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    The Catalytic Oxidation of Hydrogen on Nickel Oxides (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 409 (1974), S. 106-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Katalytische Oxydation von Wasserstoff an NickeloxidenDie katalytische Oxydation von Wasserstoff an hochdispersen sowie gesinterten Nickeloxiden wurde mit einer statischen Methode untersucht und das Vorhandensein zweier verschiedener kinetischer Bereiche festgestellt. Zwischen 0 und 100°C war die anfängliche katalytische Aktivität nicht stationär, und eine stark vergiftende Wirkung des Reaktionsproduktes wurde bei allen Temperaturen bis zu 250°C beobachtet. Die Aktivierungsenergie der Reaktion, die auf den anfänglichen Reaktionsgeschwindigkeiten auf frisch entgasten Oxidoberflächen basiert, wies den kleinen Wert von 1-2 kcal . mol-1 bei beiden Präparaten auf. Im Temperaturbereich zwischen 250 und 350°C wurde eine stationär katalytische Aktivität beobachtet, und die Aktivierungsenergie der Reaktion lag bedeutend höher bei 12-15 kcal . mol-1.Der Wechsel in der Aktivierungsenergie wird mit der Wirkung von unterschiedlichen Sauerstoffarten der Katalysatoroberfläche, die in beiden Temperaturbereichen verschiedene Aktivitäten bei der Reaktion aufweisen, diskutiert. Eine Analogie zwischen der Kohlen- oxid- nnd Wasserstoffoxydation an Nickeloxid wird festgestellt sowie ein Kompensationseffekt für eine Reihe von Oxydationsreaktionen gezeigt.
    Notes: The catalytic oxidation of hydrogen on highly-dispersed and sintered nickel oxides has been studied by a static method and the existence of two different kinetic rcgions established. Between 0 and 100°C the initial catalytic activity was not ionary and a strong poisoning effect of the reaction product was observed at all temperatnres up to 250°C. The activation energy of the reaction based on the initial reaction rates on freshly- outgassed oxide surfaces had a low value of 1-2 kcal. mole-1 with both preparations. Between 250 and 350°C stationary catalytic activity was observed and the activation energy of the reaction was significantly higher, 12-14 kcal . mole-1.The change of the activation energy is discussed in terms of the participation in the reaction of oxygen species in the catalyst surface layer which have different reactivities in the two temperature regions. A close analogy is noted between the carbon monoxide and hydrogen oxidation reactions on nickel oxide and a compensation effect is illustrated for a series of oxidation reactions on the oxide.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744090113
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  • 2
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    Röntgenographische Untersuchungen an Titan(III)-Fluorverbindungen mit pyrochloverwandten Strukturen (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 467 (1980), S. 187-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Studies on Titanium(III) Fluoro Compounds with Pyrochlore-related StructuresThe cubic compounds (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg (1041.6), Ni (1043.9), Zn (1049.8), Co (1051.7), V (1052.6), Fe (1055.3), Mn (1064.9) and CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K (1074.6), Rb (1080.6) were prepared. They crystallize in the modified pyrochlore structure of the RbNiCrF6 type, which is confirmed once more at single crystals of an oxide fluoride phase CsTi2X6 (X6 between O2F4 and O3F3): Space group Fd3m, a = 1028.8 pm, R = 2.6% (126 independent reflections). Further compounds CsM0,5ITi1,5IIIF6 according to their powder diagrams are orthorhombic (MI = NH4: a = 764.1, b = 767.5, c = 1087.5 pm) or monoclinic (Na: a = 737.0, b = 758.0, c = 1061.8 pm, β = 91.1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm, β = 93.3°) with related, but not exactly know structures.
