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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 412 (1975), S. 227-238 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 2-Bis(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalic Acid as an Ambifunctional Ligand in Iron(III) ComplexesFrom steric reasons the anthranilic acid -N,N-diacetic acid group and the salicylic acid group of 2-bis(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalic acid (H5C) cannot coordinate to the same central atom. With iron(III) H5C forms the mononuclear complex (HC)Fe(OH)2-, the central atom is fixed to the anthranilic acid N,N-diacetic acid group. In a weak acid medium (HC)Fe(OH)2- is converted into the binuclear species (HC)Fe(C)Fe(OH)4- which is of a deep red colour. In this complex the anion C5-has the function of a bridging ligand coordinating both by the anthranilic acid-N,N-diacetic acid group and by the salicylic acid group.The complex formation in the ternary system iron(III)/nitrilo triacetic acid/5-sulfo salicylic acid may be used as model for the dimerisation of the anion (HC)Fe(OH)2-.
    Notes: In der 2-Bis(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalsäure H5C sind eine Anthranilsäure-N,N-diessigsäure- und eine Salicylsäure-Gruppierung räumlich so angeordnet, daß eine koordinative Wechselwirkung mit dem gleichen Zentralatom nicht möglich ist. Mit Eisen(III) bildet H5C den mononuklearen Komplex (HC)Fe(OH)2-, in dem das Zentralatom in der Anthranilsäure-N,N-diessigsäure-Gruppierung gebunden ist. (HC)Fe(OH)2- geht im schwach sauren Gebiet unter Wasserabspaltung in die binukleare Species (HC)Fe(C)Fe(OH)4- über. In diesem tiefrot gefärbten Komplex fungiert als- Anion C5- als Brückenligand und koordiniert sowohl über die Anthranilsäure- als auch über die Salicylsäure-Gruppierung.Die Dimerisierung des Anions (HC)Fe(OH)2- kann durch die Komplexbildung im ternären System Eisen(III)/Nitrilotriessigsäure/5-Sulfosalicylsäure modelliert werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 414 (1975), S. 176-184 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Coordinative Behaviour of Potentially Four and Fivedentate Bis(salicylidene amino)-Ligands with Ions of the 3d-Elements.Fourdentate bis(salicylidene amino)-ligands (-ONΦCH2ΦNO- and -ONΦOΦNO-, meaning of the abbreviations see text) with the centres of donor atoms connected by rigid, bifunctional residues, form polymeric complexes MeII(ONΦCH2ΦNO) and MeII(ONΦOΦNO) with cobalt(II), nickel(II), and copper(II). Among the cobalt(II) chelates the structure is uniformly tetrahedral, but the nickel(II) and copper(II) complexes contain square planar central atoms and such with a higher coordination number side by side.The potential fivedentate ligands ∼ON3PPh3NO-, -ON2O2NO-, and -ON2S2NO- differ as to their coordinative behaviour. The coordination number of the complexes Ni(ON3PPh3NO) and Co(ON3PPh3NO) is five. On the other hand the compounds Co(ON2S2NO) and Co(ON2O2NO) are tetrahedral. No coordination of the ether or sulfide group is observed. Ni(ON2O2NO) has an octahedral structure which is produced by coordination polymerisation and possibly by coordination of the ether group. The new complexes are compared with the transition metal complexes of simple salicylaldimines.
