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    The chlorides Na3MCl6 (M = Eu—Lu, Y, Sc): Synthesis, crystal structures, and thermal behaviourProfessor Albrecht Rabenau zum 65. Geburtstage am 17. November 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 25-33 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Chloride Na3MCl6 (M = Eu—Lu, Y, Sc): Synthese, Kristallstrukturen, thermisches VerhaltenEinkristalle von Na3ErCl6 erhält man bei der metallothermischen Reduktion von ErCl3 mit Natrium. Die Kristallstruktur entspricht der des Minerals Kryolith mit a = 684,54(4); b = 725,18(4); c = 1012,39(6) pm; β = 90,768(5)°; Z = 2, Raumgruppe P21/n. Zwei Synthesewege zu reinen Pulverproben der Chloride Na3MCl6 (M = Eu—Lu, Y, Sc) werden beschrieben. Diese sind mit M = Dy—Lu, Y, Sc isotyp mit Na3ErCl6, während jene mit M = Eu, Gd, Tb in einer aufgefüllten Struktur von LiSbF6-Typ kristallisieren. Die Dimorphie von Na3GdCl6 und die Abhängigkeit der Gitterkonstanten und des molaren Volumens von der Temperatur wurden untersucht. Bei 205°C beobachtet man eine Phasenumwandlung erster Ordnung aus dem aufgefüllten LiSbF6-Typ (Na3GdCl6-I) in den Kryolith-Typ (Na3GdCl6-II), die von einem negativen Volumensprung (3,71%) begleitet ist.
    Notes: Single crystals of Na3ErCl6 were obtained via the metallothermic reduction of ErCl3 with Na. The crystal structure is that of the mineral cryolite with a = 684.54(4), b = 725.18(4), c = 1012.39(6) pm, β = 90.768(5)°, Z = 2, space group P21/n. Two applicable synthetic routes to pure powder samples of the chlorides Na3MCl6 (M = Eu—Lu, Y, Sc) are described. With M = Dy—Lu, Y, Sc, these are isotypic with Na3ErCl6 while those with M = Eu, Gd, Tb adopt a „stuffed“ LiSbF6-type structure. The dimorphism of Na3GdCl6 and dependence of the lattice constants and the molar volume upon temperature has been investigated: At 205°C, a first-order phase transition from the stuffed LiSbF6-type Na3GdCl6-I to the cryolite-type Na3GdCl6-II occurs exhibiting a 3.71% negative molar volume discontinuity.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875541104
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  • 2
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    Einkristalle von A—Nd2S3, U—Ho2S3, D—Er2S3 und E—Lu2S3 durch Oxidation reduzierter Chloride der Lanthanide mit Schwefel (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 19-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanide sesquisulfides ; crystal structures ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystals of A—Nd2S3, U—Ho2S3, D—Er2S3, and E—Lu2S3 through the Oxidation of Reduced Lanthanide Chlorides with SulfurThe oxidation of reduced chlorides (MCl2) or chloridehydrides (MClHx) of the lanthanides with sulfur (850°C, 7 d, tantalum ampoule) usually results in the formation of their sesquisulfides (M2S3) as the main product. In the presence of appropriate fluxes (e. g., NaCl), they often are obtained as single crystals, and the flux appears to decide which modification is favourized. Single crystals of Nd2S3, (from NdCl2 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, A-type: orthorhombic, Pnma (no. 62), Z = 4; a = 743.97(5), b = 402.78(3), c = 1551.96(9) pm, Vm = 70.015(8) cm3/mol, R, = 0.026, Rw = 0.023), Ho2S3, (from Na0.25HoClH0.75 + S, 8 : 9, U type: orthorhombic, Pnma (no. 62), Z = 4, a = 1057.24(7), b = 384.48(4), c = 1041.15(7) pm, Vm = 63.716(9) cm3/mol, R, = 0.023, Rw = 0.020), Er2S3, (from ErClH0.67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, D type: monoclinic, P21/m (no. 11), Z = 6, a = 1744.18(9), b = 398.22(3), c = 1010.13(6) pm, β = 98.688(4)°, Vm = 69.610(7) cm3/mol, R = 0.031, Rw = 0.029) and Lu2S3, (from LuClH0.67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, E type: trigonal, R3c (no. 167), Z = 6, a = 672.86(2), c = 1816.84(9) pm, c/a = 2.70, Vm = 71.497(6) cm3/mol, R = 0.023, Rw = 0.020) as well as more systematic general investigations (syntheses of the lanthanide sesquisulfides from the elements in the presence of NaCl as a flux in sealed tantalum containers at 850°C) are the main topic of the work presented here.
