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    Reaktionen von 1,2,4-Thiadiazol-3,5-dicarbonitril und Röntgenstrukturanalyse von 3-Cyan-1,2,4-thiadiazol-5-carboximidsäure-methylester (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 2681-2685 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of 1,2,4-Thiadiazole-3,5-dicarbonitrile and X-ray Crystal Structure Analysis of Methyl 3-Cyano-1,2,4-thiadiazole-5-carboximidateFrom 1,2,4-thiadiazole-3,5-dicarbonitrile (1) the imidic esters 2, 4, the thioamides 3, 6, and the dicarboxamide 5 are obtained using the different reactivity of both nitrile groups of 1 against nucleophilic reagents. The first attack occurs at the nitrile group adjacent to sulfur, as is shown by X-ray structure analysis of 2.
    Notes: Aus 1,2,4-Thiadiazol-3,5-dicarbonitril (1) werden die Imidsäureester 2, 4, die Thioamide 3, 6 und das Dicarboxamid 5 erhalten. Dabei wird die unterschiedliche Reaktivität der beiden Nitrilgruppen von 1 gegenüber nucleophilen Reagenzien ausgenutzt. Zuerst erfolgt der Angriff an der Nitrilgruppe in Nachbarstellung zum Schwefel; dies wird durch die Röntgenstrukturanalyse von 2 bestätigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841170811
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  • 2
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    2-Pyridylphosphane, III. Synthese und eine Röntgenbeugungsanalyse von Kupfer(I)- und Silber(I)-chlorid-Komplexen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 1487-1493 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 2-Pyridylphosphanes, III. Synthesis and an X-ray Diffraction Analysis of Copper(1) and Silver(1) Chloride ComplexesThe phenyl-/(2-pyridyl)-phosphanes (2-C5H4N)nP(C6H5)3-n, n = 1-3, (1a-c) form colourless 1 : 1 complexes 2a - c or 3a - c with CuCl or AgCl, respectively. The completely insoluble tripyridylphosphane complexes are probably coordination polymers, but the monopyridylphosphane adducts are oligomers. Their 31P NMR spectra indicate equivalent phosphane groups. - The structure of the chloro[diphenyl(2-pyridyl)phosphane]silver(I) has been determined by single crystal X-ray diffraction. In this tetrameric complex (3a) the silver and chlorine atoms were shown to form a distorted cube, as it has also been found in the analogous triphenylphosphane complex. The (2-C5H4N)P(C6H5)2 ligand is attached to the silver atom only through the phosphorus atom, and the nitrogen donor centers are not engaged in bonding. Phenyl and pyridyl rings cannot be distinguished in the diffraction analysis (R = 0.075, Rw = 0.071).
    Notes: Die Phenyl-/(2-pyridyl)-phosphane (2-C5H4N)nP(C6H5)3-n, n = 1-3, (1a-c) bilden mit CuCl oder AgCl farblose 1 : 1-Komplexe 2a-c bzw. 3a-c. Von diesen Produkten sind die beiden völlig unlöslichen Tripyridylphosphan-Komplexe vermutlich Koordinationspolymere, die löslichen Monopyridylphosphan-Addukte lösliche Oligomere, deren 31-P-NMR-Spektren äquivalente Phosphangruppen andeuten. - Die Struktur des Chloro[diphenyl(2-pyridyl)phosphan]silbers(I) wurde durch Röntgenbeugungsanalyse an Einkristallen ermittelt. In diesem tetrameren Komplex (3a) bilden die Silber- und Chloratome einen verzerrten Würfel, wie er auch für den analogen Triphenylphosphan-Komplex gefunden wurde. Die (2-C5H4N)P(C6H5)2-Liganden sind nur über das Phosphoratom an die Silberatome des Cuban-Gerüstes gebunden, die N-Donorzentren des Pyridins werden nicht in Anspruch genommen. Phenyl- und Pyridinringe sind aus dem Beugungsdiagramm nicht unterscheidbar (R = 0.075, Rw = 0.071).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160424
