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  • Lanthanides  (9)
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  • Oxford University Press
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    Das erste Bromid mit trigonal-bipyramidalen [M5(C2)]-Clustern: [Pr5(C2)]Br9Frau Professor Brigitte Sarry zum 75. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1466-1470 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal structure ; Halides ; Clusters ; Lanthanides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Bromide with Trigonal-Bipyramidal [M5(C2)] Clusters: [Pr5(C2)]Br9The bromide [Pr5(C2)]Br9 is obtained via metallothermic reduction of PrBr3 with rubidium in the presence of praseodymium and carbon in a sealed niobium container at 730°C as dark red single crystals. [Pr5(C2)]Br9 crystallizes in the monoclinic crystal system [P21/n; Z = 4; a = 1 006.9(1); b = 1 886.1(1); c = 1 045.9(1) pm; β = 108.130(1)°; Rint = 0.059; R1 = 0.038; wR2 = 0.077]. One edge in the base of the trigonal bipyramid in [Pr5(C2)]Br9 is usually long (440 pm). It is not brigded by a Bri ligand. In addition to the eight Bri, the cluster is coordinated by 12 terminal ligands (Bra). Except for the known Bra-a-a and Bri-a connections, Bri-a-a brigdes are observed for the first time for trigonal-bipyramidal clusters.
    Notes: Das Bromid [Pr5(C2)]Br9 erhält man durch metallothermische Reduktion von PrBr3 mit Rubidium in Gegenwart von Praseodym und Kohlenstoff in einer verschweißten Niobampulle bei 730°C in Form dunkelroter Kristalle. [Pr5(C2)]Br9 kristallisiert im monoklinen Kristallsystem [P21/n; Z = 4; a = 1 006,9(1); b = 1 886,1(1); c = 1 045,9(1) pm; β = 108,130(1)°; Rint = 0,059; R1 = 0,038; wR2 = 0,077]. Eine Kante in der Basis der trigonalen Bipyramide in [Pr5(C2)]Br9 ist mit 440 pm ungewöhnlich lang und wird nicht von einem Bri-Liganden überbrückt. Zusätzlich zu den acht Bri werden die Cluster von 12 terminalen Liganden koordiniert (Bra). Neben den bekannten Bra-a-a- und Bri-a-Brücken treten hier erstmals bei trigonal-bipyramidalen Clustern Bri-a-a-Brücken auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210905
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  • 2
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    Ternäre Bromide und Iodide zweiwertiger Lanthanide und ihre Erdalkali-Analoga vom Typ AMX3 und AM2X5Professor Hanskarl Müller-Buschbaum zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 759-765 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallothermic Reduction ; Lanthanides ; Alkaline Earth Metals ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Bromides and Iodides of Divalent Lanthanides and Their Alkaline-Earth Analoga of the Type AMX3 and AM2X5Metallothermic reduction of the tribromides and -iodides MX3 (M = Sm, Dy, Tm, Yb) with alkali metals as well as with indium and thallium (A = Cs, Rb, K, In, Tl) results in most cases in ternary compounds with the composition AMX3 and AM2X5, respectively. Analogous compounds with M = Ba, Sr, Ca were synthesized from the binary components. The AMX3 compounds crystallize with the following types of structure: the perovskite-type and its distorted variants, the NaNbO3-II- and the GdFeO3-type, the NH4CdCl3- and the stuffed PuBr3-type. These structure types differ by a gain of condensation of the [MX6] octahedra (three-dimensional connection via corners within the variants of the perovskite-type, double chains of edge- and face-connected octahedra within the NH4CdCl3-type, and layers of corner- and edge-connected octahedra within the stuffed PuBr3-type of structure). This comes along with a reduction of the coordination number of A+ from 12 (“ideal” perovskite) to 8 + 2 (GdFeO3-type), 9 (NH4CdCl3-type), and 8 (stuffed PuBr3-type). Thus, the A/[MX6] size ratio determines which AMX3 type of structure is adopted. If the M2+ ion is large enough, ternary compounds with the composition AM2X5 occur either in addition to the AMX3 compounds or exclusively. They crystallize with the TlPb2Cl5 type of structure (C.N.(M2+) = 7 and 8). All of the AMX3 and AM2X5 compounds are summarized in a structure field diagram.