    Notes: Vierzählige Bis(salicylidenamino)-Liganden (-ONΦCH2ΦNO- bzw. -ONΦOΦNO-, Bedeutung der Abkürzungen vgl. Text), deren Haftatomzentren über starre, bifunktionelle Reste verbunden sind, bilden mit Kobalt(II), Nickel(II) und Kupfer(II) koordinationspolymere Komplexe MeII(ONΦCH2ΦNO) bzw. MeII(ONΦOΦNO). In den Kobalt(II)-Chelaten ist die Koordinationssphäre einheitlich tetraedrisch, in den Nickel(II)- und Kupfer(II)-Chelaten liegen neben planar-quadratischen Zentralatomen auch solche mit höherer Koordinationszahl vor.Die potentiell fünfzähligen Liganden ∼ON3PPh3NO-, -ON2O2NO- und -ON2S2NO- unterscheiden sich in ihrem koordinativen Verhalten. Die Komplexe Ni(ON3PPh3NO) und Co(ON3PPh3NO) haben die Koordinationszahl 5. Dagegen liegt in den Verbindungen Co(ON2S2NO) und Co(ON2O2NO) die tetraedrische zentrale Koordinationseinheit CoO2N2 vor; die Äther- bzw. Thioäthergruppierung koordiniert nicht. Ni(ON2O2NO) weist eine oktaedrische Struktur auf, die durch Koordinationspolymerisation bzw. Koordination des Äthersauerstoffs erreicht wird. Die neu dargestellten Komplexe werden mit Übergangsmetallchelaten einfacher Salicylaldimine verglichen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 243-254 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Influence of the Composition of Mixed Solvents on the Stability and Formation Constants of Copper (II) and Nickel(II) Complexes of Substituted 1,2-DioximesThe stability constants cK1, cK2, and cβ2 of the complexes which are formed in the systems M2+/DH2, M2+/Ac—DH2, and M2+/Et, Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}—DH2 (M2+ = Cu2+, Ni2+; DH2, Ac—DH2, Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}—DH2 = 1,2-dioximes) are determined in water and in water-dioxane mixtures (25, 50 and 75 per cent). Because of the stabilisation of the l,2-complexes by intramolecular hydrogen bonds cK2, is always higher than cK1.On account of the decrease of the dielectricity constant the constants cK1, cK2, and cβ2, rise with increasing contents of dioxane in the mixtures. The influence of the dielectricity constant may be eliminated by considering the formation constants cK1(B), cK2(B), and cβ2(B). The individual formation constants cK1(B) of the 1,l-complexes investigated are independent of the composition of the solvent, but among the overall formation constants cβ2(B) this comes true only for the complexes Ni(Ac—DH)2, Ni(Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}—DH)2, and Cu(Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}—DH)2. With Cu(DH2) and Cu(Ac—DH)2 a linear relation between log cβ2(B) and the molar fraction of water is stated. This effect is attributed to a specific solvatation of the chelates Cu(DH)2 and Cu(Ac—DH)2 by water.
    Notes: Die Stabilitätskonstanten cK1, cK2 und cβ2 der in den Systemen M2+/DH2, M2+/Ac—DH2 und M2+/Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}—DH2 (M2+ = Cu2+, Ni2+; DH2, Ac—DH2, Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}—DH2 = 1,2-Dioxime) gebildeten Komplexe werden in Wasser und in Dioxan - Wasser-Mischungen (25, 50 und 75%) bestimmt. cK2 ist wegen der Stabilisierung der 1.2-Komplexe M(RDH)2 durch intramolekulare Wasserstoffbrücken stets größer als cK1.Die Konstanten cK1, cK2 und cβ2 steigen infolge des Absinkens der Dielektrizitätskonstante mit zunehmendem Dioxangehalt der Lösung an. Der Einfluß der Dielektrizitätskonstante kann durch den Übergang zu den Bildungskonstanten cK1(B), cK2(B) und cβ2(B) eliminiert werden. Die individuellen Bildungskonstanten cK1(B) sind bei allen untersuchten 1.1-Komplexen unabhängig von der Lösungsmittelzusammensetzung, die Bruttobildungskonstanten cβ2(B) dagegen nur bei Ni(Ac—DH)2, Ni(Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}—DH)2 und Cu(Et2Me\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {\rm N}\limits^ \oplus $\end{document}—DH2). Bei Cu(DH)2 und Cu(Ac—DH)2 wird eine lineare Abhängigkeit des lgcβ2(B) vom Molenbruch des Wassers beobachtet. Dieser Effekt wird auf eine spezifische Solvatation der Chelate Cu(DH)2 und Cu(Ac—DH)2 durch Wasser zurückgeführt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 438 (1978), S. 242-248 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Copper(I, II) CompoundsComplexes of the type [CuII(N∩N)2][CuICl1+x]2x (N∩N = en, pn, 2-amino picoline) are prepared from Cu(N∩N)2Cl2 and copper(I) chloride. [CuII(enac)][CuICl2]2  -  a complex with a macrocyclic cation  -  is obtained, by the reaction of Cuen2Cl2 in aqueous acetone.Diacetyl monoxime partially reduces copper(II) of Cu(NSMe)2Cl2 and in this way causes the formation of [Cu(NSMe)2][CuCl3] (NSMe = β-aminoethyl methylsulfide). On the other hand a template reaction of this oxime with Cu(NSMe)2 (ClO4)2 produces CuII(ONNSMe)(ClO4) (HONNSMe=CH3C(NOH)C(NCH2CH2SCH3)CH3), which shows a reduced paramagnetism.Basing on magnetic behaviour, i. r. and vis spectra the structure of the new compounds is discussed.
