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  • Inorganic Chemistry  (18)
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    Die Kristall- und Molekülstruktur von S3N5PF2Frau Professor Margot Becke-Goehring zum 60. Geburtstage gewidmet (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 406 (1974), S. 329-336 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of S3N5PF2The structure of the title compound has been determined from three-dimensional X-ray data, by PATTERSON and FOURIER methods. Crystals are hexagonal, with unit cell dimensions a = 18.9l0, c = 5.302 A, space group R3m C3v5, and Z = 9. Least squares refinement, by use of 499 independent reflections measured on a diffractometer has reached R 4.3%.The structure is built of discrete SSN5PF2 molecules which can be looked upon as S4N4derivative: two opposite sulfur atoms are N-bridged and a third is substituted for a PF2-group. Contrary to a previously proposed structure1 the enviroment of phosphorus is tetrahedral. The now reported structure is in excellent agreement with chemical properties, mass-spectroscopie, and ESR-data.
    Notes: Die Struktur von S3N5PF3 wurde röntgenographisch bestimmt. Die Verbindung kristallisiert hexagonal in der Raumgruppe R3m-C3v5 mit a = 18,910, c = 5,302 Å und Z = 9. Die Verfeinerung nach der Methode der kleinsten Quadrate ergab einen R-Wert von 4,3%. Die Struktur der Molekel kann man sich abgeleitet denken vom S4N4 durch Verbrückung zweier sich gegenüberliegender Schwefelatome durch ein Stickstoff-Atom und Ersatz eines weiteren Schwefelatome durch eine PF2-Gruppe. Phosphor ist tetraedrisch koordiniert. Die gefundene Struktur steht in bester Übereinstimmung mit den chemischen Eigenschaften und den ESR- und massenspektroskopischen Befunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744060228
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  • 2
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    Hydrofluorierung von Bis(silylimido)tetramethyldiphosphoran (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 429 (1977), S. 69-73 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrofluorination of Bis(silylimido)tetramethyldiphosphoraneThe silylated bis(imidophosphorane), (CH3)2P[NSi(CH3)3]—P[NSi(CH3)3](CH3)2, 1 reacts in ether with hydrogen fluoride to give the tetrafluorodiphosphorane, (CH3)2PF2—PF2(CH3)2, 2, while hydrofluorination in fluorotrichloromethane gives the diazadiphosphetidin 3 and the iminophosphorane 4. The thermal decomposition of 2, studied by 19F and 31P-n.m.r. spectroscopy, yields trifluorodimethylphosphorane and tetramethyldiphosphane.
    Notes: Das silylierte Bis(imidophosphoran), (CH3)2P[NSi(CH3)3]—P[NSi(CH3)3] (CH3)2, 1 wird durch ätherischen Fluorwasserstoff in das Tetrafluordiphosphoran, (CH3)2PF2—PF2(CH3)2, 2 überführt, während die entsprechende. Hydrofluorierung in Fluortrichlormethan das N-Trimethylsilylfluordimethyl-diazadiphosphetidin 3 und Fluordichlormethyl-dimethyl-N(trimethylsilyl)iminophosphoran 4 liefert. 2 ist thermisch labil und zerfällt in Trifluordimethylphosphoran und Tetramethyldiphosphan.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774290109
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  • 3
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    Phosphor-Kohlenstoff-Halogen-Verbindungen. XXV [1]. α-Trimethylsilyl-substituierte Methylphosphane: Darstellung und CCl4-Oxydation zu P-Chlor-methylenphosphoranenProfessor Marianne Baudler zum 60. Geburtstage am 27. April 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 475 (1981), S. 18-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zwei Verfahren zur Darstellung α-trimethylsubstituierter Methylphosphane von genereller Anwendungsbreite werden vorgestellt. Phenylierte Vertreter PhPR—CH2—Tms (2a - ) lassen sich durch Na-Spaltung in NH3 und nachfolgende Kondensation mit Cl—CH2—Tms gewinnen. Metallierung mit n-BuLi und TmsCl—Einwirkung führt zur Zweitsilylierung in αPosition (3a - d, f. Diorganylamino-funktionelle Derivate 5a - e und 6 sind vorteilhaft über eine Primäraktivierung (Grignardierung oder Lithiierung) der Silylmethan-Komponenten zu erhalten. Die oxidative Ylidierung mit CCl4 ergibt nach Gl. (7) in allen Fällen