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  • 3
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    Organophosphorverbindungen mit tertiären Alkylsubstituenten. V. Synthese und Reaktionen triphenylmethyl-substituierter Dihalogenphosphine TrtPX2 (Trt = Triphenylmethyl-, X = F, Cl, Br); Kristallstrukturen von Triphenylmethyldichlorphosphin TrtPCl2 und Triphenylmethylthiophosphonsäuredifluorid TrtP(:S)F2Professor Joachim Klein zum 60. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1080-1092 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Triphenylmethyl Phosphorus Compounds ; Phosphorus Fluorine Compounds ; Co-ordination Compounds ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organophosphorus Compounds with Tertiary Alkyl Substituents. V Synthesis and Reactions of triphenylmethyl-substituted Dihalophosphines TrtPX2 (Trt = Triphenylmethyl-, X = F, Cl, Br); X-Ray-Crystal Structures of Triphenylmethyl dichlorophosphine TrtPCl2 and Triphenylmethylthiophosphonic Difluoride TrtP(:S)F2The dihalophosphines TrtPX2 (X = Cl: 2, Br: 3) were obtained in the reaction of TrtP(:O)(H)OH 1 with PCl3 and PBr3, respectively. 2 could also be synthesized from TrtMgCl and PCl3, 3 from 2/Me3SiBr. TrtPF2 4 was prepared by the fluorination of 2 with NaF or from TrtLi/PF2Cl. The reduction of 2 with LiAlH4 or HSiCl3/NaOH(aq) yielded TrtPH2 6, the reaction with NaF/H2O led to TrtP(:O)(H)F 9. (TrtPCl2)2Mo(CO)4 10 was observed in the system 2/(NOR)Mo(CO)4 by 31P-NMR-spektroscopy. 4 was oxidized with TrtN3 or sulfur to give the λ4P(V)-compounds TrtP(:NTrt)F2 11 and TrtP(:S)F2 12 respectively. Whereas the oxidation of 4 and tBuPF2 with tetrachloro-o-benzoquinone (TOB) led to the corresponding difluorophosphoranes 13 and 14, no reaction could be observed when 4 was treated with hexafluoroacetone (HFA) at elevated temperatures. In a fashion typical of difluorophosphines, 4 reacted with (COD)MCl2 (M = Pd, Pt) or (NOR)Mo(CO)4 to give the co-ordination compounds 15, 16 and 18 a. Upon heating cis-(TrtPF2)2Mo(CO)4 18 a isomerized to give the thermodynamically favoured trans-complex 18 b. The reaction of 4 with Fe3(CO)12 led to (TrtPF2)Fe(CO)4 17 as the only phosphorus-containing product, instead of the phosphinidene complex TrtP(μ-F)2Fe3(CO)9. X-ray structure analyses of compounds 2 and 12 were carried out. The P—C bond in 2 is unusually long (193.3 pm). The F—P—F angle in 12 is narrow (98.14°).
    Notes: Die Dihalogenphosphine TrtPX2 (Trt = Ph3C; X = Cl: 2, Br: 3) sind durch Umsetzung von TrtP(:O)(H)OH 1 mit PCl3 bzw. PBr3 zugänglich. 2 ist auch durch Grignardierung von PCl3 mit TrtMgCl, 3 aus 2/Me3SiBr darstellbar. TrtPF2 4 wurde durch Umsetzung von 2 mit NaF oder aus TrtLi und PF2Cl erhalten. Aus 2 und LiAlH4 oder HSiCl3/NaOH(aq) war das primäre Phosphin TrtPH2 6 zugänglich, die gleichzeitige Einwirkung von NaF und H2O auf 2 führte zu TrtP(:O)(H)F 9. Im System 2/(NOR)Mo(CO)4 (NOR = Norbornadien) wurde als Produkt (TrtPCl2)2Mo(CO)4 10 31P-NMR-spektroskopisch nachgewiesen. TrtPF2 4 ließ sich mit TrtN3 bzw. Schwefel zu den λ4P(V)-Verbindungen TrtP(:NTrt)F2 11 bzw. TrtP(:S)F2 12 umsetzen. Während die Oxidation sowohl von TrtPF2 4 als auch von tBuPF2 mit Tetrachlor-o-benzochinon (TOB) zu den Difluorphosphoranen 13 und 14 führte, war bei der Einwirkung von Hexafluoraceton (HFA) auf 4 auch bei erhöhter Temperatur keinerlei Umsetzung festzustellen. In für Difluorphosphine typischer Weise bildete 4 mit (COD)MCl2 (COD = Cyclooctadien; M = Pd, Pt) bzw. (NOR)Mo(CO)4 unter Verdrängung des olefinischen Liganden die Komplexe 15, 16 und 18 a. cis-(TrtPF2)2Mo(CO)4 18 a konnte durch Erhitzen in den thermodynamisch bevorzugten trans-Komplex 18 b umgewandelt werden. Die Reaktion von 4 mit Fe3(CO)12 führte nicht zu einem Phosphinidenkomplex des Typs TrtP(μ-F)2Fe3(CO)9; stattdessen wurde (TrtPF2)Fe(CO)4 17 als einziges phosphorhaltiges Produkt isoliert. Von den Verbindungen 2 und 12 wurden Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. Die P—C-Bindung in 2 ist mit 193,3 pm ungewöhnlich lang. In 12 ist der F—P—F-Winkel gestaucht (98,14°).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210632
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  • 4
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    Synthesis of Tricyclic (λ5)-Phosphoranes; unusual N-demethylation/N-alkylation reactions during the oxidative addition of hexafluoroacetone and tetrachloro-ortho-benzoquinone to benzodiaza-λ3-phosphorinones. Single crystal X-ray diffraction studies of various productsDedicated to Professor Richard Neidlein on the Occasion of his 65th Birthday (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1047-1059 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxidative Addition ; N-Alkylation ; Phosphorinones, bicyclic ; Phosphoranes, tricyclic ; Single-Crystal X-Ray Structure Determination ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung von tricyclischen (λ5)-Phosphoranen; ungewöhnliche Demethylierungs-/Alkylierungsreaktionen während der oxidativen Addition von Hexafluoraceton und Tetrachlor-o-benzochinon an Benzodiaza-λ3-phosphorinone. Einkristallröntgenstrukturanalyse einiger ProdukteDurch Umsetzung von Methylisatinsäureanhydrid 1 mit Benzylaminen wurden die N-Benzyl-N′-methyl-anthranilamidderivate 2 - 4 gebildet. Die anschließende Umsetzung der erhaltenen Amide mit Phosphortrichlorid lieferte die 1-Halobenzyl-3-methyl-4(1 H)-1,3,2-benzodiazaphosphorin-4-one 5 - 7, die nach anschließender Reaktion mit Bis(2-chlorethyl)aminhydrochlorid/Triethylamin in die entsprechenden Bis(2-chlorethyl)-1-halobenzyl/benzyl-4(1 H)-1,3,2-benzodiaza-phosphorin-4-one 8 - 10 und 12 überführt wurden. Analog wurde aus dem PIII-Derivat 6 mit 2-Chlorethylaminhydro-chlorid/Triethylamin die P—NHCH2CH2Cl-substituierte Verbindung 11 erhalten. Bei der Umsetzung von 8 - 10 sowie 12 mit Hexafluoraceton (HFA) wurde ein ungewöhnlicher Reaktionsverlauf beobachtet: neben der oxidativen Addition von HFA und der Bildung des Perfluorpinakolringsystems alkylierte eine der beiden CH2CH2Cl-Gruppen das Stickstoffatom der NCH3-Einheit unter Bildung eines fünfgliedrigen Diazaphospholan-Ringes zu den tricyclischen Phosphoranen 13 - 16. Bei der Reaktion von 11 mit HFA bildete sich das einen λ5-Oxazaphosphetidinring enthaltende Spirophosphoran 17. Desweiteren wurde bei den Umsetzungen von 8, 10 und 12 mit Tetrachlor-o-benzochinon neben der oxidativen Addition N-Alkylierung unter Bildung der tricyclischen Phosphorane 18 - 20 beobachtet.Einkristallröntgenstrukturanalysen werden für die Verbindungen 13, 14 und 16 sowie die Vorstufe 9 beschrieben. Die isostrukturellen Verbindungen 13 und 16 sowie das Diethylether-Hemisolvat 14 weisen die folgenden Gemeinsamkeiten auf. Das (λ5)-Spirophosphoratom liegt außerhalb der von den anderen Atomen aufgespannten Ringebenen und die Dioxaphospholanringe weisen eine Twist-Konformation auf. In Verbindung 9 liegt das (λ3)-Phosphoratom ebenfalls außerhalb der durch die anderen Ringatome beschriebenen Ebene.
