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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 319 (1962), S. 148-158 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanotechnetate(I) was prepared by reduction of 99TcO4 or [99Tc(OH)3(CN)4]3- with potassium amalgam in the presence of KCN. The potassium salt was isolated in the form of bright olive-green, cubic face-centered crystals. It is isotypic with K5[Mn(CN)6] and K5[Re(CN)6]. In addition, the absorption spectra of these three complex cyanides are very similar to each other; so we attribute the analogous formula K5[Tc(CN)6] for the potassium cyanotechnetate(I). The lattice constants of the complex salts were determined (see „Inhaltsübersicht“).The fact that the lattice constant of K5[Re(CN)6] is smaller than that of K5[Tc(CN)6] is explained, in agreement with the oxidation stability of the complexes, by the deep penetration of the electron shells of the central Re atom and the CN ligands.
    Notes: Durch Reduktion von 99TcO4 - oder [99Tc(OH)3(CN)4]3--Ionen mit Kalium-Amalgam in Gegenwart von KCN konnte ein sehr oxydabler Cyanotechnetat(I)-Komplex dargestellt und über das hell olivgrüne, kubisch flächenzentriert kristallisierende Kalium-Salz isoliert werden. Es ist mit den Verbindungen K5[Mn(CN)6] und K5[Re(CN)6] isotyp. Da auch die Absorptionsspektren der drei Cyano-Komplexe sehr ähnlich sind, darf für den Kaliumcyanotechnetat(I)-Komplex die analoge Formel K5[Tc(CN)6] angenommen werden. Die Gitterkonstanten der Komplexsalze wurden zu bestimmt. Die Feststellung, daß die Gitterkonstante des K5[Re(CN)6] kleiner ist als die des K5[Tc(CN)6] läßt sich in Übereinstimmung mit der chemischen Stabilität als Folge einer stärkeren Durchdringung der Elektronenhüllen des Re-Zentralatoms und der CN-Liganden erklären.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 293 (1957), S. 1-4 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es wird ein Verfahren mitgeteilt, wie Radio-Osmium von hoher spezifischer Aktivität aus einem Reaktor-bestrahlten Kalium-osmium(IV)-chlorid abgetrennt und gewonnen werden kann. Da die Neutroneneinfangsquerschnitte der Osmium-Isotope relativ klein sind, dürfte dem Verfahren eine gewisse praktische Bedeutung zukommen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 318 (1962), S. 198-211 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanotechnetat(IV) was prepared by the dissolution of 99TcO2 in a solution of alkaline cyanide. For the isolation and the purification of this complex the Tl(I)-salt was used, which crystallizes in a low symmetric lattice. The elementary analysis leads to the formula Tl3[TcO(OH) (CN)4] resp. Tl3[Tc(OH)3(CN)4], which is in agreement with the molar conductivity, infra-red, visible and ultra-violet spectra. The molar extinction coefficient ε380 nm was found to be (4,44 ± 0,03) · 104 mol-1 · l · cm-1. The deviation from Lambert-Beers law yields the stability constant K = (1,3 ± 0,6) · 108 mol-1 · l. In presence of oxidizing agents the complex gets transformed directly to pertechnetat. Under similar conditions of synthesis rhenium forms the complex ion [ReO2(CN)4]3- with a pentavalent central atom. Our results prove the remarkable difference between technetium and rhenium in the stability of the + 5 oxidation state.
    Notes: Cyanotechnetat(IV) wurde durch Auflösen von 99TcO2-Hydrat in wäßriger Alkalicyanid-Lösung dargestellt und als Thallium(I)-salz der Formel Tl3[TcO(OH) (CN)4] bzw. Tl3[Tc(OH)3(CN)4] isoliert. Die Zusammensetzung steht in Übereinstimmung mit der molaren Leitfähigkeit und dem Absorptionsspektrum des Komplexes im infraroten, sichtbaren und ultravioletten Spektralbereich. Der molare, dekadische Extinktionskoeffizient E380 nm wurde zu (4,44 ± 0,03) · 104 mol-1 · l · cm-1 bestimmt. Aus der Abweichung vom Lambert-Beerschen Gesetz für die Extinktion ε380 nm ergibt sich die Stabilitätskonstante zu K = (1,3 ± 0,6) · 108 mol-1 · l. Unter der Einwirkung von Oxydationsmitteln wird das Komplex-Ion ohne erkennbare Zwischenstufen zu Pertechnetat oxydiert. Rhenium bildet unter sonst gleichen Darstellungsbedingungen bei Zutritt von Luft-Sauerstoff das Komplex-Ion [ReO2(CN)4]3- mit fünfwertigem Zentralatom. Das Verhalten des Technetiums bestätigt den Unterschied zum Rhenium in der Stabilität der Oxydationsstufe + 5.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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