    Notes: Durch Umsetzung Von Chelaten des Formeltyps CuII(N∩N)2Cl2 (N∩N = en, pn, α-Picolylamin) mit Kupfer(I)-chlorid konnten Komplexsalze der Zusammensetzung [CuII(N∩N)2]x[CuICl1+x]2x dargestellt werden. Bei der Reaktion mit Cu en2Cl2 in wasserhaltigem Aceton wurde unter gleichzeitiger Knüpfung eines Großringes [Cu(enac)][CuCl2]2 erhalten.Diacetylmonoxim reduziert einen teil des Kupfer(II) im Cu(NSMe)2Cl2 und bewirkt so die Bildung von [Cu(NSMe)2][CuCl3]. (NSMe = β-Aminoethyl-methylsulfid). Mit Cu(NSMe)2(ClO4)2 setzt sich jedoch das gleiche Oxim in einer template-Reaktion zum Innerkomplex Cu(ONNSMe)ClO4 mit stark reduziertem Paramagnetismus um (HONNSMe = CH3C(NOH)C(NCH2CH2SCH3)CH3). Auf der Basis des magnetischen Verhaltens, der IR- und VIS-Spektren wird die Struktur der neuen Komplexsalze diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 433 (1977), S. 5-12 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxydative Addition of Benzyl Halides to Bis(triphenylphosphine) Ethylene Nickel(0)By the oxydative addition of benzyl chloride to (Ph3P)2Ni(C2H4) at -20°C (Ph3P)2Ni(CH2Ph)Cl (II) is formed. Under similar conditions benzyl bromide gives (Ph3P)2Ni(CH2Ph)Br, but in an impure state. It is shown, that the oxydative addition to (Ph3P)2Ni(C2H4) may involve both SN2 displacement and one electron mechanismens.In benzene solution an equilibrium between (Ph3P)2Ni(σ-CH2Ph)Cl and the blue violet (Ph3P)Ni(π-CH2Ph)Cl exists. The benzyl ligands of II are split off by the reaction with ethereal hydrochloric acid, forming toluene and dibenzyl, with mercury(II) chloride, forming PhCH2HgCl, or with triphenylphosphine, forming dibenzyl and (Ph3P)3NiCl.
    Notes: Durch oxydative Addition von Benzylchlorid an (Ph3P)2Ni(C2H4) bei -20°C entsteht (Ph3P)2Ni(CH2Ph)Cl(II). Mit Benzylbromid wird unter vergleichbaren Bedingungen (Ph3P)2Ni(CH2Ph)Br erhalten, das aber mit (Ph3P)2NiBr2 verunreinigt ist. Es wird nachgewiesen, daß die oxydative Addition an (Ph3P)2Ni(C2H4) sowohl nach einem SN2- als auch nach einem Einelektronen-Mechanismus verlaufen kann.(Ph3P)2Ni(σ-CH2Ph)Cl liegt in benzolischer Lösung im Gleichgewicht mit dem blauvioletten (Ph3P)Ni(π-CH2Ph)Cl vor. Die Benzylliganden von II können mit ätherischer Salzsäure (Bildung von Toluol und Dibenzyl) oder mit Quecksilber(II)-Chlorid (Bildung von Benzylquecksilberchlorid) quantitativ abgespalten werden. Mit Triphenylphosphin reagiert II unter Bildung von (Ph3P)3NiCl und Dibenzyl.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 11-15 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Benzyl Nickel(II) Complexes and their ReactionsBy the oxydative addition of p-substituted benzyl chlorides to (Ph3P)2Ni(C2H4) at -20°C the violet nickel(II) complexes (Ph3P)2Ni(p-CH2C6H4R)Cl (R = CN, COOH, CH3, Cl) are, formed. In water containing solutions the carbonic acid (Ph3P)2Ni(p-CH2C6H4COOH)Cl is rearranged to the corresponding p-methylbenzoate.With carbon dioxide the complexes (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl react like Grignard compounds. Diphenyl ethine and butadien-1,3 are inserted in the Ni - C bond at room temperature. Substituted nickel-σ-vinyl or π-allyl complexes are obtained. The reactivity of the nickel-σ-benzyl compounds is compared with that of other nickel(II)-alkyl compounds.