    Notes: Bei der Oxidation „reduzierter“ Chloride (MCl2) bzw. Chlorid-Hydride (MClHx) der Lanthanide mit Schwefel (850°C, 7 d, Tantal-Ampulle) entstehen oft die Sesquisulfide (M2S3) als Hauptprodukt. In Gegenwart geeigneter Flußmittel (z. B. NaCl) fallen sie meist einkristallin an, wobei das Flußmittel einen entscheidenden Einfluß auf die bevorzugt gebildete Modifikation hat. Einkristalle von Nd2S3, (aus NdCl2 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, A-Typ: orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 743,97(5); b = 402,78(3); c = 1551,96(9) pm; Vm = 70,015(8) cm3/mol; R = 0,026; Rw = 0,023), Ho2S3, (aus Na0,25HoClH0,75 + S, 8 : 9, U-Typ: orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 1057,24(7); b = 384,48(4); c = 1041,15(7) pm; Vm = 63,716(9) cm3/mol; R = 0,023; Rw = 0,020), Er2S3, (aus ErClH0,67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, D-Typ: monoklin, P21/m (Nr. 11), Z = 6; a = 1744,18(9); b = 398,22(3); c = 1010,13(6)pm; β = 98,688(4)°; Vm = 69,610(7) cm3/mol; R = 0,031; Rw = 0,029) und Lu2S3, (aus LuClH0,67 + NaCl + S, 2 : 2 : 1, E-Typ: trigonal, R3c (Nr. 167), Z = 6; a = 672,86(2); c = 1816,84(9) pm; c/a = 2,70; Vm = 71,497(6) cm3/mol; R = 0,023; Rw = 0,020) sowie systematisierte Folgeuntersuchungen (Darstellung der Lanthanid-Sesquisulfide aus den Elementen in Gegenwart von NaCl als Flußmittel in verschweißten Tantal-Ampullen bei 850°C) sind Gegenstand der vorliegenden Arbeit.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150905
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  • 3
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    Cs4[Sc6C]Cl13 und Cs4[Pr6(C2)]I13  -  zwei Beispiele für das fehlende Bindeglied bei der Verknüpfung der Baueinheiten [M6Z]X12iX6aProfessor Horst Sabrowsky zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1521-1526 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare Earth Elements ; Halides ; Clusters ; Cesium Scandium Chloride Carbide ; Cesium Praseodymium Iodide Dicarbide ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs4[Sc6C]Cl13 and Cs4[Pr6(C2)]I13  -  Two Examples for the Missing Link in the Connectivity of [M6Z]X12iX6a Building UnitsCs4[Sc6C]Cl13 (tetragonal, I41/amd, a = 1 540.5(4), c = 1 017.9(7) pm, c/a = 0.661, Z = 4, R = 0.038, Rw = 0.026) and Cs4[Pr6(C2)]I13 (a = 1 804.9(3), c = 1 259.5(3) pm, c/a = 0.698, R = 0.106, Rw = 0.068) are obtained as green-black and blue-black single crystals with brass-like metallic lustre through metallothermic reduction of ScCl3 and PrI3, respectively, with cesium in the presence of carbon in sealed tantalum containers. The, overall, isotypic compounds contain isolated [Sc6C] and [Pr6(C2)] clusters, respectively, that are surrounded by 18 halide (X) ligands (12 Xi and 6 Xa; X = Cl or I). The connection is carried out via the motif [M6Z]X8iX4/21-aX4/2a-1X2/2a-a (M = Sc and Pr; Z = C and C2, respectively) and is thereby the missing link of the motifs of connection for the composition Ax[M6Z]X13. Analogous interconnection of [TiO6] octahedra is found in the anatase-type of structure of TiO2.
