ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Das System Chromtrifluorid-Niobpentoxid und DefektstrukturenDas System CrF3—Nb2O5 ist mit den Methoden der elektronenmikroskopischen Gitterabbildung untersucht worden, in der Erwartung, daß Cr3+ und F- eine von ReO3 abgeleitete Struktur bilden würden, urn analoge Verbindungen wie im System WO3—Nb2O5 zu erhalten. Für drei untersuchte Zusammensetzungen (CrF3: Nb2O5 = 1:1, 1:6 und 4:13) war das Hauptprodukt isostrukturell mit N—Nb2O5. Röntgen-Ultramikrosonden Analysen von kristallinen Bereichen, vollständige Charakterisierung durch Elektronenbeugung und Gitterabbildung bestätigen, daß das Cr:Nb-Verhältnis mit der vorgegebenen Zusammensetzung übereinstimmt und das Produkt CrxNb16-xO40-2xF2x eine feste Lösung ist. Fluor wurde während der Präparation durch eine pyrohydrolytische Reaktion abgespalten. Keine Analoga der WO3—Nb2O5-Verbindungen wurden gefunden, und die festen Lösungen N—Nb2O5 waren bemerkenswert frei von laminaren Verwachsungen durch andere Blockstrukturen. Jedoch enthielten sie gestörte Bereiche, die Schwankungen der Zusammensetzung darstellen, mit bisher nicht beobachteten Typen von Defektstrukturen. Diese zeigen eindeutig lokale Anreicherungen an CrF3, die verlängerter Temperung widerstehen.
Notes:
The system CrF3—Nb2O5 has been examined by the methods of lattice imaging electron microscopy, in the expectation that Cr3+ and F- would build into the ReO3-derived structure to generate compounds analogous to those found in the system WO3—Nb2O5. For three compositions studied (CrF3 : Nb2O5 = 1:1, 1:6, and 4:13), the chief product was isostructural with N—Nb2O5. X-ray ultra microprobe analysis of crystalline regions, completely characterized by electron diffraction and lattice imaging, confirmed that the Cr : Nb ratio agreed with the made- up composition, and the product is a solid solution phase CrxNb16-xO40-2xF2x. Fluorine was lost during preparation by a pyro- hydrolysis reaction.No analogues of the WO3—Nb2O5 compounds were found, and the N—Nb2O5 solid solutions were notably free from laminar intergrowths of other block structures. However, they contained disordered domains representing fluctuations of composition, with defect structures of types not hitherto observed. These unambiguously indicated local enrichment in CrF3, resisting prolonged annealing.
Additional Material:
10 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19764220302
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