    Notes: Die oxydative Addition von p-substituierten Benzylchloriden an (Ph3P)2—Ni(C2H4) bei -20°C ergibt die violetten Nickel(II)-Komplexe (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl (R = CN, COOH, CH3, Cl). Die Carbonsäure (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4COOH)Cl lagert sich in Gegenwart von Wasser in das entsprechende p-Methylbenzoat ein.Die Verbindungen des Typs (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl reagieren mit Kohlendioxid grignardanalog. Diphenylethin und Butadien-1,3 werden bei normaler Temperatur in die Ni - C-Bindung eingeschoben. Dabei entstehen substituierte Nickel-σ-vinyl- bzw. π-allyl-Komplexe. Das Reaktionsverhalten der Nickel-σ-benzylverbindungen wird mit dem anderer Nickel(II)-alkylverbindungen verglichen.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 147-152 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Liquid-Liquid Extraction of Metals with Some Tetradentate Schiff BasesThe liquid-liquid extraction of copper(II), iron(III), nickel(II), cobalt(II), and zinc(II) with some tetradentate Schiff bases HO∩N∩N∩OH has been investigated. The extraction is strongly influenced by changing the size of the chelate ring. From slope analysis, the extracted species are found to be neutral complexes MII (O∩N∩N∩O) in the case of bivalent metal ions. Iron(III) forms chloride containing complexes in the organic phase. The complex behaviour of these Schiff bases in the solid state has been compared with the complex formation in solution.
    Notes: Es wird über die Flüssig-Flüssig-Extraktion von Kupfer(II), Eisen(III), Nickel(II), Cobalt(II) und Zink(II) mit vierzähligen Schiffschen Basen HO∩N∩N∩OH berichtet. Der Extraktionsvorgang hängt stark von der Gestalt der gebildeten tricyclischen Komplexe ab. Im Falle der zweiwertigen Metallionen werden, wie die Slope-Analyse zeigt, die Chelate MII (O∩N∩N∩O) extrahiert. Eisen(III) bildet in der organischen Phase chloridhaltige Komplexe. Die Komplexbildung der Schiffschen Basen in Lösung wird mit der im festen Zustand verglichen.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 213-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of the Alkyl Substituents on Copper(II) Extraction by 1-Alkyl-2(2-hydroxyphenyl)-Δ2-imidazolinesIn acid solution (pH ≤ 4) 1-alkyl-2(2-hydroxyphenyl)-Δ2-imidazolines (RLH) form cations RLH2+ and copper(II) chelates of the type Cu(RNNO)2. Therefore in the course of the copper(II) extraction the addition of two ligands RLH and the elimination of four protons are expected. For systems with BuLH as an extractant this prediction is confirmed by slope-analysis (lg DCu vs. lg co,BuLH and lg DCu vs. pH). But in extraction systems of OcLH and DodLH, depending on the concentration of RLH, the slope of lg DCu vs. lg co,RLH is not higher than 1 or even 0. The reason is that the copper(II) extraction is preceded by the formation of the complexes \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm Cu}\left[{\left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus } \right]^{2 \oplus } $\end{document} (III) and \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm Cu}\left[{\left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus } \right]_2 ^{2 \oplus } $\end{document} (IV) in the aqueous phase. Among other reasons the concentration of III and IV depends on the tendency of RLH2⊕ to form ion pairs \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus $\end{document} (I). This tendency increases with the length of the alkyl chains and for the anions in the order SO42- ≤ NO3- ≤ ClO4-. Such quantities of III and IV which are essential for the course of the extraction are formed only with the extractants OcLH and DodLH, but not with BuLH.In general a variation of peripheric alkyl chains in metal extractants changes only the distribution coefficients of the corresponding metal chelates. But in the series BuLH, OcLH, DodLH both the distribution coefficients and the extraction process as a whole are changed. Some influence of the partial deprotonation of III and IV on the extraction curves is observed.