    Notes: Die metallothermische Reduktion der Tribromide und -iodide MX3 (M = Sm, Dy, Tm, Yb) mit Alkalimetallen sowie mit Indium und Thallium (A = Cs, Rb, K, In, Tl) liefert überwiegend ternäre Verbindungen der Zusammensetzungen AMX3 bzw. AM2X5. Analoge Erdalkaliverbindungen (M = Ba, Sr, Ca) wurden aus den jeweiligen binären Komponenten dargestellt. Die Halogenide AMX3 kristallisieren im Perowskit-Typ und seinen Verzerrungsvarianten, dem NaNbO3-II-bzw. dem GdFeO3-Typ, sowie im NH4CdCl3- oder im aufgefüllten PuBr3-Typ. Diese Strukturtypen unterscheiden sich durch eine zunehmende Verknüpfung der [MX6]-Oktaeder (allseitige Eckenverknüpfung in den Perowskitvarianten, Doppelstränge aus kanten- und flächenverknüpften Oktaedern im NH4CdCl3-Typ und kanten- und eckenverknüpfte Oktaederschichten im aufgefüllten PuBr3-Typ). Sie geht mit einer Verkleinerung der Koordinationszahl des A+-Ions von 12 im idealen Perowskit über 8 + 2 (GdFeO3-Typ) und 9 (NH4CdCl3-Typ) auf 8 (aufgefüllter PuBr3-Typ) einher, so daß das A/[MX6]-Größenverhältnis ausschlaggebend dafür ist, welcher Strukturtyp für die Zusammensetzung AMX3 auftritt. Sind die M2+-Ionen groß genug, treten (zusätzlich oder ausschließlich) Verbindungen vom Typ AM2X5 auf, die im TlPb2Cl5-Typ kristallisieren (C.N.(M2+) = 7 und 8). Alle erhaltenen Verbindungen wurden in einem Strukturfelddiagramm zusammengefaßt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220502
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  • 3
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    [La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl: Das erste Lanthanid-Acetat-Halogenid-Hydrat mit Chlorid in innerer KoordinationssphäreProfessor Hans-Georg von Schnering zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 598 (1991), S. 299-306 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; crystal structure ; acetate halides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl: The First Lanthanide-Acetate-Halide-Hydrate with Chloride in Inner-Sphere Coordination[La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl has been obtained as single crystals through the reaction of LaCl3 · 7H2O with diluted acetic acid or from La2O3 with acetyl chloride. In the crystal structure (triclinic, Z = 2, P1 (no. 2), a = 919.6(2), b = 950.7(2), c = 1178.9(2) pm, α = 82.52(1), β = 84.14(1), γ = 64.69(1)°, R = 0.021, Rw = 0.020), La3+ is surrounded by nine ligands (O, Cl). La1 has two chloride and seven oxygen ligands whereas La2 has one chloride and eight oxygen atoms as nearest neighbours. Four of the oxygen ligands of each lanthanum cation originate from a „tetradentate“ acetate anion, the others from crystal water molecules. The „tetradentate“ acetate groups are coordinated not only to one central La3+ as chelate ligands, but also to the „left“ and „right“ La3+ neighbours. Thereby, a one-dimensional infinite cationic chain, 1∞[La2Cl3(OAc)2(H2O)7]+, is formed that runs in the [011] direction. These chains are held together by „lonesome“ chloride ions which are surrounded by (4 + 1) water molecules and connected to the chains via hydrogen bonds.
