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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 159-170 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Osmium Pentachloride with Trichloro Acetonitrile. Crystal Structure of PPh4[Cl5Os(NC(CCl3)NCCl(CCl3))] · CH2Cl2.Osmium pentachloride reacts with excess trichloro acetonitrile in the presence of chlorine, forming Cl4OsVI(NC(CCl3)NCCl(CCl3))2 (= Cl4OsL2), an orange-red powder. According to the i.r. spectrum, the ligands L are coordinated to the osmium in trans-position. In the reaction with PPh4Cl, one of the ligands L is exchanged against chloride; the free ligand dissociates into two moles trichloro acetonitrile and half a mole chlorine. Excess boron tribromide turns Cl4OsL2 into Br4Os(NC(CCl3)NCBr(CCl3))2, which has a violet colour.A crystal structure determination of PPh4[Cl5OsV(NC(CCl3)NCCl(CCl3))] · CH2Cl2, which crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units per unit cell, was carried out with the aid of X-ray diffraction data (R = 0.091; 4 285 independent reflexions). The structure consists of tetraphenylphosphonium cations and anions [OsCl5L]⊖, in which the osmium atom is coordinated in a distorted octahedron by five CI ligands and one N atom of the ligand L. The Os—N bond length (197 pm) is slightly shorter than the expectation value of a 0s-N single bond; however there is a significant difference between the Os—CI bond lengths of the trans-positioned C1 atom (2.28 pm) and the equatorial C1 atoms (233 pm). The ligand Le is a product of dimerisation of two molecules of trichloro acetonitrile and the addition of one chloride ion. The frame atoms NCNCC form two planes almost perpendicular to each other, so that there is no overall resonance.
    Notes: Osmiumpentachlorid reagiert mit überschüssigem Trichloracetonitril bei Anwesenheit von Chlor unter Bildung von Cl4OsVI(NC(CCl3)NCCl(CCl3))2 (=Cl4OsL2), einem orangeroten, kristallinen Pulver. Nach dem IR-Spektrum sind die Liganden L in trans-Position zueinander am Osmium orientiert. Durch Umsetzung mit PPh4Cl wird einer der Liganden L gegen Chlorid ausgetauscht; der freie Ligand L zerfällt dabei in zwei Mol Trichloracetonitril und ein halbes Mol Chlor. Mit überschüssigem Bortribromid läßt sich Cl4OsL2 in violettes Br4Os(NC(CCl3)NCBr(CCl3))2 überführen. Die IR-Spektren werden mitgeteilt.Nach der Kristallstrukturbestimmung mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten kristallisiert PPh4[Cl5OsV(NC(CCl3)NCCl(CCl3))] · CH2Cl2 triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (R = 0,091; 4 285 unabhängige Reflexe). Die Struktur besteht aus Tetraphenylphosphoniumkationen und Anionen [OsCl5L]⊖, in denen das Osmiumatom verzerrt oktaedrisch von fünf Cl-Liganden und einem N-Atom des Liganden L umgeben ist. Die Os—N-Bindungslänge ist mit 197 pm etwas kürzer als der Erwartungswert für eine Einfachbindung; dennoch ist die Os—Cl-Bindungslänge des hierzu trans koordinierten Cl-Atoms mit 228 pm merklich kürzer als die Os—Cl-Abstände der äquatorialen Cl-Atome (233 pm). Die Ligandengruppe L⊖ folgt aus der Dimerisierung zweier Moleküle Trichloracetonitril und der Anlagerung eines Chloridions. Die Gerüstatome NCNCC bilden zwei zueinander nahezu senkrecht stehende Ebenen aus, so daß keine durchgehende Konjugation besteht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 117-124 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trimethylsilyl-Imido-Vanadium Trichloride, Me3Si—N≡VCl3. Synthesis, Properties, and Crystal StructureMe3Si—N≡VCl3 is prepared from VCl4 and trimethylsilyl azide, forming volatile orange-red crystals extremely sensitive to moisture. Reactions with 2,2′-dipyridyl and PPh4Cl, resp., lead to the complexes [Me3SiNVCl3(dipy)] with six-coordinated vanadium and PPh4[Me3SiNVCl4] with five-coordinated vanadium. The i.r. spectra are reported. Me3SiNVCl3 was characterized by X-ray crystal structure determination. The compound crystallizes orthorhombic in the space group Pnma with four formula units per unit cell and with the lattice dimensions a = 1628 pm, b = 1041 pm, c = 635 pm at 20°C (440 observed, independent reflexions, R = 0.043). Me3Si—N≡VCl3 forms monomeric molecules with an almost linear axis SiNV (177.5°); the bond lengths are: Si—N 179 pm and V≡N 159 pm, indicating a VN triple bond. The molecular geometry (Cs) deviates slightly from the trigonal prisma (C3v).