    Notes: The reaction of methylisatoic acid anhydride 1 with benzylamines led to the N-benzyl-N′-methylanthranilamide derivatives 2 - 4. Their reaction with phosphorus trichloride furnished the 2-chloro-1-halobenzyl/benzyl-3-methyl-4(1 H)-1,3,2-benzodiazaphosphorin-4-ones 5 - 7 which, upon reaction with bis-(2-chloroethyl)ammonium chloride/triethylamine, were converted into the P-bis-(2-chloroethyl)amino-1-halobenzyl/benzyl-3-methyl-4(1 H)-1,3,2-benzodiazaphosphorin-4-ones 8 - 10 and 12. With 2-chloroethylammonium chloride/triethyl-amine the P—NHCH2CH2Cl-substituted compound 11 was obtained from the PIIICl-species 6. The reaction of 8 - 10 and 12 with hexafluoroacetone (HFA) took an unusual course: apart from the oxidative addition of HFA and formation of the perfluoropinacolyl ring system, one of the two CH2CH2Cl groups was found to alkylate the CH3N atom with formation of a five-membered (diazaphospholane) ring in the tricyclic phosphoranes 13 - 16. The reaction of 11 with HFA also produced a spirophosphorane 17 which involved a λ5-oxazaphosphetidine ring system. In the reaction of 8, 10 and 12 with tetrachloro-o-benzoquinone, an oxidative addition reaction with concomitant N-alkylation and formation of the tricyclic phosphoranes 18 - 20 was found to take place.Single crystal X-ray structure determinations are described for the phosphoranes 13, 14 and 16, and for the precursor compound 9. The following features are common to the isostructural compounds 13 and 16 and the diethyl ether hemisolvate of 14: the (λ5)-spiro phosphorus atom lies out of the plane of the other atoms of the rings to which it is common, and the dioxaphospholane rings display a twist conformation. In the λ3P-compound 9 the phosphorus atom also lies out of the plane of the other ring atoms.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220620
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  • 5
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    Polysulfonylamine. LXXIII [1]. Metall(II)-dimesylamid-Tetrahydrate: Das Dimesylamid-Anion als einzähniger O-Ligand und tetrafunktioneller Wasserstoffbrücken-Akzeptor in den isotypen Komplexen [M(H2O)4 {(CH3SO2)2N}2] mit M = Magnesium, Nickel, Kupfer und Zink (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1065-1075 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(dimesylamido-O)tetraaquametal(II) complexes ; synthesis ; X-ray structures ; isotypic series ; Jahn-Teller distortion ; hydrogen bond pattern ; graph-theoretical analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. LXXIII. Metal(II) Dimesylamide Tetrahydrates: The Dimesylamide Anion as a Monodentate O-Ligand and a Tetrafunctional Hydrogen Bond Acceptor in the Isotypic Complexes [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2], where M = Magnesium, Nickel, Copper, or ZincBy treating aqueous HN(SO2CH3)2 solutions with the appropriate metal hydroxides, oxides, or carbonates, the crystalline tetrahydrates M[(CH3SO2)2N]2 · 4 H2O (M = Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) were obtained and analytically characterized. The crystal structures of the Mg, Ni, Cu and Zn compounds, as determined by single-crystal X-ray diffraction at low temperatures, reveal an isotypic series (triclinic, space group P1, Z = 1). The structures consist of centrosymmetric trans-octahedral [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2] molecules in which the anionic ligand acts as a monodentate O-donor. For the Mg, Ni and Zn complexes, the M—OH2 and M—O(anion) distances lie in the ranges 203-206 pm and 209-214 pm, respectively. The copper compound features a marked Jahn-Teller distortion with Cu—OH2 = 195.8 and 197.7 pm and Cu—O(anion) = 232.5 pm. The cis-angles O—M—O of the four molecules do not deviate appreciably from 90°. The complex units are associated through a highly organized three-dimensional hydrogen bond network in which all the water protons act as donors and the non-coordinating oxygen atoms and the nitrogen atom of the anionic ligand are involved as acceptors. The H-bond pattern is subjected to a graph-theoretical analysis at the first and second levels.
    Notes: Die kristallinen Tetrahydrate M[(CH3SO2)2N] · 4 H2O (M = Mg, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd) wurden durch Neutralisation wäßriger HN(SO2CH3)2-Lösungen mit entsprechenden Metallhydroxiden, -oxiden oder -carbonaten erhalten und analytisch charakterisiert. Nach Aussage von Tieftemperatur-Röntgenstrukturbestimmungen bilden die Verbindungen mit M = Mg, Ni, Cu und Zn eine isotype Reihe (triklin, Raumgruppe P1, Z = 1). Die Strukturen bestehen aus trans-oktaedrischen und inversionssymmetrischen [M(H2O)4{(CH3SO2)2N}2]-Molekülen mit einzähnig O-bindenden anionischen Liganden. Für die Komplexe mit M = Mg, Ni und Zn werden M—OH2- und M—O(Anion)-Bindungslängen im Bereich 203-206 beziehungsweise 209-214 pm beobachtet. Die Kupferverbindung zeigt eine deutliche Jahn-Teller-Verzerrung mit Cu—OH2 = 195,8 und 197,7 pm und Cu—O(Anion) = 232,5 pm. In keinem der vier Moleküle weichen die cis-Winkel O—M—O stark von 90° ab. Die Komplexeinheiten sind über ein hochgradig organisiertes dreidimensionales Wasserstoffbrücken-Netz miteinander verknüpft, in welchem sämtliche Wasserprotonen als Donoren fungieren und die nichtkoordinierenden Sauerstoffatome des anionischen Liganden ebenso wie dessen Stickstoffatom als Akzeptoren wirken. Das H-Brücken-Muster wird einer graphentheoretischen Analyse auf erstem und zweitem Niveau unterzogen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220622