    Notes: 1-Alkyl-2(2-hydroxyphenyl)-Δ2-imidazoline (RLH) bilden in saurer Lösung (pH ≤ 4) Kationen RLH2+ und Kupfer(II)-Chelate des Typs Cu(RNNO)2. Deshalb sind im Zuge der Kupferextraktion die Addition zweier Liganden und die Eliminierung von vier Protonen zu erwarten. Für das System mit BuLH als Extractantem wird diese Aussage durch slope-Analyse (lg DCu/lg co,BuLH, lg DCu/pH) bestätigt. In den Extraktionssystemen mit OcLH oder DodLH hingegen übersteigt der Anstieg der lg DCu/lg co,RLH-Kurven in Abhängigkeit von der Konzentration den Wert 1 nicht oder geht sogar gegen 0. Ursache dafür ist, daß der Kupfer(II)-Extraktion die Bildung der Komplexe \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm Cu}\left[{\left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus } \right]^{2 \oplus } $\end{document} (III) und \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm Cu}\left[{\left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus } \right]_2 ^{2 \oplus } $\end{document}, (IV) in der wäßrigen Phase vorgelagert ist. Die Konzentration an III und IV hängt in starkem Maße von der Tendenz der Ionen RLH2⊕ zur Bildung von Ionenpaaren \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus $\end{document} (I) ab. Diese Tendenz wächst mit der Länge der Alkylkette R und bei den Anionen in der Reihenfolge SO42- 〈 NO3- 〈 ClO4-. Mengen an III und IV, die den Verlauf der Extraktion beeinflussen, werden nur von den Liganden OcLH und DodLH, nicht jedoch von BuLH gebildet.Im allgemeinen beeinflußt eine Veränderung peripherer Alkylketten von Metallextraktionsmitteln nur die Verteilungskoeffizienten der entsprechenden Metallchelate. In der Serie BuLH, OcLH, DodLH verändern sich nicht nur diese Verteilungskoeffizienten sondern der Extraktionsprozeß als Ganzes. Die partielle Deprotonierung von III und IV beeinflußt bis zu einen gewissen Grad die Extraktionskurven.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,3-Diketonate imidazole complexes of cobalt, nickel, copper ; Thermochemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NH-acidic Behaviour of Imidazole in the Course of the Thermal Degradation of its Bis(adducts) with Transition Metal 1,3-DiketonatesThe behaviour of complexes of the type M(O—O)2(HIm)2 (O—O = 1,3-diketonate, HIm = imidazole, M = Co, Ni, Cu) in the course of the thermal degradation is different. In the case of M(acac)2(HIm)2 in the first step acetylacetone is split off. By proton transfer from imidazole to the acetylacetonato ligands the bis(imidazolates) M(Im)2 are formed, which, at higher temperatures eliminate both imidazolyl residues, probably as 1H, 1H′-(2,2′)-bisimidazolyl.The thermal degradation of M(bzac)2(HIm)2 or M(dbm)2(HIm)2 (Hbzac = benzoylacetone, Hdbm dibenzoylmethane) starts with the partial elimination of imidazole. The intermediates M(bzac)(Im) or M(dbm)(Im) are obtained, and the final product of thermal degradation is the metal oxide.The main reasons for the different thermal behaviour of the complexes M(O—O)2(HIm)2 are differences in the volatility of the 1,3-diketones and probably in the molecular structures.