    Notes: Me3Si—N≡VCl3 entsteht aus VCl4 und Trimethylsilyazid in Form leicht flüchtiger, orangeroter, extrem feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Mit 2,2′-Dipyridyl entsteht der Komplex [Me3SiNVCl3(dipy)] mit sechsfach koordiniertem Vanadium, während bei der Umsetzung mit-PPh4Cl der Komplex PPh4[Me3SiNVCl4] mit fünffach koordiniertem Vanadium gebildet wird. Die IR-Spektren werden mitgeteilt. Me3SiNVCl3 wurde durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle und mit den Gitterabmessungen a = 1628, b = 1041 und c = 635 pm bei 20°C (440 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,3%). Me3Si—N≡VCl3 bildet monomere Moleküle mit einer nahezu gestreckten Achse SiNV (177,5°) und Bindungslängen Si—N von 179 pm sowie V≡N von 159 pm, was einer VN-Dreifachbindung entspricht. Die Molekülgeometrie (Cs) entspricht der eines trigonalen Prismas; die Abweichung von C3v-Symmetrie ist gering.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium nitride fluoride ; zirconium oxide nitride fluoride ; Vernier phase ; synthesis ; structure ; neutron diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Zr4ON3F5, a Compound with a Fluorite Related Superstructure of the Vernier TypeAmmonolysis of β—ZrF4 or ZrF4 · NH3 yields zirconium nitride fluoride ZrNF and zirconium oxide nitride fluoride Zr4ON3F5. Electron diffraction and electron energy loss spectroscopy were used to distinguish these two ammonolysis products by structure and composition. ZrNF crystallizes isotypically to baddeleyite ZrO2 in the space group P21/c with the lattice constants a = 522.7(3), b = 502.6(2), c = 519.1(3) pm, β = 98.98(7)°, Z = 4, while Zr4ON3F5 forms an anion-excess fluorite-related structure of the vernier type. The structure of Zr4ON3F5 was refined from neutron powder diffraction data. It crystallizes monoclinic in space group P1121/b with lattice constants a = 512.17(3), b = 2 151.3(1), c = 536.69(3) pm, γ = 90.128(6)°, Z = 4. Within the homologous series MnX2n+1 of the vernier phases Zr4ON3F5 is a member with n = 4.
    Notes: Die Ammonolyse von β—ZrF4 oder ZrF4 · NH3 ergibt Zirkoniumnitridfluorid ZrNF und Zirkoniumoxidnitridfluorid Zr4ON3F5, die durch Elektronenbeugung und Elektronen-Energieverlust-Spektroskopie bezüglich Struktur und Zusammensetzung nebeneinander im Ammonolyseprodukt identifiziert werden konnten. ZrNF kristallisiert isotyp zum Baddeleyit ZrO2 in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 522,7(3), b = 502,6(2), c = 519,1(3) pm, β = 98,98(7)°, Z = 4, während Zr4ON3F5 eine fluoritverwandte Struktur mit Anionenüberschuß vom Vernier-Typ bildet. Die Struktur von Zr4ON3F5 wurde mit Hilfe von Neutronenbeugungsdaten verfeinert. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P1121/b mit den Gitterkonstanten a = 512,17(3), b = 2 151,3(1), c = 536,69(3) pm, γ = 90,128(6)°, Z = 4. Innerhalb der homologen Reihe MnX2n+1 der Vernierphasen ist Zr4ON3F5 ein Vertreter mit n = 4.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1529-1534 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Formation of NH4[Ge(NH3)F5] ; structure ; ammonolysis ; ir spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ammonolysis Reaction of (NH4)2GeF6. Synthesis and Structure of NH4[Ge(NH3)F5](NH4)2GeF6 reacts with ammonia to yield NH4[Ge(NH3)F5] at 280°C. The reaction path was elucidated by in situ time and temperature resolved X-ray powder diffraction. NH4[Ge(NH3)F5] crystallizes isostructurally to NH4[Si(NH3)F5] in the tetragonal space group P4/n (No. 85) with lattice constants a = 619.41(1) pm and c = 724.70(1) pm. The germanium atom is coordinated by five fluorine atoms and the nitrogen atom of the ammonia molecule. The ammonium cation is located on the Wyckoff position (2 a) in P4/n. The crystal structure is stabilized by extensive hydrogen bonding.
    Notes: (NH4)2GeF6 reagiert mit Ammoniak bei 280°C zu NH4[Ge(NH3)F5]. Der Reaktionsverlauf wurde in situ mit Hilfe der zeit- und temperaturaufgelösten Röntgenpulverdiffraktometrie verfolgt. Das so dargestellte NH4[Ge(NH3)F5] kristallisiert isostrukturell mit NH4[Si(NH3)F5] in der tetragonalen Raumgruppe P4/n (Nr. 85) mit den Gitterkonstanten a = 619,41(1) pm und c = 724,70(1) pm. Dabei ist das Germaniumatom verzerrt oktaedrisch von fünf Fluoratomen und dem Stickstoffatom des Ammoniakmoleküls koordiniert. Das Ammoniumion liegt auf der Tetraederpunktlage (2 a) in P4/n. Die Verbindung wird durch Wasserstoffbrückenbindungen stabilisiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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