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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 580 (1990), S. 36-44 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur der neuartigen Schichtverbindung CsTi2Cl7Reaktionen im System CsCl—TiCl3—Ti ergaben CsTiCl3 (CsNiCl3-Typ, a = 7,3086(7) Å, c = 6,0670(8) Å), und die neuen Verbindungen CsTi2Cl7, die durch eine Einkristall-Röntgen-Strukturanalyse charakterisiert wurde (P2/c, Z = 2, a = 7,0076(4) Å, b = 6,2256(4) Å, c = 12,000(2) Å, β = 92,175(6)°, R/Rw = 0,026/0,035 für 1 403 Reflexe, 2Θ ≤ 60°, MoKα). Die Struktur besteht aus TlCl6-Gruppen, die einerseits durch cis-Kantenverknüpfung zu TiCl2Cl4/2-Bändern und diese dann weiterhin über ein Chlor pro Titan zu Schichten ∞2[Ti(Cl)Cl4/2Cl1/2]- verbunden sind. Das eine verbliebene Chlor pro Titan ragt in den Bereich zwischen den Schichten und hat eine Ti—Cl-Bindungslänge, die 0,208 Å kürzer als der Durchschnitt (2,466 Å) für die restlichen fünf Bindungen ist, was auf einen bedeutenden π-Bindungsanteil in der ersteren hindeutet. Eine mögliche Wechselwirkung mit dem dxy1-Orbital des gegenüberliegenden Titan(III)-Atoms wird auch in Betracht gezogen.
    Notes: Reactions in the CsCl—TiCl3—Ti system afford CsTiCl3 (CsNiCl3 type, a = 7.3086(7) Å, c = 6.0670(8) Å) and the new phase CsTi2Cl7, the structure of which was determined by single crystal X-ray diffraction means (P2/c, Z = 2, a = 7.0076(4) Å, b = 6.2256(4) Å, c = 12.000(2) Å, β = 92.175(6)°, R/Rw = 0.026/0.035 for 1403 reflections, 2Θ ≤ 60°, MoKα). The structure can be generated by condensation of TiCl6 groups first through cis edges to form TiCl2Cl4/2 ribbons and then by interconnection of these with one chlorine per titanium to give layers, viz., ∞2[Ti(Cl)Cl4/2Cl1/2]-. The remaining, singly bonded chlorine projects into the interlayer region and has a Ti—Cl distance 0.208 Å less than the average for the five, 2.466 Å, reflecting significant pi bonding of the chlorine to titanium. Possible interaction of the dxy1 orbitals on adjacent titanium(III) atoms is also considered.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 208-212 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tieftemperatur-Kristallzüchtung von Cs2LiLuCl6-II und Cs2KScCl6 unter reduzierenden Bedingungen und ihre StrukturverfeinerungCs2LiLuCl6 (Form II, metastabil bei Raumtemperatur) und Cs2KScCl6 wurden als Einkristalle aus den Reaktionen von CsLu2Cl7: Li = 1:1 und Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in lichtbogen-verschweißten Tantalröhrehen bei 500°C erhalten. Sie kristallisieren in der kubischflächenzentrierten K2NaAlF6-Struktur (Elpasolith, Fm3m, Z = 4) mit a = 1040,9 pm, x(Cl) = 0,2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] und a = 1087,3(3) pm, x(Cl) = 0,2263(6) [Cs2KScCl6].
    Notes: Cs2LiLuCl6 (form II, metastable at room temperature) and Cs2KScCl6 were obtained as single crystals from reaction of CsLu2Cl7: Li = 1:1 and Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in arc-welded tantalum tubes at 500°C. They crystallize with the cubic face-centered K2NaAlF6-type structure (elpasolite, Fm3m, Z = 4) with a = 1040.9 pm, x(Cl) = 0.2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] and a = 1087.3(3) pm, x(Cl) = 0.2263(6) [Cs2KScCl6].