    Notes: Cs4[Sc6C]Cl13 (tetragonal, I41/amd; a = 1 540,5(4); c = 1 017,9(7) pm; c/a = 0,661; Z = 4; R = 0,038; Rw = 0,026 und Cs4[Pr6(C2)]I13 (a = 1 804,9(3); c = 1 259,5(3) pm; c/a = 0,698; R = 0,106; Rw = 0,068) werden bei der metallothermischen Reduktion von ScCl3 bzw. PrI3 mit Caesium in Gegenwart von Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen in Form von grünschwarzen bzw. blauschwarzen, messingglänzenden Einkristallen erhalten. Die weitgehend isotypen Kristallstrukturen enthalten isolierte [Sc6C]- bzw. [Pr6(C2)]-Cluster, die von 18 Halogenid-Ionen (X-, 12 Xi und 6 Xa; X = Cl bzw. I) umgeben sind. Die Verknüpfung erfolgt gemäß dem Motiv [M6Z]X8iX4/21-aX4/2a-1X2/2a-a (M = Sc bzw. Pr; Z = C bzw. C2) und stellt damit ein noch unbekanntes Verknüpfungsmuster für Verbindungen der Zusammensetzung Ax[M6Z]X13 dar, das jenem der [TiO6]-Oktaeder in der Anatas-Struktur von TiO2 entspricht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200905
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  • 4
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    MHSe: The First Hydride Selenides of the Lanthanides (M = La—Nd; Gd—Er, Lu)Dedicated to Professor John D. Corbett on the Occasion of his 70th Birthday (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 455-461 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; hydride selenides ; preparation ; crystal structures ; 1H- and 2H-type MHSe ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: MHSe: Die ersten Hydridselenide der Lanthanide (M = La—Nd; Gd—Er, Lu)Durch Oxidation von Dihydriden (MH2) der meisten Lanthanide (M = La—Nd; Gd—Er, Lu) mit äquimolaren Mengen an Selen lassen sich die ersten Lanthanid-Hydridselenide (MHSe) gewinnen. Der Zusatz von Alkalichlorid (z. B. NaCl oder CsCl) als Flußmittel erlaubt vollständige und schnelle Umsetzungen (7 d) bei 700-850°C in verschweißten Tantalkapseln (geschützt durch evakuierte Quarzglasampullen) sowie einkristalline Produkte (blaß bläulichgraue hexagonale Sälen oder Plättchen).Zwei unterschiedliche Kristallstrukturen wurden anhand von röntgenographischen Einkristalldaten am Beispiel von 2H—CeHSe (hexagonal, P63/mmc (Nr. 194), Z = 2; a = 406,36(4), c = 794,81(9) pm; R1 = 0,0365, wR2 = 0,0766) und 1H—HoHSe (hexagonal, P6m2 (Nr. 187), Z = 1; a = 381,56(3), c = 387,28(5) pm; R1 = 0,0140, wR2 = 0,0337) bestimmt. Nach Ausweis von Pulverdiffraktometerdaten kristallisieren die Hydridselenide MHSe mit M = La—Nd isotyp mit 2H—CeHSe, jene mit M = Gd—Er und Lu sind, wie YHSe, isostrukturell zu 1H—HoHSe.Beide Strukturen enthalten Wasserstoff in der Hälfte der trigonal-planaren Lücken innerhalb der dichtest gepackten Einfach-Schichten der Metalle. Diese Schichten ∞2[(M3+)(H-)3/3]2+ (a,β oder b,α) sind längs [001] alternierend mit dichtest gepackten Einfach-Schichten aus Se2- (C) gestapelt und allein die Stapelfolge entscheidet, ob eine „aufgefüllte“ WC-(C(a,β)C ≡ 1 H—MHSe) oder eine „aufgefüllte“ anti-NiAs-Struktur (C(a,β)C(b,α)C ≡ 2H—MHSe) resultiert.