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  • 6
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    Synthesis and Characterization of 2-Arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-onesDedicated to Professor Fausto Calderazzo on the Occasion of his 65th Birthday. (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1250-1256 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,3,2λ5-Diazaphosphetidin-4-ones ; 2-Arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano Selenenamides ; 77Se-NMR ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Charakterisierung von 2-Arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-onenDie Reaktion von N,N′-Dimethyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)harnstoff 8 und N-Methyl-N′-phenyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)harnstoff 9 mit Phenylselenenylchlorid 6 oder p-Chlorophenylselenenylchlorid 7 ergab die N-Arylseleno-N,N′-diorgano-N′-(trimethylsilyl)harnstoffe 10-13. Die Umsetzung von 10-13 mit MePCl2 und PhPCl2 führte zur Bildung einer neuen Verbindungsklasse, der 2-Arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-one 14-19. Die neuen Selenophosphorane 20 and 21 wurden durch Umsetzung der Verbindungen 15 und 17 mit p-Nitrophenol in Anwesenheit von Triethylamin dargestellt. Identität und Struktur der neuen Verbindungen wurden durch 1H- und 13C-NMR-Spektroskopie und durch Elementaranalyse sowie durch 31P- und 77Se-NMR-Spektroskopie für 14-21 und durch Massenspektrometrie für 11 und 13 bewiesen. Ein möglicher Mechanismus der Bildung der Selenophosphorane wird diskutiert. Für die Verbindungen 19 und 20 wurden Einkristall-Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. Beide Strukturen zeigen eine verzerrt trigonalbipyramidale Geometrie am Phosphor, wobei die größten Verzerrungen durch die viergliedrigen Ringe verursacht werden.
    Notes: The reactions of N,N′-dimethyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)urea 8 and N-methyl-N′-phenyl-N,N′-bis(trimethylsilyl)urea 9 with phenylselenenyl chloride 6 and p-chlorophenylselenenyl chloride 7 furnished the N-arylseleno-N,N′-diorgano-N′-(trimethylsilyl)ureas 10-13. The reactions of 10-13 with MePCl2 and PhPCl2 resulted in the formation of a new class of compounds, the 2-arylseleno-2-chloro-1,2,3-triorgano-1,3,2λ5-diazaphosphetidin-4-ones 14-19. The new selenophosphoranes 20 and 21 were obtained in the reaction of 15 and 17 with p-nitrophenol in the presence of triethylamine. The identity and structure of the new compounds were established by 1H- and 13C-NMR spectroscopy, elemental analysis, 31P- and 77Se-NMR spectroscopy in the case of the selenophosphoranes 14-21, and mass spectrometry in the case of 11 and 13. A possible mechanism of the reaction leading to the selenophosphoranes is discussed. Single-crystal X-ray structure analyses of the selenophosphoranes 19 and 20 were conducted. Both display distorted trigonal bipyramidal geometry at phosphorus, the major distortions being imposed by the four-membered rings.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220724
    Location Call Number Expected Availability
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  • 7
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    Di(fluorosulfato)-di(acetonitril)dimethylzinn(IV) [Me2Sn(OSO2F)2(NCMe)2]: Bildung und molekülstruktur (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 147-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Difluorosulfato-di(acetonitrile)dimethyltin(IV) ; dimethyltin(IV)-bis[di(fluorosulfonyl)amide] ; synthesis ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Di(fluorosulfato)-di(acetonitrile)dimethyltin(IV) [Me2Sn(OSO2F)2(NCMe)2]: Formation and Molecular StructureA single crystal of the title complex (4) was formed accidentally in an attempt to grow crystals of the known compound Me2Sn[N(SO2F)2]2 (3) from acetonitrile. Bulk quantities of the thermally labile species 4 can be obtained from Me2Sn(OSO2F)2 and MeCN. The structure of 4 (monoclinic, space group P21/n) consists of all-trans octahedral formula units displaying crystallographic centrosymmetry (Sn-C 209.2, Sn—O 225.8, Sn—N 235.9 pm, cis-angles 87-93°). The O-monodentate FSO3 ligand does not deviate significantly from C3v symmetry (mean dimensions: S—O 143.4, S—F 156.8 pm, O—S—O 114.9, F—S—O 103.3°). For 3, a new synthesis involving metathesis of Me2SnCl2 with AgN(SO2F)2 · C6H6 is described.