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 598 (1991), S. 363-370 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ba3(Zr6Cl18Be) ; zirconium chloride cluster ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Struktur der Cluster-Verbindung Ba3(Zr6Cl18Be)Die Reaktion von gepulvertem Zr mit ZrCl4, BaCl2 und Be in entsprechenden Anteilen in Ta-Ampullen ergibt bei 800°C die Titelverbindung. Geeignete Einkristalle zur Strukturbestimmung wurden aus Reaktionen unter Zusatz einer vergleichbaren Menge von Hg2Cl2 erhalten. Die Struktur des Ba3Zr6Cl18Be ist eine Überstruktur vom K2ZrCl6 · Zr6Cl18H-Typ (R3C, Z = 6; a = 9, 6852 (9) Å, c = 52,52 (1) Å; R, Rw = 2,7, 3,2% für 826 unabhängige Reflexe, 2θ ≤ 50°). Trigonal gestauchte [Zr6(Be)Cl12i]Cl6a-Cluster sind über sechsfach koordinierte Bariumatome verbunden, die in Cla-Antiprismen liegen (eine verdrehte Version der ZrIV-Lage) während (9 + 3)fachkoordiniertes Barium Kalium substituiert innerhalb der Chlor-Schichten. Mit der Größe und dem Feld der Bariumatome verbundene Verzerrungen sind für die überstruktur und für Unterschiede zu anderen Analoga verantwortlich.
    Notes: Reaction of powdered Zr with ZrCl4, BaCl2 and Be in suitable proportions in a Ta container at 800°C produces the title compound. Suitable monocrystals for X-ray diffraction were obtained from reactions to which a comparable amount of Hg2Cl2 had been added. The structure of Ba3Zr6Cl18Be is a superstructure of the K2ZrCl6 · Zr6Cl18H type (R3c, Z = 6; a = 9.6852 (9) Å, c = 52.52 (1) Å; R, Rw = 2.7, 3.2% for 826 independent reflections, 2θ ≤ 50°). Trigonally compressed [Zr6(Be)Cl12i]Cl6a clusters are interconnected by six-coordinate barium atoms that lie in Cla antiprisms (a twisted version of the ZrIV site) while (9 + 3)-coordinate barium substitutes for potassium within chlorine layers. Distortions associated with the size and field of barium are responsible for the superstructure and for differences from other analogues.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; Rb2In3 ; RbIn4 ; cluster network ; synthesis ; bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Charakterisierung und Bindung von Indium-Clustern. Rb2In3, eine Zintlphase mit Schichten von closo-Indium Oktaedern.Das System Rb - In enthält im Bereich 0-80 at.% In nur RbIn4 (BaAl4-Typ) und Rb2In3. Die Struktur des Rb2In3 besteht aus Rubidium-Ionen zwischen Schichten von closo-In6-Clustern, welche über vier coplanare exo-Bindungen verknüpft sind (I4/mmm, a=6.8735(4) Å, c=15.899(1) Å, R(F)/Rw=3.2/3.5%). Die Phase ist mit Cs2In3 isostrukturell, wenn ein vermutlicher Fehler in der früheren Raumgruppenzuordnung korrigiert wird. Rb2In3 ist ein schlechter Leiter (ρ 〉 103 μohm · cm) mit einer temperaturunabhängigen magnetischen Suszeptibilität von (0 ± 4) × 10-6 emu/mol, nach Korrektur für Kern- und Orbitalelektronen. Die entsprechende Zintlphase (abgeschlossene Elektronenschale), welche durch konventionelle Elektronenabzählregeln für das Cluster-Netzwerk vorhergesagt wird, wird durch extended-Hückel-MO-Berechnungen bestätigt. Die Strukturen von Rb4In6 und In4Rb zeigen eine enge, inverse Beziehung in der gleichen Raumgruppe.