    Notes: The oxidation of most of the lanthanide dihydrides MH2 (M = La—Nd; Gd—Er, Lu) with equimolar amounts of selenium results in the formation of the first lanthanide hydride selenides MHSe. The presence of alkali chlorides (e.g., NaCl or CsCl) as fluxes secures complete and fast reactions (7 d) at 700-850°C in sealed, arc-welded tantalum capsules (protected by evacuated silica vessels) as well as single-crystalline products (pale bluish-gray hexagonal columns or platelets).Two different structures were determined from X-ray single crystal data for the examples of 2H—CeHSe (hexagonal, P63/mmc (no. 194), Z = 2, a = 406.36(4), c = 794.81(9) pm, R1 = 0.0365, wR2 = 0.0766) and 1H—HoHSe (hexagonal, P6m2 (no. 187), Z = 1, a = 381.56(3), c = 387.28(5) pm, R1 = 0.0140, wR2 = 0.0337). According to X-ray powder data, the hydride selenides MHSe with M = La—Nd proved to be isostructural with 2H-CeHSe, those with M = Gd—Er and Lu crystallize isotypically with 1H—HoHSe just like YHSe.Both structures contain hydrogen in half of the trigonal planar interstices within closest-packed mono-layers of the metals. These layers ∞2[(M3+)(H-)3/3]2+ (a,β or b,α) are alternatively sheethed with closest-packed mono-layers of Se2- (C) along [001], and only the stacking sequence decides whether a “stuffed” WC- (C(a,β)C ≡ 1 H-MHSe) or a “stuffed” anti-NiAs-type arrangement (C(a,β)C(b,α)C ≡ 2H—MHSe) emerges.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220312
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  • 5
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    Nitridsulfidchloride der Lanthanide: III. Synthese und Kristallstruktur von Pr5N3S2Cl2Professor Rudolf Hoppe zum 75. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1747-1752 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; nitride sulfide chlorides ; Pr5N3S2Cl2 ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitride Sulfide Chlorides of the Lanthanides. III. Synthesis and Crystal Structure of Pr5N3S2Cl2By reacting praseodymium with sulfur, sodium azide and praseodymium trichloride in sealed, evacuated silica tubes (850°C, 7 d), the nitride sulfide chloride Pr5N3S2Cl2 is obtained in case of a 4:2:1:1 molar ratio of the reactants (Pr:S:NaN3:PrCl3). A slight excess of trichloride or the addition of NaCl as a flux supports the yield of brownish red, rod-shaped transparent crystals which prove to be stable against hydrolysis. The crystal structure (monoclinic, C2/m (no. 12), a = 1540.2(1), b = 400.92(3), c = 1656.3(1) pm, β = 101.24(1)°, Z = 4, R = 0.039, Rw = 0.028) was determined by means of X-ray single crystal data. Thus five crystallographically different cations (Pr3+) are present which with three distinct kinds of nitride anions (N3-) build up two types of translationally commensurate chains from interconnected [NPr4] tetrahedra. With an additional edge per “chain-link” in chain I, two single chains ∞1[NPr3/3ePr1/1t]3+ (≡∞1[NPr2]3+) of cis-edge connected [NPr4] tetrahedra (known from the Sm4N2S3-type structure) are condensed into the double chain ∞1[(N1){(Pr1)(2+2)/(2+2)e,e(Pr2)(2+1)/(2+1)e,v}(N2)(Pr3)1/1t]3+ (≡∞1[N2Pr3]3+). Chain II consists of two single chains ∞1[NPr2/2vPr2/1t] 6+ (≡∞1[NPr3]6+) of vertex-connected [NPr4] tetrahedra (known from the Sm3NS3-type structure), which are condensed to the double chain ∞1[(N3)(Pr4)2/2e(Pr5)2/2v]3+ (≡∞1[NPr2]3+) via an additional edge per “chain-link” too. Both types of chains are bundled along [010] like a closest packing of rods. Four crystallographically different but by X-ray diffraction indistinguishable anions S2- and Cl- hold both cationic double chains together and also adjust the charge balance in a molar ratio of 1 : 1.