    Notes: Ein Einkristall des Titelkomplexes (4) entstand zufällig bei Versuchen, röntgentaugliche Kristalle der bekannten Verbindung Me2Sn[N(SO2F)2]2 (3) aus Acetonitril zu züchten. Die thermolabile Substanz 4 kann gezielt aus Me2Sn(OSO2F)2 und MeCN dargestellt werden. Die Kristallpackung von 4 (monoklin, Raumgruppe P21/n) besteht aus all-trans-oktaedrischen Formeleinheiten mit kristallographischer Inversionssymmetrie (Sn—C 209,2, Sn—O 225,8, Sn—N 235,9 pm, cis-Winkel 87-93°). Die als einzähniger O-Ligand wirkende FSO3-Gruppe weicht nicht stark von C3v-Symmetrie ab (Mittelwerte: S—O 143,4, S—F 156,8 pm, O—S—O 114,9, F—S—O 103,3°). Als neues Darstellungsverfahren für 3 wird die Metathese von Me2SnCl2 mit AaN(SO2F)2 · C6H6 beschrieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230124
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
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  • 8
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    Polysulfonylamine. LXXVII. Synthese neuer Triorganoelement(IV)-di(fluorsulfonyl)amide R3EN(SO2F)2 (E = Si, Ge, Sn, Pb) und Kristallstrukturen von Me3PbN(SO2F)2 und CsN(SO2F)2 (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 324-332 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Triorganoelement(IV) di(fluorosulfonyl)amides ; main group 4 elements ; cesium di(fluorosulfonyl)amide ; synthesis ; x-ray structures ; C-H … O hydrogen bonds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonylamine. LXXVII. Synthesis of new Triorganoelement(IV) Di(fluorosulfonyl)amides R3EN(SO2F)2 (E = Si, Ge, Sn, Pb) and Crystal Structures of Me3PbN(SO2F)2 and CsN(SO2F)2The following compounds were prepared for the first time and/or by new procedures [Z = N(SO2F)2]: Me3SiZ (1 b), Ph3SnZ (3f), Me3PbZ (4a) and Ph3PbZ (4 b) by metathesis of the corresponding R3ECI with AgZ or AgZ·C6H6; Me3GeZ(2),Me3SnZ, 4 a and 4b by acidolysis of R4E with HZ; cHex3SnZ (3e) by neutralization of cHex3SnOH with HZ. Compounds 1b, 2, 3e, 3f, 4a and 4b have not been reported previously. The crystal structures of 4a (triclinic, space group P1) and of Cs⊕Z⊖ (8; monoclinic, space group P21/n) were determined by low-temperature X-ray diffraction. The asymmetric unit of 4 a consists of an ion pair Me3Pb⊕Z⊖, connected by a lead-nitrogen bond and a weak lead-oxygen interaction (Pb—N 260.3, Pb …O 337.5 pm). The pairs are linked by a lead-oxygen interaction (Pb—O′ 261,5 pm) to form parallel chains and further by five independent C—H…O hydrogen bonds (H…O 250-275 pm) to form a three-dimensional network. In the crystal of 8, the anion is surrounded by seven cations, displaying eleven Cs—X bonding interactions (1 × Cs—N 321.1 pm, 6 × Cs—O in the range 308.5—323.6 pm, 2 × Cs—F 337.3 and 338.0 pm, 1 × Cs—F 369.5 pm and 1 × Cs—O 375.3 pm). The irregular coordination polyhedron of the cation is best described by a coordination number of 9 + 2. The conformation of Z⊖ in both structures does not deviate appreciably from the pseudo C2-symmetry that is observed for the same anion in onium salts.
    Notes: Die folgenden Verbindungen wurden erstmalig und/oder nach neuen Verfahren synthetisiert [Z = N(SO2F)2]: Me3SiZ durch Transaminierung von HZ mit (Me3Si)2NH; Ph3SiZ (1b), Ph3SnZ (3f), Me3PbZ (4a) und Ph3PbZ (4b) durch Metathese des entsprechenden R3EC1 mit AgZ oder AgZ · C6H6; Me3GeZ (2), Me3SnZ, 4 a und 4b durch Acidolyse von R4E mit HZ; cHex3SnZ (3e) durch Neutralisation von cHex3SnOH mil HZ, Bel 1b, 2, 3e, 3f, 4a und 4b handelt es sich um neue Verbindungen. Die Kristallstrukturen von 4a (triklin, Raumgruppe P1) und von Cs⊕Z⊖ (8; monoklin, Raumgruppe P21/n) wurden durch Tieftemperatur-Röntgenbeugung ermittelt. Die asymmetrische Einheit von 4a besteht aus einem Ionenpaar Me3Pb⊕Z⊖, das durch eine Blei-Stickstoff-Bindung und eine schwache Blei-Sauerstoff-Wechselwirkung gebildet wird (Pb—N 260,3, Pb … O 337,5 pm). Die Ionenpaare sind über eine Blei-Sauerstoff-Wechselwirkung (Pb—O′ 261,5 pm) zu parallelen Ketten assoziiert, die ihrerseits über