    Notes: The Rb-In system contains only RbIn4 (BaAl4 type) and Rb2In3 in the 0-80 at.% In region. The structure of Rb2In3 consists of rubidium ions between layers of closo-In6 clusters joined into sheets through exo bonds at four coplanar vertices (I4/mmm, a=6.8735 (4) Å, c=15.899 (1) Å, R(F)/Rw=3.2/3.5%). The phase is isostructural with Cs2In3 when a probable error in the earlier space group assignment is corrected. Rb2In3 is a poor conductor (P〉 103 μohm · cm) with a temperature-independent magnetic susceptibility of (0 ± 4) x 10-6 emu/mol after core and orbital corrections. The corresponding Zintl phase (closed shell configuration) predicted on the basis of conventional electron counting for the cluster network is supported by extended-Hückel MO calculations. The structures of Rb4In6 and In4Rb show a close, inverse relationship in the same space group.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 50-56 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Struktur und Stabilität von Cs4ZrO4Farbloses Cs4ZrO4 wird durch Reaktion von stöchiometrisChen Anteilen von Cs, CsO2 und feinverteiltem ZrO2 in verschweißten Silberbehältern bei 400 bis 650°C erhalten. Erneutes Vermahlen und neue Umsetzung ergibt eine einphasige Probe. Die Verbindung ist monoklin (P21/c, Z = 4, a = 7,172(1), b = 19,907 (1), c = 7,157(1) Å, β = 113,1(1)°, R = 0,032) und isostrukturell mit Cs4PbO4 mit isolierten ZrO44--Tetraedern (dzr-o = 1,97 Å). Die Verbindung zerfällt zu Cs2ZrO3: a) in Gegenwart eines Überschusses von Sauerstoff oder CsO2, b) im Hochvakuum bei 275°C oder c) in einem verschweißten Behälter um 730 ± 10°C.
    Notes: The colorless Cs4ZrO4 is obtained from the reaction of stoichiometric proportions of Cs, CsO2, and finely divided ZrO2 in a sealed Ag container at 400-650°C for several days. Regrinding and re-reaction provide a single phase sample. The compound is monoclinic (P21/c, Z = 4, a = 7.172 (1) Å, b = 19.907 (1) Å, c = 7.157 (1) Å, β = 113.1 (1)Å, R = 0.032) and isostructural with Cs4PbO4, with isolated ZrO44- tetrahedra (d(Zr-O) = 1.97 Å). The compound decomposes to Cs2ZrO3 (a) in the presence of excess oxygen or CsO2, (b) in high vacuum near 275°C, or (c) in a sealed container at about 730 ± 10°C.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 61-66 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis, crystal structure ; La5Pb3N; La5Pb3O ; Cr5B3 structure ; interstitial chemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Struktur von La5Pb3Z, Z = N, O. Interstitielle Derivate einer Struktur vom Cr5B3-TypGeeignete Mengen von La, La4Pb3 und La2O3 oder LaN werden, zu Tabletten gepreßt, bei 1050° bis 1250°C in hohen Ausbeuten zu den Titelverbindungen umgesetzt. Einkristall-Röntgenuntersuchungen an dem Oxid zeigen, daß ein interstitielles Derivat der Cr5B3-Struktur (I4/mcm, Z = 4, a = 8,6895(2) Å, c = 14,540(1) Å, R/Rw = 3,0/3,5%) vorliegt. Sauerstoff- bzw. Stickstoffatome befinden sich in (La2)4-Tetraedern in den Ketten längs (0, 1 /2, z). Geringfügige Dimerisierung der Art, wie sie fur Cr5B3 charakteristisch ist, wird durch den Abstand Pb2—Pb2 von 3,550(1) Å angezeigt. Die Struktur wird mit anderen verwandten Beispielen verglichen.