P-Chlor-methylphosphorane. Außer durch Elementaranalyse wird die Konstitution sämtlicher Verbindungen durch die 31P{1H}- und komplementären 13C{1H}-Daten gesichert.Phosphorus-Carbon-Halogen Compounds. XXV. α-Trimethylsilyl-substituted Methylphosphanes: Synthesis and CCl4—Oxidation to P-Chlor-methylene-phosphoranesTwo procedures of general applicability for the synthesis of αxyltrimethylsilyl-substituted methylphosphanes are reported. Phenylated species PhPR—CH2—Tms (2a - e) can be obtained by Na cleavage in NH3 and subsequent condensation with Cl—CH2—Tms. Metallation with n-BuLi and treatment with TmsCl causes two-fold silylation in α-position (3a - d, f). Diorganylamino-functionalized derivatives 5a - e and 6 are preferrably prepared by initial activation (grignardation or lithiation) of the silylmethane component. Oxidative ylidation with CCl4 yields in all cases P-chloro-methylenephosphoranes according to eq. (7). The constitution of all compounds has been confirmed by 31P{1H} and complementary 13C{1H} data in addition to elemental analyses.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814750404
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  • 4
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    Zur Kenntnis nichtmetallischer Imin-Verbindungen. XVII. Bis-[diphenylselenid]-nitrid-Salze (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 348 (1966), S. 175-178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (C6H5)2SeCl2 and anhydrous NH3 react in methylene chloride giving the salt-like bis-[diphenylselenide]-nitride chloride, [ø 2Se=N=Se ø2]X (X = Cl), from which, by metathetic interactions, salts with X = Br, N3, IO4, 1/3 [FeIII(CN)6] have been prepared. Solutions of these salts in methanol exhibit good electrical conductivities.
    Notes: (C6H5)2SeCl2 und gasförmiges NH3 reagieren in Methylenchlorid zu dem salzartig gebauten Bis-[diphenylselenid]-nitrid-chlorid. Durch doppelte Umsetzungen wurden daraus das Bromid, Azid, Perjodat und Hexacyanoferrat (III) hergestellt. Die Lösungen der Salze in Methanol zeigen gute elektrische Leitfähigkeit.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663480309
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  • 5
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    Über Reaktionen von Triphenylphosphindihalogeniden mit Hydrazindihydrochlorid in der Schmelze (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 361 (1968), S. 203-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of triphenylphosphine-dihalides with N2H4 · 2 HCl in a single-phase-liquid-state was investigated.Ph3PC2 undergoes condensation with both NH2 groups, forming triphenylphosphine-azinium-dichloride, [Ph3PNH—NHPPh3] 2 Cl-. Ph3PBr2 and Ph3PJ2, however, cause redox reactions, giving salts of bis-(triphenylphosphine)-nitride, halogen and ammonium halides.
    Notes: Es wurde die Schmelzreaktion der Triphenylphosphindihalogenide mit N2H4 · 2 HCl untersucht. Während mit Ph3PCl2 an beiden NH2-Gruppen HCl-Kondensation unter Bildung des Triphenylphosphinaziniumdichlorids, [Ph3P—NH—NH—PPh3] Cl2 erfolgt, finden mit Ph3PBr2 und Ph3PJ2 Redoxreaktionen statt. Dabei entstehen Bis-(triphenylphosphin)nitrid-Salze, elementares Halogen und Ammoniumhalogenide.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19683610312
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  • 6
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    Zur Kenntnis der PhosphinazineXXVI. Mit teil. zur Kenntnis nichtmetallischer Iminverbindungen; XXV. Mitteil.: R. Appel u. G. Siegemund, Z. anorg. allg. Chem. 361, 203 (1968). (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 363 (1968), S. 176-182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tertiary phosphinedichlorides and hydrazinedichloride as a single phase liquid, give phosphine-azinium-dichlorides R3P—NH—NH—PR3⊐Cl2. Triarylphosphine-azinium-dichlorides can be deprotonated to phosphineazines, R3P = N—N = PR3, by liquid ammonia, while the mixed aryl-alkyl- and the pure alkyl-derivatives need potassium amide. The stability of phosphineazines decrease with replacing aryl- by alkyl-groups. Phosphinedichlorides, the starting materials, were prepared by reacting phosphines with COCl2.