fünf unabhängige C—H … O-Wasserstoffbrücken (H … O 250-275 pm) ein dreidimensionales Netz aufbauen. Im Kristall von 8 ist das Anion von sieben Kationen umgeben, wobei insgesamt elf als bindend einzustufende Cs—X-Wechselwirkungen auftreten (1× Cs—N 321,1 pm, 6× Cs—O im Bereich 308,5 323,6 pm, 2 × Cs—F 337,3 und 338,0 pm, 1 × Cs—F 369,5 pm und 1 × Cs—O 375,3 pm). Das unregelmäßige Koordinationspolyeder des Kations wird am besten mit der Koordinationszahl 9 + 2 beschrieben. In beiden Strukturen weicht die Konformation des Anions nicht wesentlich von der Pseudo-C2-Symmetrie des diskreten Z⊖ in bekannten Onium-Salz-Strukturen ab.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230152
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    Koordinationsverhalten organometallischer Selenolato-Komplexe. Die Kristallstrukturen von [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)W(CO)5], [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Cr(CO)5], [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Fe(CO)2cp]+ClO4- und [cp(CO)3W(μ-SeCH2SiMe3)AuPPh3]+SbF6-Professor Joachim Strähle zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 735-741 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mononuclcar scfonolato tungsten complexes ; binuclear selenolato complexes ; 77Se-NMR ; x-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexing Properties of Organometallic Selenolato Complexes. The Crystal Structures of [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)W(CO)5], [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Cr(CO)5], [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Fe(CO)2cp]+ClO4-, and [cp(CO)3W(μ-SeCH2SiMe3)AuPPh3]+SbF6-The reaction of the selenolato tungsten complexes cp(CO)3WSeR; R = CH2Ph, CH2SeSiMe3, with the unsaturated complexes M(CO)5(THF); M = Cr, W or the complex cations Ph3PAu+ and cp′(CO)2Fe+; cp′ = C5H5, C5Me5, forms binuclear complexes, in which selenium possesses a formal positive charge. The crystal structures of the compounds 1, 2, 4 und 8 were determined by X-ray single crystal structure analysis (1: space group P212121 (Nr. 19), Z = 16, a = 1744.5(3) pm b = 2079.5(3) pm, c = 2435.7(5) pm; 2: space group P1 (Nr. 2), Z = 8, a = 1318.94(14) pm, b = 1732.5(2) pm, c = 2119.9(2) pm, = 89.805(10)°, β = 86.586(10)°, γ = 68.731(10)°; 4: space group P1 (Nr. 2), Z - 2, a = 828.0(5) pm, b = 1027.4(5) pm, c = 1510.8(9) pm, α = 109.84(3)°, β = 99.45(4)°, γ = 91,43(3)°; 8: space group P1 (Nr. 2), Z = 4, a = 1325.7(2)pm, b = 1663.1(3) pm, c = 1925.2(3)pm, α = 95.869(14)°, β = 103.091(12)°, γ = 112.871(10)°).
    Notes: Bei der Umsetzung der Selenolato-Wolfram-Komplexe cp(CO)3WSeR; R = CH2Ph, CH2SiMe3, mit den ungesättigten Komplexfragmenten M(CO)5(THF); M = Cr, W, bzw. den Komplexkationen Ph3PAu+ und cp′(CO)2Fe+; cp′ = C5H5, C5Me5, entstehen zweikernige Komplexe, in denen das Selenatom eine positive Ladung bzw. Partialladung trägt. Dabei konnten folgende Verbindungen charakterisiert werden: [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Cr(CO)5] (1), [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)W(CO)5] (2), [cP(CO)3W(μ-p C6H4{CH2SeCr(CO)5}2)W(CO) 3cp] (3), [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Fe(CO)2cp]+ClO 4-, (4), [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)Fe(CO)2cp*]+ClO4-, (5) [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)AuPPh3]+SbF6- (6), [cp(CO)3W(μ-SeCH2Ph)AuPPh3]+ClO4- (7) und [cp(CO)3W(μ-SeCH2SiMe3)AuPPh3]+SbF6- (8). Die Strukturen der Verbindungen 1, 2, 4 und 8 konnten durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden (1: Raumgruppe P212121 (Nr. 19), Z = 16, a = 1744,5(3) pm, b = 2079,5(3) pm, c = 2435.7(5) pm; 2: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 8, a = 1318,94(14) pm, b = 1732,5(2) pm, c = 2119,9(2) pm, α = 89,805(10)°, β = 86,586(10)°, γ = 68,731(10)°; 4: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 828,0(5) pm, b = 1027,4(5) pm, c = 1510,8(9) pm, α = 109,84(3)°, β = 99,45(4)°, γ = 91,43(3)°; 8: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 4, a = 1325,7(2) pm, b = 1663,1(3) pm, c = 1925,2(3) pm, α = 95,869(14)°, β = 103,091(12)°, γ = 112,871(10)°).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301116
