Te … Te-Bindungen in einem neuen ternären Schicht-Tellurid: Synthese und Struktur von 2D—Nb3GexTe6 (x ≃ 0,9)Die neue ternäre Schichtverbindung Nb3GexTe6 (x ≃ 0,9) wurde durch Umsetzung der Elemente im molaren Verhältnis 3 : 1 : 6, Erhitzen auf 1000 °C in einer Quarzglasampulle für 10 Tage und Abschrecken auf Raumtemperatur erhalten. Die Verbindung kristallisiert mit orthorhombischer Symmetrie, Raumgruppe Pnma (Nr. 62) rnit den aus Einkristalldaten verfeinerten Gitterkonstanten a = 643,18(5), b = 1391,98(11) und c = 1154,07(5) pm, Z = 4. Die Struktur wurde verfeinert bis zu R = 3,4% (R, = 4,6%) mit 1969 unabhängigen Reflexen und 49 freien Parametern. Die Kristallstruktur von Nb3GexTe6 besteht aus dichtest gepackten trigonal-prismatischen (TP) Schichtpaketen vom AA/BB-Typ. Die Pakete kann man sich aufgebaut denken aus über Flächen verknüpfte Biprismen, deren Zentren entweder mit einem oder zwei Niobkationen besetzt sind. Germanium befindet sich in der Mitte der gemeinsamen Fläche der zwei Prismen, was zu der eher ungewöhnlichen anionischen quadratischen Koordination führt. Die Verfeinerungen zeigen, daß das zuletzt genannte Kation die quadratischen Zentren nicht vollständig besetzt. Kein Kation wird in der van der Waals-Lücke zwischen den Schichtpaketen gefunden. Der mittlere Abstand dGe—Te(276,5 pm) entspricht GeII-Kationen, während einige Te … Te-Abstände (von 333,84 bis 361,65 pm) zu kurz für Anionen ohne bindende Wechselwirkung sind. Diese, schon von einigen MTe2-Verbindungen bekannten Bindungsabstände sind auf Ladungsübergänge in der Struktur mit einer teilweisen Oxydation des Tellur-Anions zurückzuführen. Kurze Abstände Nb—Nb und Nb—Ge (292,0 bzw. 281,3 pm) deuten auf interkationische Bindungen zwischen den Schichtpaketen hin.
    Notes: The new layered ternary compound Nb3GexTe6 (x ≃ 0.90) was prepared by direct combination of the elements taken in the stoichiometric proportions 3 : 1 : 6, heated at 1 000 °C for 10 days in silica tubes and quenched to room temperature. The phase crystallizes in the orthorhombic symmetry, space group Pnma (#62), with the following single crystal refined parameters: a = 643.18(5) pm, b = 1391.98(11)pm and c = 1 154.07(5) pm, with Z = 4. The structure was refined to an R of 3.4% (Rw = 4.6%), with 1969 independent reflexions and 49 parameters. The structure is based on the close stacking of trigonal prismatic (TP) slabs in the AA/BB mode. The slabs can be seen as built up from face sharing biprisms, which are filled either by one or by two niobium cations situated in the middle of the trigonal prisms. The germanium is located in the middle of the common face of two prisms, leading to a rather unusual anionic square coordination. The refinements showed that this latter cation does not fill completely its square site. No cation was found in the van der Waals gap between the slabs. The mean dGe—Te distance (276.5 pm) is in agreement with GeII cations, while some Te … Te distances (from 333.84 to 361.65pm) are too short for anions in a simple contact. These bonding distances, already mentionned in some MTe2 compounds, are to be ascribed to charge transfer in the structure, with a partial oxidation state for the tellurium anions. Short Nb—Nb and Nb—Ge distances (292.0 and 281.3 pm, respectively) imply intercationic bonding within the slabs.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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