    Notes: Tertiäre Phosphindichloride reagieren mit Hydraziniumdichlorid in der Schmelze zu Phosphinaziniumdichloriden, R3P—NH—NH—PR3⊐Cl2. Die Triarylphosphinazinium-dichloride können schon mit fl. NH3 zu den roten Phosphinazinen, R3P = N—N—N = PR3, dehydrochloriert werden. Bei den gemischten Arylalkyl- und den Alkylderivaten gelingt die Deprotonierung erst mit Kaliumamid. Mit zunehmender Substitution der Aryl- durch Alkylreste nimmt die Stabilität der Phosphinazine rasch ab. Die für die Darstellung der Phosphinaziniumdichloride benötigten tertiären Phosphindichloride wurden durch Phosgenierung der Phosphine gewonnen.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19683630310
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  • 7
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    Ylid-Reaktionen des Triphenylphosphinazins (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 363 (1968), S. 183-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Triphenylphosphine-azine, Ph3P = N—N = PPh3, shows the typical chemical behaviour of phosphonium ylides. Reactions with aldehydes lead to azines and triphenylphosphineoxide, showing phosphazine, Ph3P = N—N = CHR, as an intermediate, which can be isolated. Carbon dioxide forms an unstable diisocyanate, caught by aniline as the anilide of hydrazodicarbonic acid. In the 1:1 compound with dimethylester of acetylene dicarbonic acid the C2-unit, according to the IR spectrum, is thought to be placed in between the —P = N-group.
    Notes: Triphenylphosphinazin, Ph3P = N—N = PPh3, zeigt das für Phosphoniumylide charakteristische Reaktionsverhalten. Die mit Aldehyden zu Azinen und Triphenylphosphinoxid führende Reaktion verläuft über die isolierbare Zwischenstufe des Phosphazins, Ph3P = N—N = CHR. Mit CO2 bildet sich unbeständiges Diisocyanat, das mit Anilin als Hydrazodicarbonsäuredianilid abgefangen wurde. Für die bei der Umsetzung mit Acetylendicarbonsäuredimethylester gebildete 1:1-Verbindung wird auf Grund des IR-Spektrums eine Einschiebung der C2-Einheit des Acetylens in eine P = N-Gruppe angenommen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19683630311
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  • 8
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    1,2-Bis-triphenylphosphoranylidenamino-äthan als zweizähniger Ligand in Übergangsmetallkomplexen (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 413 (1975), S. 45-50 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,2-Bis-(triphenylphosphorane-ylidene-amino)ethane as a Bidentate Ligand in Transition Metal ComplexesThe reactions of Ph3P=N—C2H4—N=PPh3 with transition metal halogenides MX2 give according to eq. (1) novel bisiminophosphorane complexes of the type M(Ph3PNC2H4 NPPh3)X2 (M = Co, X = Cl 1 a, Br 1 b, J 1 c; M = Ni, X = Cl 2 a, Br 2 b, J 2 c, M = Hg, X = Cl 3, M = Cd, X = Cl 4). The preparation, properties, magnetic moments, and structure of the new complexes are reported
    Notes: Die Umsetzungen von Ph3P=N—C2H4—N=PPh3 mit Übergangsmetallhalogeniden MX2 führen gemäß Gl. (1) zu neuartigen Bisiminophosphoran-Komplexen des Typs M(Ph3PNC2H4NPPh3)X2 (M = Co, X = Cl 1 a, Br 1 b, J 1 c, M = Ni, X = Cl 2 a, Br 2 b, J 2 c; M = Hg, X = Cl 3, M = Cd, X = Cl 4). Es wird über Darstellung, Eigenschaften, magnetische Momente sowie Struktur der neuen Komplexe berichtet.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754130106
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  • 9
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    Über die Umsetzung von Cyclophosphanen mit Tetrachlorkohlenstoff und Aminen [1] (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 417 (1975), S. 161-170 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reaction of Cyclophosphanes with Carbon Tetrachloride and AminesThe cleavage of phenylcyclophosphanes with carbon tetrachloride leads to the chloro-trichloromethyl-phosphine 2a; tetracyclohexycyclotetraphosphine decomposes in the same manner to the diphosphane 3. Methyl-and ethylcyclophosphanes give with carbon tetrachloride the monoquaternary salts 4c and 4d. The cleavage products 5, 2d and 6 are also formed. The tris-(amino)-phosphonium salts 7a-j and the chloromethylphosphonium chloride 8a are obtained by reaction of amines with cyclophosphanes and carbon tetrachloride. All phosphonium chlorides are isolated and charakterized as perchlorates.