    Notes: Komplexe des Typs M(O—O)2(HIm)2 (O—O = 1,3-Diketonat; HIm = Imidazol; M = Co, Ni, Cu) zeigen beim thermischen Abbau ein differenziertes Verhalten. Im Falle von M(acac)2(HIm)2 wird in den ersten Stufen Acetylaceton abgespalten. Unter Protonenübertragung von Imidazol auf die Acetylacetonat-Liganden entstehen Bis-Imidazolate M(Im)2, die bei höherer Temperatur die Imidazolylreste wahrscheinlich als 1H, ′H-(2,2′)-Bisimidazolyl eliminieren.Der thermische Abbau von M(bzac)2(HIm)2 bzw. M(dbm)2(HIm)2 (Hbzac = Benzoylaceton, Hdbm = Dibenzoylmethan) beginnt mit der partiellen Abspaltung von Imidazol. Es wird ein Zwischenprodukt der Zusammensetzung M(bzac)(Im) bzw. M(dbm)(Im) erhalten. Anorganisches Endprodukt des Abbaus ist das Metalloxid.Wesentliche Gründe für das differenzierte Verhalten der Komplexe des Typs M(O—O)(HIm)2 beim thermischen Abbau werden in der unterschiedlichen Flüchtigkeit der 1,3-Diketone und in Strukturunterschieden gesehen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cobalt (nickel) complexes ; bis(2-pyridinamine) adducts of MII bis(acetylacetonate) ; carbonate ; acetylacetonate hydrogencarbonate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 2-Pyridinamine Adducts of Transition Metal Bis(acetylacetonates) and their Reactions. Hydrogencarbonate as a Chelating Ligand in cis-(Ampy)2Co(acac)(HCO3)The reaction of cobalt(II) salts, acetylacetone (acacH), 2-pyridinamine (Ampy), and the carbon dioxide of the air in methanol affords a mixture of (Ampy)2Co(acac)2(II) and (Ampy)2Co(CO3)(H2O)2. On heating in toluene, appropriately in the presence of carbon dioxide, these complexes are converted into cis-(Ampy)2Co(acac)(HCO3) (III). Characteristic of compound III is a four-membered ring with the hydrogencarbonate as a bidentate ligand. The two Co—O distances are distinctly different (215.9 and 224.4 pm).In the complexes II and III 2-pyridinamine is a bidentate ligand coordinating by the endo-nitrogen. The Co-n-N bond lengths vary between 210.9 and 225.3 pm. Reasons are both the different trans-influence of the hydrogencarbonate or the acetylacetonato donor atoms and the π-interaction between cobalt(II) and the pyridine ring. This interaction is more significant in the cis-complex III. II and III are stabilized by a system of N—H … O- and O—H …O-bridges.With nickel(II) complexes analogous to II and III were obtained, while only the type II was characterized for manganese(II).
    Notes: Die Umsetzung von Cobalt(II)-Salzen mit Acetylaceton (acacH), 2-Pyridinamin (Ampy) und dem Kohlendioxid der Luft in Methanol gibt ein Gemisch von trans-(ampy)2Co(acac)2(II) und (Ampy)2Co(CO3)(H2O)2. Beim Erhitzen in Toluen, zweckmäßigerweise unter Durchleiten von Kohlendioxid, setzen sich diese Komplexe zu cis-(Ampy)2Co(acac)(HCO3)(III) um.Für III ist ein viergliedriger Chelatring mit dem Hydrogencarbonat als zweizähligem Liganden charakteristisch, die beiden Co—O-Abstände sind deutlich verschieden (215,9 und 224,4 pm).In II und III ist Ampy einzählig und koordiniert über den endo-Stickstoff. Die Co—N-Abstände variieren von 210,9 bis 225,3 pm. Differenzierende Faktoren sind der unterschiedliche Transeinfluß von Hydrogencarbonat-bzw. Acetylacetonathaftatomen, aber auch die π-Wechselwirkung zwischen dem Zentralatom und dem Pyridinring, die beim cis-Komplex III stärker als beim trans-Komplex II ausgeprägt ist. Die Verbindungen II und III werden durch ein System von N—H … O-und O—H … O-Brücken stabilisiert.Im Falle des Nickels wurden die zu II und III analogen Komplexe erhalten, bei Mangan(II) konnte dagegen nur der Typ II realisiert werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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