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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 72-78 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [PPh3Cl]⊕[ReCl4(N2S2)]⊖; Synthese, IR-Spektrum und Kristall StruktureThe title compound is prepared by the reaction of [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] with triphenylphosphane; it formes black crystals. The crystal structure determination was solved with X-ray methods (2861 observed independent reflexions, R = 0.038). The compound crystallizes monoclinic in the space group P21/n with four formula units per unit cell. The structure consists of [PPh3Cl]⊕ cations and [ReCl4(N2S2)]⊖ anions, in which the rhenium atom is surrounded octahedrally by four chlorine ligands and the N atoms of a ReN2S2-five-membered ring in cis-position (symmetry C2v). The Re—N bond lengths (181 pm) and the NS bond lengths (152 pm) are in the range of double bonds; the S—S distance is very long (253 pm). The i.r. spectrum is reported.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form schwarzer Kristalle bei der Reaktion von [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] mit Triphenylphosphan. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt ermittelt (2861 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038). Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus [PPh3Cl]⊕-Kationen und Anionen [ReCl4(N2S2)]⊖, in denen das Rhenium oktaedrisch von vier Chlorliganden und den beiden cis-ständigen Stickstoffatomen eines ReN2S2-Fünfringes umgeben ist (Symmetrie C2v). Die ReN-Abstände (181 pm) und die NS-Abstände (152 pm) entsprechen etwa Doppelbindungen; die S—S-Bindungslänge ist mit 253 pm sehr lang. Das IR-Spektrum wird mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Structure of [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]-palladium(II) AcetylacetonateThe reaction of Di-μ-chloro-bis[2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) with Thallium(I) acetylacetonate yields [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) acetylacetonate. The complex crystallizes monoclinic in the space group P21/n with the lattice constants a = 1302.4(3), b = 836.0(2), c = 1341.3(3) pm, β = 93.69(3)°. Pd has a squareplanar coordination by two O atoms of acetylacetonate, the N atom of the imidazole ring, and the C atom of the phenyl group. I.r., n.m.r., and mass spectra are reported.
    Notes: Die Umsetzung von Di-μ-chloro-bis(2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II) mit Thallium(I)-acetylacetonat ergibt [2-(1′-methyl-4-imidazolyl)phenyl-1-C,3′-N]palladium(II)-acetylacetonat. Der Komplex kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 1302,4(3), b = 836,0(2), c = 1341,3(3) pm, β = 93,69(3)°. Im Molekül ist Pd quadratisch planar von den beiden O-Atomen des Acetylacetonat-Liganden, einem N-Atom des Imidazol-Rings und einem C-Atom der Phenylgruppe umgeben. IR-, NMR- und Massenspektrum werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of the Cage-like Vinylsilylated Double Four-ring Silicic Acid [(CH2=CH)(CH3)2Si]8Si8O20 with HSi≡ Containing Compounds and the Preparation of a New PolymerBy means of 29Si, 13C and 1H NMR it has been shown that the compounds ((CH3)3SiO)2CH3SiH and (C2H5)3SiH react completely with the eight vinyl groups of the cage-like silicic acid derivate [(CH2=CH)(CH3)2Si]8Si8O20 (Q8M8V). The reactions do not follow the Markovnikov rule and give derivatives of the formula [((CH3)3SiO)2CH3Si(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20 and [(C2H5)3Si(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20, respectively. The reaction of Q8M8V with the likewise cage-like silicic acid derivative Q8M8H in the molar ratio of 1:1 results in an insoluble polymer consisting of cross-linked double fourring silicic acid units. Due to the sterical hindrance the polymer includes parts of unreacted vinyl and H groups. Molar ratios of 〉 1 result in increasing amounts of a soluble polymer.