    Notes: Durch Umsetzung von Praseodym mit Schwefel, Natriumazid und Praseodymtrichlorid in evakuierten Quarzglasampullen (850°C, 7 d) wird bei molaren Verhältnissen der Edukte (Pr:S:NaN3:PrCl3) von 4:2:1:1 das Nitridsulfidchlorid Pr5N3S2Cl2 erhalten. Ein geringer Überschuß an Trichlorid oder der Zusatz von NaCl als Flußmittel fördert die Bildung von braunroten, stäbchenförmigen, transparenten Kristallen, die sich als unempfindlich gegenüber Hydrolyse erweisen. Die Kristallstruktur (monoklin, C2/m (Nr. 12); a = 1540,2(1); b = 400,92(3); c = 1656,3(1) pm; β = 101,24(1)°, Z = 4; R = 0,039; Rw = 0,028) wurde röntgenographisch anhand von Einkristalldaten bestimmt. Danach liegen fünf kristallographisch unterschiedliche Kationen. (Pr3+) vor, die mit drei verschiedenen Sorten von Nitridionen (N3-) zwei Typen translationskommensurabler Stränge aus verknüpften [NPr4]-Tetraedern bilden. In Strang I werden zwei Einfachketten ∞1[NPr3/3kPr1/1t]3+ (≡∞1[NPr2]3+) cis-kantenverknüpfter [NPr4]-Tetraeder (bekannt aus der Sm4N2S3-Struktur) über eine zusätzliche Kante pro „Kettenglied“ zur Doppelkette ∞1[(N1){(Pr1)(2+2)/(2+2)k,k(Pr2)(2+1)/(2+1)k,e}(N2)(Pr3)1/1t]3+ (≡∞1[N2Pr3]3+) verknüpft. Strang II besteht aus zwei Einfachketten ∞1[NPr2/2ePr2/1t]6+ (≡∞1[NPr3]6+) eckenverknüpfter [NPr4]-Tetraeder (bekannt aus der Sm3NS3-Struktur), die über eine zusätzliche Kante pro „Kettenglied“ zur Doppelkette ∞1[(N3)(Pr4)2/2k(Pr5)2/2e]3+ (≡∞1[NPr2]3+) kondensiert sind. Beide Strangsorten ordnen sich längs [010] nach dem Motiv einer dichtesten Stabpackung an. Vier kristallographisch unterschiedliche, röntgenographisch jedoch nicht unterscheidbare Anionen S2- und Cl- sorgen für den Zusammenhalt der kationischen Doppelketten und regeln im molaren Verhältnis von 1 : 1 auch den Ladungsausgleich.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231114
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  • 6
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    Das System NazGdClHx/S I. Die Kristallstruktur von NaGdCl4 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 103-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System NazGdClHx/S. I. Crystal Structure of NaGdCl4NaGdCl4 is obtained together with Gd2S3 through oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) as colourless single crystals or as a white powder by thermal decomposition of (NH4)2NaGdCl6 (320°C). The crystal structure (triclinic, P1, a = 702.81(6), b = 676.25(5), c = 666.72(5) pm, α = 100.852(7), β = 91.702(7), γ = 89.760(7)°, R = 0.040, Rw = 0.032) may be derived from the fluorite type although both Na+ and Gd3+ have coordination numbers (C.N.) of seven (monocapped trigonal prism). The structure may also be described as a layer structure where puckered layers are stacked along [100] in the sequence Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 with Cl3 and Cl4 in four-fold cationic coordination and Cl1 and Cl2 with C.N. 3.
