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    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1639-1645 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicate anions ; preparation from melts ; structure ; 29Si NMR ; gaschromatography ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silicate Anions in Alkali Silicate MeltsMelts of alkali silicates with molar ratios of alkali (Li, Na, K, Cs) to silicon between R = 4.0 and ca. 2.0 were prepared, quenched and worked up to the trimethylsilyl silicic acid esters. These were identified by comparison to the GC and silicon-29 NMR data of trimethylsilyl silicic acid esters from other sources. It was found that with cations of Li and Na mostly linear silicates were formed. But with the cations of K and Cs a considerable amount of the cyclic species Si6O96- was present. Branched silicates were of minor importance only. Besides the alkali silicon ratio, the temperature of the melt before quenching influences the composition of the silicate mixture.
    Notes: Alkalisilicatschmelzen mit einem Molverhältnis von Alkali (Li, Na, K, Cs) zu Silicium zwischen R = 4,0 und ca. 2,0 wurden je nach Alkalimetallion zwischen Temperaturen von 900 bis 1 500°C erschmolzen, abgeschreckt und in die Trimethylsilyl-kieselsäureester überführt. Die Produkte wurden mit Hilfe der Gaschromatographie und der 29Si-Kernresonanz unter Vergleich mit auf anderen Wegen erhaltenen Trimethylsilylsilicaten identifiziert. Dabei ergab sich, daß mit den Kationen des Li und des Na vorwiegend lineare Silicate gebildet werden, während bei denen des K und Cs hohe Anteile des zyklischen Anions Si3O96- gefunden wurden. Der Anteil verzweigter Spezies ist relativ gering. Bei gleichem Alkali-Silicium-Verhältnis hängt die Zusammensetzung des Silicatanionengemisches noch von der Temperatur der Schmelze vor dem Abschrecken ab.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 193-203 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Silicic Acid DerivativesBy reaction of SiCl4 with oxygen at elevated temperatures a number of chlorsiloxanes consisting of more or less fused rings can be prepared of which those components of low molecular weight can be separated by combining distillation and crystallization. Methyl and ethyl esters of silicic acids are obtained by reaction with methyl or ethyl nitrite, resp. The compounds are characterized by silicon n.m.r. and mass spectroscopy.
    Notes: Bei der Reaktion von SiCl4 mit Sauerstoff bei erhöhter Temperatur entstehen eine große Anzahl von Chlorsiloxanen, die aus mehr oder weniger kondensierten Ringen bestehen. Aus dem niedermolekularen Anteil können eine Reihe von Spezies durch die Kombination von Destillation und Kristallisation isoliert werden. Durch Umsetzung mit Methyl- bzw. Ethylnitrit lassen sich daraus die entsprechenden Ester der Kieselsäuren darstellen. Die Verbindungen werden durch 29Si-Kernresonanz und in gewissem Grade durch die Massenspektrometrie charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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