    Notes: Mit Hilfe der 29Si-, 13C- und 1H-NMR wird gezeigt, daß mit ((CH3)3SiO)2CH3SiH und (C2H5)3SiH eine vollständige Addition der acht Vinylgruppen des käfigartig aufgebauten Kieselsäurederivats [(CH2=CH)(CH3)2Si]8Si8O20 (Q8M8V) erfolgt. Die Addition verläuft entgegen der Markovnikov-Regel unter Bildung der Kieselsäurederivate [((CH3)3SiO)2CH3Si(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20 bzw. [(C2H5)3Si(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20. Die Reaktion des Q8M8V mit dem ebenfalls käfigartig aufgebauten Kieselsäurederivat Q8M8H führt bei einem Molverhältnis (MV) von 1:1 zu einem unlöslichen Polymer, das aus vernetzten Doppelvierringkieselsäureeinheiten aufgebaut ist und aus sterischen Gründen Anteile unumgesetzter Vinyl- und H-Gruppen enthält. Bei einem MV 〉 1 bilden sich zunehmend in organischen Lösungsmitteln lösliche Polymere.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 175-186 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis[dichloro-bis(trimethylsilyl)methylalane] - Synthesis and Molecular StructureBis[dichloro-bis(trimethylsilyl)methylalane] 1 is synthesized via a distribution reaction melting AlCl3 and tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alane in the stoichiometric ratio of 2:1 at 110°C. A similar reaction for preparing the monochloro analogue 2 gives not the desired compound. 1 dimerizes through Al—Cl bridges; the crystal structure shows a large difference between terminal (206.8 pm) and bridging (228.6 pm Al—Cl distances. Treatment of 1 with potassium in hexane yields only disproportionation products: elemental aluminium), chloro-bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alane 2, and tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alane. From the reaction of thereby formed KCl with the educt 1 we isolate potassium-[trichloro-bis(trimethylsilyl)methylalanate] 3 as a by-product.
    Notes: Bis[dichlor-bis(trimethylsilyl)methylalan] 1 wird über eine Austauschreaktion in der Schmelze aus Aluminiumtrichlorid und Tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alan im Molverhältnis 2:1 bei 110°C dargestellt. Das analoge Chlor-bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alan 2 ist auf diesem Weg nicht zugänglich. 1 liegt im gelösten und kristallinen Zustand über Aluminium-Chlor-Brücken dimerisiert vor; die terminale (206,8 pm) ist gegenüber der verbrückenden Al—Cl-Bindung um 21 pm verkürzt. Bei der Reaktion von 1 mit Kalium beobachteten wir ausschließlich Disproportionierung zu elementarem Aluminium, Tris[bis(trimethylsilyl)methyl]alan und Chlor-bis[bis(trimethylsilyl)methyl]alan; dabei gebildetes Kaliumchlorid ergibt mit der Ausgangsverbindung 1 als Nebenprodukt Kalium[trichlor-bis(trimethylsilyl)methylalanat] 3.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 63-72 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organic silicic acid derivatives ; cage-like structures ; hydrosilylation ; n.m.r. spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of the Cage-like Silicic Acid Derivative [(CH3)2HSi]8Si8O20 with Unsaturated Organic CompoundsBy 29Si, 1H, and 13C NMR investigations were shown that the eight HSi≡groups of the double four-ring silicic acid derivative [(CH3)2HSi]8Si8O20 react with the following unsaturated compounds: vinylcyclohexene, allyl glycidyl ether, methyl methacrylate, octadecene-1, and styrene. The resulting oily products are soluble in organic solvents. The compounds were characterized by the chemical shifts of the 29Si, 1H, and 13C NMR signals. Their formulae are [C6H9(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20, [CH3OOCCH(CH3)CH2Si(CH3)2]8Si8O20, [CH3(CH2)17Si(CH3)2]8Si8O20 and [C6H5(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20, and [C6H5CH(CH3)Si(CH3)2]8 Si8O20, respectively. Mainly the addition reactions do not follow the Markovnikov rule.
    Notes: 29Si-, 1H- und 13C-NMR-Untersuchungen zeigen, daß das Doppelvierring-kieselsäurederivat [(CH3)2HSi]8Si8O20 mit seinen acht HSi≡Gruppen pro Molekül Additionsreaktionen mit den einfach ungesättigten Verbindungen Vinylcyclohexen, Allylglycidylether, Methacrylsäuremethylester, Octadecen-1 und Styren eingeht. Die Addition erfolgt überwiegend entgegen der Markovnikov-Regel.Als Reaktionsprodukte werden meist ölartige, in organischen Lösungsmitteln lösliche Verbindungen der Formeln [C6H9(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20, [CH3OOCCH(CH3)CH2Si(CH3)2]8Si8O20, CH3(CH2)17Si([CH3)2]8Si8O20 und [C6H5(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20 bzw. [C6H5CH(CH3)Si(CH3)2]8Si8O20 erhalten, die durch die chemischen Verschiebungen der 29Si-, 1H- und 13C-NMR-Signale charakterisiert werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 485 (1982), S. 81-91 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pyridine Adducts of the Gold Halides. 2. Synthesis, Properties, and Crystal Structure of AuCl · NC5H5 and AuI · NC5H5AuCl · py is formed by the reaction of AuCl · S(CH2C6H5)2 with pyridine in absolute Ethanol. AuI · py can be obtained from AuI and pyridine in toluene. Both compounds are sensitive to light and thermically instable. AuI · py decomposes already above -30°C. AuCl · py crystallizes monoclinic with 16 formula units in the space group C2/c, AuI · py is orthorhombic with the space group Pnnm and 8 formula units per unit cell. The structures of the adducts are built up by linear Au(py)2 and AuX2 groups, which are linked together to tetranuclear, chainlike complexes AuX2—Au(py)2—Au(py)2—AuX2 by weak gold-gold bonds. (AuI · py)4 forms a linear Au4 chain and possesses nearly the symmetry D2h. The shortest Au-Au distance being 299.0 pm. In the centrosymmetrical (AuCl · py)4 an Au4-zig-zag chain with Au—Au distances of 324.9 and 341.6 pm is observed. The gold-ligand bond lengths are: AuCl · py: Au—Cl = 228 pm, Au—N = 209 pm; AuI · py: Au—I = 254.4, Au—N = 202 pm. The IR spectra and the luminescence properties are discussed.