    Notes: NaGdCl4 entsteht neben Gd2S3 bei der Oxydation von Na0,25GdClH0,75 mit Schwefel (Tantal-Ampulle, 850°C, 7 d) in Form von farblosen, derben Einkristallen oder durch thermischen Abbau von (NH4)2NaGdCl6 (320°C) als weißes Pulver. Die Kristallstruktur (triklin, P1; a = 702,81(6); b = 676,25(5); c = 666,72(5) pm; α = 100,852(7); β = 91,702(7); γ = 89,760(7)°; R = 0,040; Rw = 0,032) leitet sich vom Fluorit-Typ ab, jedoch weisen Na+ und Gd3+ jeweils die Koordinationszahl 7 (bekapptes trigonales Prisma) auf. Sie kann auch als Schichtstruktur beschrieben werden: Gewellte Schichten werden gemäß Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 längs [100] gestapelt, wobei Cl1 und Cl2 C.N. 3, Cl3 und Cl4 aber C.N. 4 aufweisen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900111
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  • 7
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    Das System NazGdClHx/S II. Einkristalle von Gd2S3 im U2S3-Typ (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 111-119 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System NazGdClHx/S. II. Single Crystals of U2S3-Type Gd2S3Single crystals of Gd2S3 are obtained as black rods via the oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) where NaGdCl4 is the other main product. Gd2S3 produced in this way crystallizes with the U2S3-type structure (orthorhombic, space group: Pnma (No. 62), a = 1074.47(7), b = 389.85(3), c = 1054.62(6) pm, Z = 4, R = 0.031, Rw = 0.027). Two crystallographically independent Gd3+ cations (Gd1 and Gd2) are surrounded by seven and eight (better: seven plus one) sulfide anions, respectively. Both polyhedra of coordination may be described as trigonal prisms with one or two sulfur atoms capping rectangular faces. Three crystallographically independent S2- anions have five (S1 and S2, for S3 better: four plus one) nearest Gd3+ neighbours.
    Notes: Gd2S3 wird neben NaGdCl4 in Form von schwarzen, stäbchenförmigen Einkristallen bei der Umsetzung von Na0,25GdCl0,75 mit Schwefel (verschweißte Tantalampulle, 850°C, 7 d) erhalten. Das so gewonnene Gd2S3 kristallisiert isotyp mit U2S3 (orthorhombisch, Raumgruppe: Pnma (Nr. 62); a = 1074,47(7); b = 389,85(3); c = 1054,62(6) pm; Z = 4; R = 0,031; Rw = 0,027). Es liegen zwei kristallographisch unterschiedliche Gd3+ vor, von denen eines (Gd1) von sieben, das zweite (Gd2) von acht (besser: sieben plus eins) Sulfid-Ionen umgeben ist. Beide Koordinationspolyeder können als trigonale Prismen aufgefaßt werden, deren Rechtecksflächen ein- bzw. zweifach von Schwefel bekappt sind. Die drei kristallographisch unterschiedlichen Sulfid-Ionen weisen jeweils fünf (S1 und S2) bzw. vier plus eins (S3) nächste Gd3+-Nachbarn auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900112
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  • 8
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    Nitridsulfidchloride der Lanthanide: II. Der Formeltyp M6N3S4Cl (M = La—Nd)Professor Gerhard Thiele zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 275-282 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; nitride sulfide chlorides ; M6N3S4Cl ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitride Sulfide Chlorides of the Lanthanides. II. The Composition M6N3S4Cl (M = La—Nd)The oxidation of the “light” lanthanides (M = La—Nd) with sulfur and NaN3 in the presence of the chlorides MCl3 yields chlorine-poor nitride sulfide chlorides with the composition M6N3S4Cl when appropriate molar ratios of the reactants are used. Additional NaCl as a flux secures complete and fast reactions (7 d) at 850°C in evacuated silica vessels as well as single-crystalline products (red-brown needles).The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the limiting representatives La6N3S4Cl (orthorhombic, Pnma (no. 62), Z = 4, a = 1159.7(4), b = 410.95(7), c = 2756.8(9)pm, R = 0.030, Rw = 0.027) and Nd6N3S4Cl (a = 1137.1(3), b = 399.34(6), c = 2687.6(9)pm, R = 0.034, Rw = 0.033). Guinier powder data revealed the cerium and praseodymium analogues to be isotypic.The crystal structure exhibits two different chains of connected [NM4] tetrahedra which are commensurate in translation. Six crystallographically different M3+ are present, two of them (M1 and M2) build up the chain ∞1[(N1)(M1)3/3k · (M2)1/1t]3+ together with (N1)3- by cis-edge connection of tetrahedra. The four remainders (M3—M6) arrange as pairs [N2M6] of edge-shared [NM4] tetrahedra with (N2)3- and (N3)3- which are further connected via four vertices to form the ∞1[(M5)2/2e(N-2){(M3)(1+1)/(1+1)(M4)(1+1)/(1+1))}e(N3)(M6)2∞2v]6+ double chain. Bundled along [010] like a closest packing of rods, both types of chains are held together by five crystallographically different but by X-ray diffraction indistinguishable anions S2- (S1—S4) and Cl- adjusting the charge balance in a molar ratio of 4:1.