    Notes: Phenylcyclophosphane werden durch Tetrachlorkohlenstoff zum Chlor-trichlormethyl-phosphin 2a, Tetracyclohexylcyclotetraphosphan zum Diphosphan 3 abgebaut. Methyl-und Äthylcyclophosphane bilden mit Tetrachlorkohlenstoff die monoquartären Salze 4c bzw. 4d. Daneben entstehen die Spaltprodukte 5 bzw. 2d und 6. Durch die Einwirkung von Aminen auf Cyclophosphane und Tetrachlorkohlenstoff werden die Tris(amino)-phosphoniumsalze 7a,/-j und das Chlormethylphosphoniumchlorid 8a erhalten. Alle Phosphoniumchloride werden als Per-chlorate isoliert und charakterisiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754170302
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  • 10
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    Niederkoordinierte Phosphor-Verbindungen. 25 [1]. Pericyclische Reaktionen an Hetero-HexadienenUnser Interesse gilt in jüngster Zeit unter anderem Cope-Umlagerungen an Heterodienen. Ausgehend von Di- bzw. Tetraphosphahexadienen [3, 4] lag es im Rahmen dieser Thematik nahe, die hier vorgestellten Verbindungen ebenso als Hexadiene zu bezeichnen, obwohl z. B. 8 ein Trien ist. Da aber lediglich die Eigenschaften des Hexadiengerüstes untersucht wurden, sollen 1 - 8 entgegen der IUPAC-Nomenklatur als Hexadiene bezeichnet werden. (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 123-135 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Low-Coordinated Phosphorus Compounds. 25. Pericyclic Reactions at Hetero-HexadienesThe hetero-hexadienes 1 - 8, most of them prepared for the first time, were investigated with respect to pericyclic reactions. Only the (λ3PC)-double-bond of the phosphaalkenes reacts in such a way as shown by the Diels-Alder-reaction of 7 and the Cope-rearrangement of 8. Hexadienes which contain (CN)-, (λ5PS)-, (λ5PN)-, and (λ5PC)-double-bonds as 1 - 6, do not undergo pericyclic reactions. Attempts to prepare other 1,6-diphosphahexadienes from the dicarbonic acid dichlorides 15 - 18 and the disilyphosphanes 10a - c yielded only the bicyclic compounds 19 - 22. The reaction of the acid dichlorides 15 - 17 with phosphane 10 d yields the P-silylacylphosphanes 23 - 25; a silatropy with following Cope-rearrangement was not observed.
    Notes: Die größtenteils neu dargestellten Hetero-Hexadiene 1 - 8 wurden im Hinblick auf pericyclische Reaktionen untersucht. Nur die (λ3PC)-Doppelbindung der Phosphaalkene geht derartige Reaktionen ein, wie die Diels-Alder-Reaktion von 7 und die Cope-Umlagerung von 8 beweisen. An Hexadienen, die wie 1 - 6 (CN)-, (λ5PS)-, (λ5PN)- und (λ5PC)-Doppelbindungen enthalten, laufen keine pericyclischen Reaktionen ab. Darstellungsversuche von weiteren 1,6-Diphosphahexadienen aus den Dicarbonsäuredichloriden 15 - 18 und den Disilylphosphanen 10a - c führten nur zu den Bicyclen 19 - 22. Bei der Reaktion der Säurechloride 15 - 17 mit Phosphan 10 d entstehen die P-Silylacylphosphane 23 - 25; eine Silatropie mit anschließender Cope-Umlagerung wurde hier nicht beobachtet.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100318
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