    Notes: AuCl · py entsteht bei der Umsetzung von AuCl · S(CH2C6H5)2 mit Pyridin in absolutem Ethanol. AuI · py kann aus AuI und Pyridin in Toluol erhalten werden. Beide Verbindungen sind lichtempfindlich und thermisch sehr instabil. AuI · py zersetzt sich bereits oberhalb -30°C. AuCl · py kristallisiert monoklin mit 16 Formeleinheiten in der Raumgruppe C2/c; AuI · py ist orthorhombisch mit der Raumgruppe Pnnm und enthält 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Strukturen der Addukte sind aus linearen Au(py)2- und AuX2-Baugruppen aufgebaut, die durch schwache Gold-Gold-Bindungen zu vierkernigen, kettenförmigen Molekülkomplexen AuX2—Au(py)2-Au(py)2—AuX2 verbunden sind. (AuI · py)4 bildet eine lineare Au4-Kette und besitzt nahezu die Symmetrie D2h. Der kürzeste Au—Au-Abstand beträgt 299,0 pm. Im zentrosymmetrischen (AuCl · py)4 liegt eine Au4-Zickzack-Kette mit Au—Au-Abständen von 324,9 und 341,6 pm vor. Die Gold-Ligand-Abstände betragen: AuCl · py: Au—Cl = 228 pm, Au—N = 209 pm; AuI · py: Au-I = 254,4 pm; Au—N = 202 pm. Die IR-Spektren und Lumineszenzeigenschaften werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Crystal Structure of Cl3(bpy)Ta≡NOCH3, a Methoxynitrene Complex of TantalumTaCl5 reacts in the presence of 2,2′-bipyridine with O-methyl-hydroxylamine or bis(trimethylsilyl)-O-methyl-hydroxylamine to yield the methoxynitrene complex Cl3(bpy)Ta≡NOCH3. The red complex decomposes only slowly at moist air. It crystallizes in the monoclinic space group C2/c with the lattice constants a = 1588.5, b = 1515.9, c = 1414.2 pm, β = 122.78°, Z = 8. The monomeric complex exhibits a distorted octahedral coordination for the tantalum atom. The methoxynitrene ligand is coordinated by a Ta—N triple bond resulting in a linear Ta≡N—O arrangement with Ta—N—O = 174.0° and distances Ta—N = 174.4 pm and N—O = 134.8 pm. v(Ta—N) is observed in the i.r. spectrum at 950 cm-1.
    Notes: TaCl5 reagiert bei Anwesenheit von 2,2′-Bipyridin mit O-Methylhydroxylamin oder Bis(trimethylsilyl)-O-methyl-hydroxylamin zum Methoxynitrenkomplex Cl3(bpy)Ta ≡ NOCH3. Die rote, nur wenig luftempfindliche Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 1588,5, b = 1515,9, c = 1414,2 pm, β = 122,78°, Z = 8. Es liegt ein monomerer Komplex mit verzerrt oktaedrischer Koordination des Tantalatoms vor. Der Methoxynitrenligand ist über eine Ta—N-Dreifachbindung koordiniert. Es resultiert eine fast lineare Ta≡N—O-Anordnung (Bindungswinkel Ta—N—O = 174,0°) mit Abständen Ta—N = 174,4 pm und N—O = 134,8 pm. v(Ta—N) wird im IR-Spektrum bei 950 cm-1 beobachtet.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 7-12 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gold Nitrogen Heterocycles. Synthesis, Properties, and Structure of [(CH3)2AuNH2]4 and [(CH3)2AuN(CH3)2]2Dimethyl gold iodide reacts with alkali metal amides to form Au-N heterocycles. KNH2 yields the eight-membered ring [(CH3)2AuNH2]4, whereas with LiN(CH3)2 the four-membered ring [(CH3)2AuN(CH3)2]2 is obtained. The light sensitive, cyclic gold amides are stable against hydrolysis and do not react with Lewis bases. [(CH3)2AuN(CH3)2]2 crystallizes monoclinic in the space group P21/c with Z = 2. The molecules exhibit the symmetry D2h. Symmetrical amido bridges form a planar Au-N heterocyclus with distances Au-N = 214 pm.