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    Polysulfonylamine. XLI. Ein Silber(I)-Hydrat ungewöhnlicher Zusammensetzung: Röntgenstrukturanalytische und thermochemische Charakterisierung von Tetrakis(dimesylamido)aquatetrasilber(I) [Ag4(N(SO2CH3)2}4(H2O)] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1027-1036 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polysulfonyl amines ; silver(1) dimesylarnide ; tetrakis(dimesylamido)aquatetrasilver(l) ; crystal structure ; thermal analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. XLI. A Silver(I) Hydrate with an Unusual Composition: Characterization of Tetrakis(dimesylamido)aquatetrasilver(I) [Ag4(N)SO2CH3)2}4(H2O)] by X-Ray Diffraction and Thermal AnalysisThe title compound is obtained by crystallizing AgN(SO2CH3)2 from water at room temperature. Crystallographic data (at -95°C): Triclinic space group P1, a = 864.6(4), b = 1 211.2(5), c = 1 399.1(5) pm, α = 90.97(3), β = 90.90(3), γ = 98.25(4)°, V = 1.4496 nm3, Z = 2, Dx = 2.608 Mg m-3. The four independent silver atoms and the water molecule form zigzag chains Ag(1)-Ag(2)-(μ-H2O)-Ag(3) … Ag(4) … Ag(1′) with distances Ag(1)-Ag(2) 309.7, Ag(2)-O(w) 241.8, O(w)-Ag(3) 241.4, Ag(3) … Ag(4) 342.9, Ag(4) … Ag(1′) 361.4 pm. The catenated silver atoms are further connected by the dimesylamide anions acting as tridentate bridging (α-O, N, ω-O)-ligands. The resulting strands are interconnected into layers through one O(S)-Ag′ contact (247 pm) and one hydrogen bond O(w)-H(l) … O′(S) per repeating unit. Between the layers, a weak O(S) … Ag″ interaction (271 ptn) and a hydrogen bond O(w)-H(2) … O(S) per repeating unit are observed. The silver atoms Ag(l) to Ag(4) display the coordination numbers 5 [NO,Ag(2), distorted trigonal bipyramid], 5[NO2,O(w)Ag(I), distorted trigonal bipyramid], 5[O4,O(w), trigonal bipyramid], and 2 + 1 (N2, li-near; plus a secondary Ag … 0 contact). The dehydration of the title compound and a solid-solid phase transformation in anhydrous AgN(SO2CH3)2, were quantitatively investigated by thermoconductometry and time- and temperature-resolved X-ray diffractometry (TXRD).
    Notes: Die Titelverbindung entsteht durch Kristallisation von AgN(SO2CH3)2 aus Wasser bei Raumtemperatur. Kristallographische Daten (bei -95°C): Trikline Raumgruppe P1, a = 864,6(4), b = 1 211,2(5), c = 1 399,1(5) pm, α = 90,97(3), β = 90,90(3), γ = 98,25(4)°, V = 1,4496 nm3, Z = 2, Dx = 2,608 Mg m-3. Die vier unabhängigen Silberatome und das Wassermolekül bilden Zickzack-Ketten Ag(1)-Ag(2)-(μ-H2O)-Ag(3) … Ag(4) … Ag(1′) mit den Abständen Ag(1)-Ag(2) 309,7, Ag(2)-O(W) 241,8 O(W)-Ag(3) 241,4, Ag(3) … Ag(4) 342,9, Ag(4) … Ag(1′) 361,4 pm. Die Silberatome in der Kette werden durch die Dimesylamid-Anionen miteinander verklammert, die innerhalb der so resultierenden Stränge als dreizähnig-verbrückende (α-O, N, ω-O)-Liganden wirken. Die Stränge sind pro Repetiereinheit durch einen Kontakt O(S)-Ag′ (247 pm) und eine Wasserstoffbrücke O(W)-H(1) …O′(S) zu Schichten verknüpft. Zwischen den Schichten bestehen je Strang-Repetiereinheit eine schwache Wechselwirkung O(S) … Ag″ (271 pm) und eine Wasserstoffbrücke O(W)-H(2) … O″(S). Die Silberatome besitzen in der Reihenfolge Ag(1) bis Ag(4) die Koordinationszahl 5 [NO3Ag(2), verzerrt trigonal-bipyramidal], 5 [NO2O(W)Ag(1), verzerrt trigonal-bipyramidal], 5 [O4O(W), trigonal-bipyramidal], 2 + 1 (N2, linear; ein zusätzlicher Sekundärkontakt Ag … O). Die Dehydratation der Titelverbindung und eine fest-fest-Phasenumwandlung des wasserfreien AgN(SO2CH3)2 wurden durch Thermokonduktometrie sowie zeit- und temperaturaufgelöste Röntgendiffraktometrie (TXRD) quantitativ untersucht.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190613
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