    Notes: [La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl wurde in einkristalliner Form durch Umsetzung von LaCl3 · 7H2O mit und in verdünnter Essigsäure oder von La2O3 mit Acetylchlorid erhalten. In der Kristallstruktur (triklin, Z = 2, P1 (Nr. 2); a = 919,6(2); b = 950,7(2); c = 1178,9(2) pm; α = 82,52(1), β = 84,14(1); γ = 64,69(1)°; R = 0,021; Rw = 0,020) ist La3+ von jeweils neun Liganden (O, Cl) umgeben. Dabei weist La1 zwei Chlorid- und sieben Sauerstoff-, La2 dagegen nur einen Chlorid-, jedoch acht Sauerstoff-Liganden als nächste Nachbarn auf. Je vier der Sauerstoff-Liganden in der Koordinationssphäre des Lanthans stammen von einer „vierzähnigen“ Acetatgruppe, die übrigen von Hydratwasser-Molekülen. Die Acetatgruppen koordinieren sowohl am zentralen (chelatisierend) als auch zu den „rechts“ und „links“ benachbarten La3+-Kationen. Hierdurch entstehen eindimensional unendliche, kationische Ketten 1∞[La2Cl3(OAc)2(H2O)7]+, die in Richtung [011] verlaufen. Diese Ketten werden durch „einsame“ Chlorid-Ionen zusammengehalten, die ihrerseits von (4 + 1) Hydratwasser-Molekülen umgeben sind, zu denen Wasserstoffbrücken-Bindungen ausgebildet werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915980127
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  • 4
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    Cs2[Pr6(C2)]I12 - das erste quaternäre reduzierte Halogenid mit isolierten [M6(C2)]-ClusternProfessor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1-6 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; Halides ; Clusters ; Cesium Praseodymium Iodide Dicarbide ; Crystal Structure ; Metal-Metal-Bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2[Pr6(C2)]I12  -  the First Quaternary Reduced Halide with Isolated [M6(C2)] Clusters.Cs2[Pr6(C2)]I12 is obtained as one of the major products from the reaction of PrI3, cesium and carbon in sealed tantalum containers at 850°C. The crystal structure triclinic, P 1; a=948.1(2), b=953.6(3), c=1 005.2(3) pm; α=71.01(2); β=84,68(3), γ=89.37(2)°; Z=1 contains discrete Pr6I12-type clusters elongated along the pseudo-four-fold axis to accommodate the C2 units (d(C - C)=139 pm). The clusters are connected through common i-aI and a-iI linkages at metal vertices and edges according to Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2. The cesium cations occupy interstices within the (distorted) iodide layers in a way that “Cs2I18” dimers are formed, in which Cs+ is surrounded by eleven I-. On the basis of the MO scheme of [Sc6(C2]I11, the bonding of the C2 unit is discussed and compared with other cluster compounds containing C2 units.
    Notes: Cs2[Pr6C2)]I12 entsteht als ein Hauptprodukt bei der Reaktion von PrI3 mit Caesium und Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen bei 850°C. Die Kristallstruktur triklin, P 1; a =948,1(2); b = 953,6(3); c = 1 005,2(3) pm; α = 71,01(2); β = 84,68(3); γ=89,37(2)°; Z=1 beinhaltet isolierte monomere Pr6I12-Cluster, jeweils mit einer C2-Hantel als interstitieller Baueinheit. Aufgrund des Platzanspruches der C2-Einheit (d)(C - C)=139 pm entlang der pseudo-vierzähligen Achse sind die [M6(C2)]-Cluster gestreckt. Die Verbrückung untereinander erfolgt über “normale” Halogenbrücken (i-aI und a-iI), so daß als Verknüpfungsmuster Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2 resultiert. Die Cs+-Ionen besetzen reguläre Iodidplätze innerhalb der (verzerrten) Iodidschichten, wobei zwei Cs+-Ionen eine “Cs2I18”-Einheit bilden, in der jedes Cs+ von elf Iodid-Ionen umgeben ist. Die Bindungen innerhalb des Clusters werden auf der Basis des MO-Diagramms von [Sc6(C2)]I11 diskutiert und mit anderen Verbindungen verglichen, die ebenfalls eine C2-Hantel als interstitielle Einheit besitzen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190103
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  • 5
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    Synthese und Struktur der ersten Wasserfreien ternären Lithiumnitrate der Lanthanide, Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 513-516 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal Structure ; Lanthanides ; Ternary Lithium Nitrates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of the First Anhydrous Ternary Lithium Nitrates of the Lanthanides, Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu).Single crystals of the ternary lithium nitrates of the lanthanides, Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu), are obtained by dissolving the respective anhydrous nitrate, previously obtained by dehydration of M(NO3)3 · 6 H2O at 180°C under vacuum, in a melt of LiNO3. In the crystal structure of Li2[Pr(NO3)5] (orthorhombic, Pnnm, Z = 4, a = 899.6(2), b = 1 052.7(2), c = 1 178.6(2)pm; R = 0.072, Rw = 0.034) there are two crystallographically different Pr3+ ions, each surrounded by six bidentate nitrate ligands. One nitrate group is bridging between Pr1 and Pr2 resulting in a winded chain, ∞1[(O2/2NO2/1)Pr1(NO3)4(O2/2NO2/1)Pr2(O2/2NO2/1)(NO3)4]5-, running along [010]. The chains are packed hexagonally and held together by lithium ions. The coordination polyhydron of Li+ may be described as a bicapped trigonal prism.