    Notes: Die Oxidation der „leichten“ Lanthanide (M = La—Nd) mit Schwefel und NaN3 in Gegenwart der Chloride MCl3 liefert aus Gemengen mit entsprechenden molaren Verhältnissen der Edukte chlorarme Nitridsulfidchloride der Zusammensetzung M6N3S4Cl. Der Zusatz von NaCl als Flußmittel gewährleistet vollständige und schnelle Umsetzungen (7 d) bei 850°C in evakuierten Quarzglasampullen sowie einkristalline Produkte (rotbraune Nadeln).Die Kristallstruktur wurde anhand röntgenographischer Einkristalldaten für die Randvertreter La6N3S4Cl (orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), Z = 4; a = 1159,7(4); b = 410,95(7); c = 2756,8(9) pm; R = 0,030; Rw = 0,02(7) und Nd6N3S4Cl (a = 1137,1(3); b = 399,34(6); c = 2687,6(9) pm; R = 0,034; Rw = 0,033) bestimmt. Guinier-Pulveraufnahmen wiesen zudem die Isotypie der Cer-und der Praseodym-Verbindung aus.In der Kristallstruktur liegen zwei unterschiedliche, translationskommensurable Stränge aus verknüpften Tetraedern [NM4] vor. Von den sechs kristallographisch unabhängigen M3+ bilden zwei (M1 und M2) mit (N1)3- durch cis-Kanten-verknüpfung der Tetraeder die Kette ∞1[(N1)(M1)3/3k(M2)1/1t]3+. Die übrigen vier (M3—M6) treten mit (N2)3- und (N3)3- zunächst zu Tetraederdoppeln [N2M6] aus zwei [NM4]-Einheiten mit gemeinsamer Kante zusammen. Diese Dimere sind zusätzlich über vier gemeinsame Ecken zur Doppelkette ∞1[(M5)2/2e · (N2){(M3)(1+1)/(1+1)(M4)(1+1)/(1+1)}k(N3)(M6)2/2e]6+ verbunden. Längs [010] nach Art einer dichtesten Stabpackung gebündelt, wird der Zusammenhalt der Stränge durch fünf kristallographisch unterschiedliche, röntgenographisch jedoch nicht unterscheidbare Anionen S2- (S1—S4) und Cl- besorgt, die im molaren Verhältnis von 4:1 auch den Ladungsausgleich regeln.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220213
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    Divalent Samarium: Synthesis and Crystal Structures of Sm4OCl6 and KSm2Cl5Professor Rudolf Hoppe zum 65. Geburtstage am 29. Oktober 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 231-238 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zweiwertiges Samarium: Synthese und Kristallstrukturen von Sm4OCl6 und KSm2Cl5Einkritalle von Sm4OCl6 und KSm2Cl5 erhält man bei der metallothermischen Reduktion von SmCl3 mit Lithium (in Gegenwart von Sm2O3 oder SmOCl) bzw. Kalium bei höheren Temperaturen in verschweißten Tantalbehältern. Sm4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2, a = 946,59(4); c = 717,88(4) pm) und KSm2Cl5 (monoklin, P21/c, Z = 4, a = 888,06(6); b = 784,81(5); c = 1262,77(8) pm; ß = 90,085(6)°) enthalten beide zweiwertiges Samarium. In Sm4OCl6 treten mit 236,0 und 237,6 (3x) pm bemerkenswert kurze Abstände Sm2+—O2- innerhalb des Tetraeders [Sm4O] auf.