    Notes: Suitable proportions of La, La4Pb3 and La2O3 or LaN reacted in pressed pellets at 1050°-1250°C result in high yields of the title compounds. Single crystal X-ray studies of the oxide show it to be an isopointal, interstitial derivative of the Cr5B3 structure (I4/mcm, Z = 4, a = 8.6895(2) Å, c = 14.540(1) Å, R/Rw = 3.0/3.5%). Oxygen or nitrogen atoms are bound in (La2)4 tetrahedra within chains along (0, 1 /2, z). Negligible dimerization of the type characteristic of Cr5B3 is indicated by the Pb2—Pb2 separation, 3.550(1) Å. The structure is compared with other related examples.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1677-1684 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Solid state structures ; cluster compounds ; rareearth-metal halides ; transition metal compounds ; magnetic properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ein neuer Strukturtyp für Seltenerdmetallclusterverbindungen, die durch Übergangsmetalle stabilisiert werden: KPr6I10Os, CsPr6I10Fe, CsLa6I10Fe und CsLa6I10MnBeim Tempern von KI, Pr, PrI3 und Os in verschweißten Niobampullen bei 800°C entstanden schwarze, luft- und feuchtigkeitsempfindliche Kristalle von KPr6I10Os. Die Verbindung wurde mittels Einkristallstrukturanalyse untersucht und kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe Pnma) mit den Gitterkonstanten a = 15.362(3), b = 13.498(2), c = 14.128(3) Å (Z = 4, R(F)/Rw = 4.4/5.6%). Durch weitere Experimente konnten auch CsPr6I10Fe (a = 15.312(2), b = 13.426(1), c = 14.154(1) Å), CsLa6I10Fe (a = 15.523(2), b = 13.646(2), c = 14.334(1) Å) und CsLa6I10Mn (a = 15.457(4), b = 13.737(2), c = 14.329(2) Å) dargestellt werden, die nach den Guinier-Pulverdaten zu KPr6I10Os isotyp sind. Als wichtiges Strukturmerkmal liegen oktaedrische Seltenerdmetallcluster R6 vor, die durch ein Übergangsmetallatom Z zentriert sind und von Halogenatomen umgeben werden, welche die Cluster miteinander verbinden. Die Strukturen der neuen Verbindungen zeigen das gleiche Verknüpfungsmuster, (R6Z)X2iX4/2i-iX6/2i-aX6/2a-i, der Halogene wie Vertreter des triklinen Strukturtyps R6X10Z jedoch ist die Anordnung der Cluster zueinander sehr unterschiedlich. Sie werden durch Ii-i zu zickzack Ketten entlang [010] verknüpft, die dann über I Atome mit dem Verknüpfungsmuster Ii-a ein dreidimensionales Netzwerk bilden, in dessen Kanälen die Alkalimetallatome sitzen. Reaktionen, die im Beisein von Alkalimetallen ablaufen, führen zu neuen quatärnären Verbindungen mit isolierten Seltenerdmetallclustern und ergeben Strukturen mit offeneren Clusternetzwerken. Die Temperaturabhängigkeiten der magnetischen Suszeptibilitäten für CsLa6I10Fe and CsLa6I10Mn werden diskutiert.
    Notes: Reactions of KI, Pr, PrI3, and Os in niobium tubes at 800° yielded black, air- and moisture-sensitive crystals of Kpr6I10Os which were characterized by single crystal X-ray diffraction (orthorhombic, Pnma, a = 15.362(3), b = 13.498(2), c = 14.128(3) Å, Z = 4, R(F)/Rw = 4.4/5.6%). Subsequent parallel experiments also gave, according to Guinier powder pattern data, the isostructural compounds CsPr6I10Fe (a = 15.312(2), b = 13.426(1), c = 14.154(1) Å), CsLa6I10Fe (a = 15.523(2), b = 13.646(2), c = 14.334(1) Å) and CsLa6I10Mn (a = 15.457(4), b = 13.737(2), c = 14.329(2) Å). The important structural feature is the presence of octahedral rare-earth-metal cluster units R6 that are centered by a transition-metal atom Z and bridged and interconnected by halide atoms. The new compounds exhibit the same general pattern of halide connectivity (R6Z)X2iX4/2i-iX6/2i-aX6/2a-i as do the triclinic compounds R6X10Z. However, the structural arrangement of the metal octahedra is significantly different; they are linked by Ii-i atoms into zigzag chains along [010] and these are interconnected into a three dimensional network by Ii-a atoms to form channels in which the alkali-metal atoms are located. The introduction of alkali-metal atoms into reactions leads to new quaternary compounds with discrete rare-earth-metal clusters centered by transition metals and more open structure frameworks. Measurements of the temperature dependencies of the magnetic susceptibilities for CsLa6I10Fe and CsLa6I10Mn are consistent with expectations for 17- and 16-electron cluster systems, respectively.
    Additional Material: 7 Ill.
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