    Notes: Einkristalle der ternären Nitrate der Lanthanide vom Typ Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu) erhält man durch Auflösen der zuvor bei 180°C unter Vakuum entwässerten Hydrate M(NO3)3 · 6 H2O in einer Lithiumnitrat-Schmelze. Die Röntgenstrukturanalyse am Beispiel von Li2[Pr(NO3)5] (orthorhombisch, Pnnm, Z = 4; a = 899,6(2); b = 1 052,7(2); c = 1 178,6(2)pm; R = 0,072; Rw = 0,034) zeigt, daß zwei kristallographisch verschiedene Pr3+ vorliegen, die von jeweils sechs zweizähnigen Nitratliganden umgeben sind. Eine Nitratgruppe verbrückt zwischen Pr1 und Pr2, so daß sich eine gewundene Kette gemäß ∞1[(O2/2NO2/1)Pr1(NO3)4(O2/2NO2/1)Pr2(O2/2NO2/1)(NO3)4]5- ergibt, die längs [010] verläuft. Die Kettenstränge sind gemäß einer hexagonalen Stabpackung angeordnet und werden durch Li+-Ionen zusammengehalten. Die Koordination um Li+ kann als zweifach bekapptes trigonales Prisma beschrieben werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190313
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  • 6
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    Cs[Er6C]I12 und Cs2Lu[Lu6C]Cl18: Beispiele für quaternäre reduzierte Halogenide der Lanthanide mit isolierten „Clustern“ (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 18-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; Halides ; Clusters ; Electron Deficiency ; Cesium Lutetium Chloride Carbide ; Cesium Erbium Iodide Carbide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CS[Er6C]I12 and cs2Lu[Lu6C]CI18: Examples for Quaternary Reduced Halides of the Lanthanides with Isolated “Clusters”Cs[Er6C]I12 and Cs2Lu[Lu6C]Cl18 were obtained as byproducts through metallothermic reductions of ErI3 and LuCl, with cesium in the presence of carbon in sealed tantalum containers at temperatures ranging from 700 to 940 °C. Cs2Lu[Lu6C]Cl18 (isostructural with Cs2Zr[Zr6H]Cl18, R 3, a = 981.7 pm, c = 2723.2 pm, Z = 3, R = 0.082, R, = 0.053) contains octahedral [Lu6C] clusters which are slightly compressed along the threefold axis and edge-bridged by twelve chloride anions to form [Lu6C]Cl12 units. Six additional Cl in exo positions of the cluster provide octahedral coordination for the seventh Lu3+. Cs+ occupies anticuboctahedral interstices within the Cl+ layers as a part of the (hexagonal) closest packed arrangement. Cs[Er6C]I12 (trigonal, R 3, a = 1112.0pm, c = 2063.8pm, Z = 3, R = 0.094, R, = 0.068) exhibits [Er6C]I12 units as well and shows the structural framework of Sc[Sc6N]Cl12. Instead of Sc3+ in octahedral holes, cesium occupies a regular iodide position within the ccp sheets forming [CsI3] layers. Both halides are compared with other compounds of the lanthanides containing isolated [M6X12] clusters. The extreme electron deficiency is discussed.