    Notes: Single crystals of Sm4OCl6 and KSm2Cl5 have been obtained by metallothermic reductions of SmCl3 with lithium (in the presence of Sm2O3 or SmOCl) and potassium, respectively, at elevated temperatures in sealed tantalum containers. Sm4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2, a = 946.59(4), c = 717.88(4) pm) and KSm2Cl5 (monoclinic, P21/c, Z = 4, a = 888.06(6), b = 784.81(5), c = 1262.77(8) pm, ß = 90.085(6)°) are true divalent samarium compounds, Sm4OCl6 with remarkably short Sm2+-O2- distances (236.0, 237.6 (3x) pm) within the [Sm4O] tetrahedron.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875531028
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  • 10
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    Ein neues Samariumnitridsulfid: Sm4N2S3 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2003-2007 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Samarium nitride sulfide ; Sm4N2S3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Samarium Nitride Sulfide: Sm4N2S3The oxidation of samarium with sulfur in the presence of SmCl3 and NaN3 as nitrogen source (molar ratio: 12:9:4:2, evacuated silica vessel, some NaCl as flux, 850°C, 7 d) yields Sm4N2S3 as lath-shaped, dark red single crystals. The by-products (NaCl and NaSm2Cl6) are rinsed with water from the crude product.The crystal structure of Sm4N2S3 (monoclinic, C2/m (no. 12), Z = 2, a = 1 318.04(12), b = 391.57(2), c = 1 031.76(9) pm, β = 130.874(6)°, R = 0.036, Rw = 0.031) contains two crystallographically different Sm3+, both in sixfold coordination of the anions. Besides distorted octahedra [(Sm1)N3S3] and [(Sm2)NS5], tetrahedra [(N3-)(Sm43+)] connected via two cis-oriented edges to form chains ∞1[N(Sm1)3/3(Sm2)1/1]3+ build up the Mayn structural feature. These are arranged in the fashion of a closest packing of rods and held together by two crystallographically different S2- anions which take care for charge neutrality and three-dimensional interconnection.
    Notes: Bei der Oxidation von Samarium mit Schwefel in Gegenwart von SmCl3 und NaN3 als Stickstoff-Quelle (molares Verhältnis: 12:9:4:2, evakuierte Quarzglasampulle, etwas NaCl als Flußmittel, 850°C, 7 d) fällt Sm4N2S3 in Form von stäbchenförmigen, dunkelroten Einkristallen an. Die Nebenprodukte (NaCl und NaSm2Cl6) werden mit Wasser aus dem Rohprodukt herausgelöst.In der Kristallstruktur von Sm4N2S3 (monoklin, C2/m (Nr. 12), Z = 2, a = 1 318,04(12); b = 391,57(2); c = 1 031,76(9) pm; β = 130,874(6)°; R = 0,036; Rw = 0,031) liegen zwei kristallographisch unterschiedliche Sm3+ in jeweils sechsfacher Koordination der Anionen vor. Neben verzerrten Oktaedern [(Sm1)N3S3] und [(Sm2)NS5] bilden Tetraeder [(N3-)(Sm3+)4], über zwei cis-ständige Kanten zu Ketten ∞1[(Sm1)3/3(Sm2)1/1]3+ verknüpft, das strukturelle Hauptmerkmal. Nach Art einer dichtesten „Stabpackung“ gebündelt, werden letztere durch zwei kristallographisch unterschiedliche S2- zusammengehalten, die für den Ladungsausgleich und die drei-dimensionale Vernetzung sorgen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201128
    Location Call Number Expected Availability
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