    Notes: Dimethylgoldiodid reagiert mit Alkalimetallamiden unter Bildung von Au-N-Heterocyclen. Mit KNH2 entsteht der Achtring [(CH3)2AuNH2]4, während mit LiN(CH3)2 der Vierring [(CH3)2AuN(CH3)2]2 erhalten wird. Die lichtempfindlichen, cyclischen Goldamide sind hydrolysebeständig und reagieren nicht mit Lewisbasen. [(CH3)2AuN(CH3)2]2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit Z = 2. In den Molekülen mit der Symmetrie D2h bilden symmetrische Amidbrücken einen ebenen Au-N-Heterocyclus mit Au-N-Abständen von 214 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gold Nitrogen Heterocycles 2. Synthesis, Properties, and Structure of N-Methyla nido Dimethyl Gold(III), [(CH3)2AuNHCH3]2.The reaction of (CH3)2AuI with LiNHCH3 yields dimeric N-methylamido dimethyl gold(III) besides small quantities of higher aggregates. [(CH3)2AuNHCH3]2 is an air-stable, white compound, which decomposes by irradiation with light. Monoclinic single crystals can be obtained by sublimation under vacuum. [(CH3)2AuNHCH3]2 crystallizes in the space group C2/c with the lattice constants a = 1751.7(8), b = 398,3(7), c = 1868.8(9) pm and β = 124.61(4)°. The unit cell contains four dimers with symmetry C2v. In the bent four membered Au - N heterocyclus the Au atoms are linked together by symmetric amido bridges with Au—N distances of 214 pm. IR, H-NMR, and mass spectra are discussed.
    Notes: N-Methylamido-dimethylgold(III) entsteht bei der Reaktion von (CH3)2AuI mit LiNHCH3. Neben geringen Mengen höherer Aggregate fällt die Verbindung überwiegend dimer an. [(CH3)2AuNHCH3]2 ist eine luftstabile, weiße Substanz, die sich im Licht zersetzt. Durch Sublimation im Vakuum werden monokline Einkristalle erhalten. [(CH3)2AuNHCH3]2 kristallisiert in der Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten: a = 1751,7(8), b = 398,3(7), c = 1868,8(9) pm, β = 124,61(4)°. Die Elementarzelle enthält vier Dimere mit der Symmetrie C2v, in denen die Au-Atome über symmetrische Amido-Brücken zu einem gewinkelten Au—N-Vierring verknüpft sind. Die Au—N-Abstände betragen 214 pm, IR-, H-NMR- und Massenspektrum werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 69-74 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Tris[1,3-bis(phenyltriazenido)benzene]-di-Thallium(III)Tris[1,3-bis(phenyltriazenido)benzene]-di-thallium(III) is formed by the reaction of di-sodium-1,3-bis(phenyltriazenido)benzene with thallium(I)-sulfate in a THF/H2O mixture in the presence of oxygen. The compound crystallizes in the triclinic space group P11 with the lattice parameters a = 1368.8(2), b = 1539.3(2), c = 1676.0(3) pm, α = 106.04(3)°, β = 90.50(3)°, γ = 109.94(3)° and two formula units in the unit cell. The complex consists of two Tl atoms and three ligands, of which each N3-unit acts as bidentate chelating group. The coordination sphere of Tl is trigonal prismatic with a coordination number of 6. The distances Tl—N range from 228 to 244 pm.
    Notes: Tris[1,3-bis(phenyltriazenido)benzol]-di-thallium(III) entsteht durch Umsetzung von Di-Natrium-1,3-bis(phenyltriazenido)benzol mit Thallium(I)-sulfat unter Luftoxidation in einem THF/H2O-Gemisch. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P11 mit den Gitterkonstanten a = 1368,8(2), b = 1539,3(2), c = 1676,0(3) pm, α = 106,04(3)°, β = 90,50(3)°, γ = 109,94(3)° mit 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Im Komplex sind die drei Liganden mit jeweils beiden N3-Einheiten chelatförmig an die zwei Tl-Atome gebunden, woraus für die Zentralatome eine trigonal-prismatische Umgebung mit der Koordinationszahl 6 resultiert. Die Thallium-Ligand Abstände Tl—N variieren von 228 bis 244 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
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