    Notes: Cs[Er6C]I12 und Cs2Lu[Lu6C]Cl18 wurden als Nebenprodukte bei der metallothermischen Reduktion von ErI3 bzw. LuCl3 mit Caesium in Gegenwart von Kohlenstoff in verschweißten Tantalkapseln bei 700 bis 940°C erhalten. Cs2Lu[Lu6C]Cl18 (isotyp mit Cs2Zr[Zr6H]Cl18, R3, a = 981,7 pm, c = 2723,2 pm, Z = 3, R = 0,082, Rw = 0,053) ist aus oktaedrischen [Lu6C]-“Clustern” aufgebaut, die entlang der dreizähligen Achse leicht gestaucht sind und mit 12 Chlorid-Ionen über den Oktaederkanten [Lu6C]Cl12-Einheiten bilden. Sechs weitere Cl- besetzen die terminalen Positionen des “Clusters” und bilden eine oktaedrische Umgebung für das siebte Lu3+. Cs+ besetzt antikuboktaedrische Lücken innerhalb der (hexagonal) dichtest gepackten Chlorid-schichten. Cs[Er6C]I12 (trigonal, R 3, a = 1 112,0 pm, c = 2 063,8 pm, Z = 3, R = 0,094, Rw = 0,068) enthält ebenfalls isolierte [Er6C]I12-Einheiten und weist das Verknüpfungsprinzip von Sc[Sc6N]Cl12 auf. Anstelle von Sc3+ in oktaedrischen Lücken besetzt Caesium einen regulären Iodidplatz der kubisch-dichtesten Packung und bildet mit diesen [CsI3]-Schichten aus. Beide Verbindungen werden mit anderen isolierten [M6X12]-“Clustern” der Lanthanide verglichen. Der extreme Elektronenmangel der [M6C]-Einheiten wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180104
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  • 7
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    Nitridsulfidchloride der Lanthanide: II. Der Formeltyp M6N3S4Cl (M = La—Nd)Professor Gerhard Thiele zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 275-282 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; nitride sulfide chlorides ; M6N3S4Cl ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitride Sulfide Chlorides of the Lanthanides. II. The Composition M6N3S4Cl (M = La—Nd)The oxidation of the “light” lanthanides (M = La—Nd) with sulfur and NaN3 in the presence of the chlorides MCl3 yields chlorine-poor nitride sulfide chlorides with the composition M6N3S4Cl when appropriate molar ratios of the reactants are used. Additional NaCl as a flux secures complete and fast reactions (7 d) at 850°C in evacuated silica vessels as well as single-crystalline products (red-brown needles).The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the limiting representatives La6N3S4Cl (orthorhombic, Pnma (no. 62), Z = 4, a = 1159.7(4), b = 410.95(7), c = 2756.8(9)pm, R = 0.030, Rw = 0.027) and Nd6N3S4Cl (a = 1137.1(3), b = 399.34(6), c = 2687.6(9)pm, R = 0.034, Rw = 0.033). Guinier powder data revealed the cerium and praseodymium analogues to be isotypic.The crystal structure exhibits two different chains of connected [NM4] tetrahedra which are commensurate in translation. Six crystallographically different M3+ are present, two of them (M1 and M2) build up the chain ∞1[(N1)(M1)3/3k · (M2)1/1t]3+ together with (N1)3- by cis-edge connection of tetrahedra. The four remainders (M3—M6) arrange as pairs [N2M6] of edge-shared [NM4] tetrahedra with (N2)3- and (N3)3- which are further connected via four vertices to form the ∞1[(M5)2/2e(N-2){(M3)(1+1)/(1+1)(M4)(1+1)/(1+1))}e(N3)(M6)2∞2v]6+ double chain. Bundled along [010] like a closest packing of rods, both types of chains are held together by five crystallographically different but by X-ray diffraction indistinguishable anions S2- (S1—S4) and Cl- adjusting the charge balance in a molar ratio of 4:1.
    Notes: Die Oxidation der „leichten“ Lanthanide (M = La—Nd) mit Schwefel und NaN3 in Gegenwart der Chloride MCl3 liefert aus Gemengen mit entsprechenden molaren Verhältnissen der Edukte chlorarme Nitridsulfidchloride der Zusammensetzung M6N3S4Cl. Der Zusatz von NaCl als Flußmittel gewährleistet vollständige und schnelle Umsetzungen (7 d) bei 850°C in evakuierten Quarzglasampullen sowie einkristalline Produkte (rotbraune Nadeln).Die Kristallstruktur wurde anhand röntgenographischer Einkristalldaten für die Randvertreter La6N3S4Cl (orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 1159,7(4); b = 410,95(7); c = 2756,8(9) pm; R = 0,030; Rw = 0,02(7) und Nd6N3S4Cl (a = 1137,1(3); b = 399,34(6); c = 2687,6(9) pm; R = 0,034; Rw = 0,033) bestimmt. Guinier-Pulveraufnahmen wiesen zudem die Isotypie der Cer-und der Praseodym-Verbindung aus.In der Kristallstruktur liegen zwei unterschiedliche, translationskommensurable Stränge aus verknüpften Tetraedern [NM4] vor. Von den sechs kristallographisch unabhängigen M3+ bilden zwei (M1 und M2) mit (N1)3- durch cis-Kanten-verknüpfung der Tetraeder die Kette ∞1[(N1)(M1)3/3k(M2)1/1t]3+. Die übrigen vier (M3—M6) treten mit (N2)3- und (N3)3- zunächst zu Tetraederdoppeln [N2M6] aus zwei [NM4]-Einheiten mit gemeinsamer Kante zusammen. Diese Dimere sind zusätzlich über vier gemeinsame Ecken zur Doppelkette ∞1[(M5)2/2e · (N2){(M3)(1+1)/(1+1)(M4)(1+1)/(1+1)}k(N3)(M6)2/2e]6+ verbunden. Längs [010] nach Art einer dichtesten Stabpackung gebündelt, wird der Zusammenhalt der Stränge durch fünf kristallographisch unterschiedliche, röntgenographisch jedoch nicht unterscheidbare Anionen S2- (S1—S4) und Cl- besorgt, die im molaren Verhältnis von 4:1 auch den Ladungsausgleich regeln.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220213
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
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    [La2I2(OH)2(Dibenzo-18-Krone-6)2]I(I3), ein kationischer, dimerer in-cavity-Komplex mit Iodid und Triiodid als Anionen (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1493-1495 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal structure ; Crown ether ; Lanthanides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: [La2I2(OH)2(dibenzo-18-crown-6)2]I(I3), a Cationic Dimeric in-cavity Complex with Iodide and Triiodide as AnionsSingle crystals of [La2I2(OH)2(dibenzo-18-crown-6)2]I(I3) are obtained from the reaction of LaI3 and dibenzo-18-crown-6 in acetonitrile. The crystal structure monoclinic, C2/m, Z = 4, T = 293 [100] K, a = 2179(3) [2162.3(3)], b = 1070.3(3) [1069.6(1)], c = 1118.2(3) [1110.6(1)] pm, β = 93.1(1) [92.83(1)]°, R1 = 0.0601 [0.0411], wR2 = 0.1449 [0.1014] contains hydroxide-bridged cationic dimers and iodide as well as triiodide as anions.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231002
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 9
    Electronic Resource
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    Ternäre Chloride mit trigonal-bipyramidalen Clustern: [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr)Professor Herbert Schumann zum 60. Geburtstage gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1299-1303 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal Structure ; Halides ; Clusters ; Lanthanides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Chlorides with Trigonal-Bipyramidal Clusters: [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr)The chlorides [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr) are obtained by metallothermic reduction of the respective trichlorides MCl3 with caesium in the presence of the lanthanide metal and carbon in sealed niobium ampoules at 800°C. They contain trigonal-bipyramidal clusters [M5(C2)] crystallizing with the triclinic crystal system. Only seven of the nine edges of the trigonal bipyramids are brigded by chloride (Cli). Each cluster is surrounded by twelve terminal ligands (Cla) so that units of the composition [M5(C2)Cl7i]Cl12a have to be considered. These are connected not only via Cli-a and Cla-a-a bridges. Rather, Cla-a (one linear and one bent) and Cli-i bridges are also observed.
    Notes: Die Chloride [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr) erhält man durch metallothermische Reduktion der entsprechenden Trichloride MCl3 mit Caesium in Gegenwart des jeweiligen Metalls M und Kohlenstoff in verschweißten Niobampullen bei 800°C. Sie enthalten trigonal-bipyramidale [M5(C2)]-Cluster und kristallisieren im triklinen Kristallsystem. Von den neun Kanten der trigonalen Bipyramiden werden nur sieben von Cli-Liganden überbrückt. Zusätzlich werden die [M5(C2)]-Cluster von zwölf terminalen Liganden koordiniert, so daß man zu Einheiten [M5(C2)Cl7i]Cl12a gelangt. Die trigonal-bipyramidalen Cluster werden über Cli-a- und Cla-a-a-Brücken, auch über Cla-a-Brücken (eine gewinkelte und eine lineare) sowie Cli-i-Brücken miteinander vernetzt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210805
    Location Call Number Expected Availability
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