    Notes: Die kubischen verbindungen (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg(1041,6), Ni(1043,9), Zn(1049,8), Co(1051,7), V(1052,6), Fe(1055,3), Mn(1064,9) und CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K(1074,6), Rb(1080,6) wurden dargestellt. Sie kristallisieren in der modifizierten Pyrochlorstruktur des RbNiCrF6-Types, der an Einkristallen einer Oxidfluoridphase CsTi2X6 (X6 zwischen O2F4 und O3F3) erneut bestätigt wird: Raumgruppe Fd3m, a = 1028,8 pm, R = 2,6% (126 symmetrieunabhängige Reflexe). Weitere Verbindungen CsM0,5ITi1,5IIIF6 sind nach Pulveraufnahmen orthorhombisch (MI = NH4: a = 764,1, b = 767,5, c = 1087,5 pm) bzw. monoklin (Na: a = 737,0, b = 758,0, c = 1061,8 pm, β = 91,1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm,β = 93,3°), mit verwandten, aber nicht genauer bekannten Strukturen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804670121
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Über Kupfer(I)-carboxylate und Chlorocuprate(I) (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 383 (1971), S. 263-271 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: In mixtures of 7 vol. acetonitrile and 3 vol. acetic acid, solutions or suspensions of copper(II) acetate can be reduced with hydrazine hydrate to solutions of copper(I) acetate. In this way, purely white copper(I) acetate can be isolated.Other copper(I) carboxylates can be prepared by reduction of copper(II) carboxylates or by reaction of solid carboxylic acids with copper(I) acetate.By adding acetyl chloride to solutions of copper(I) acetate in acetonitrile/acetic acid mixtures, solutions of chlorocuprates(I) are formed. From these, highly pure copper(I) chloride can be obtained.By adding alkali acetate or tetramethyl ammonium chloride to solutions of chlorocuprates(I), the pure compounds Cs3[Cu2Cl5], Rb2[CuCl3] and NMe4[Cu2Cl3] were obtained.
    Notes: In Mischungen von 7 Vol. Acetonitril und 3 Vol. Essigsäure lassen sich Lösungen oder Suspensionen von Kupfer(II)-acetat mit Hydrazinhydrat zu Kupfer(I)-acetat-Lösungen reduzieren. Daraus kann rein weißes Kupfer(I)-acetat isoliert werden. Weitere Kupfer(I)-carboxylate können analog durch Reduktion der Kupfer(II)-carboxylate oder durch doppelte Umsetzung einer festen Carbonsäure mit Kupfer(I)-acetat dargestellt werden. Bei Zugabe von Acetylchlorid zu Lösungen von Kupfer(I)-acetat in Acetonitril/Essigsäure-Mischungen entstehen Lösungen von Chlorocupraten(I). Daraus kann reinstes Kupfer(I)-chlorid gewonnen werden.Bei Zugabe von Alkaliacetat bzw. Tetramethylammoniumchlorid zu Chlorocuprat(I)-Lösungen werden Chlorocuprate(I) der Zusammensetzung Cs3[Cu2Cl5, Rb2[CuCl3] und NMe4[Cu2Cl3] in reiner Form erhalten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713830306
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  • 4
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    Zur Chemie in Schmelzlösungen. VI. Präparative Darstellung von Übergangsmetall-Manganaten in Salzschmelzen (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 386 (1971), S. 288-296 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition metal manganates with spinel structure are prepared by joint decomposition of MnSO4 and MeSO4 (Me = Co, Zn, Cu, Ni) about 1000°C in the fused sodium potassium sulfate eutectic. Complete series of mixed oxides MexMn3-xO4+γ have been observed within the limits: Co: 0 〈 x 〈 3; Zn: 0 〈 x 〈 1,5; Cu: 0 〈 x 〈 1; Ni: 0 〈 x 〈 1. The compounds Co2.2Mn0.8O4 to Co1.9Mn1.1O4, ZnMn2O4, Zn1.25Mn1.75O4 may be prepared in high yield and as single-phase compounds. The oxygen deficit of the manganates has the limits 0,02 〉 γ 〉 -0.08. The lattice constants of the spinels are compared with literature dates.
    Notes: Durch gemeinsame Zersetzung von MnSO4 und MeSO4 (Me = Co, Zn, Cu, Ni) in der eutektischen K—Na-Sulfat-Schmelze bei Temperaturen um 1000°C sind grobkristalline Übergangsmetall-Manganate darstellbar. Dabei wurden lückenlose Reihen im Spinellgitter kristallisierender Mischoxide MexMn3-xO4+γ in folgenden Grenzen erhalten: Co: 0 〈 x 〈 3; Zn: 0 〈 x 〈 1,5; Cu: 0 〈 x 〈 1; Ni: 0 〈 x 〈 1. Folgende Verbindungen lassen sich mit definierter Zusammensetzung in guter Ausbeute darstellen: Co2,2Mn0,8O4 bis Co1,9Mn1,1O4, ZnMn2O4 und Zn1,25Mn1,75O4. Das Sauerstoffdefizit der Manganate lag zwischen 0,02 〉 γ 〉 -0,08. Die Gitterkonstanten der Spinelle werden mit Literaturangaben verglichen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713860307
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  • 5
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    Preparation and study of new Complex Halogeno Acids of Iron(III) (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 399 (1973), S. 345-348 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Untersuchung neuer komplexer Halogenosäuren des EisensEs wird über die Darstellung von gemischten Chloro-Bromo-Säuren von Eisen(III) und über einige ihrer Eigenschaften berichtet.
    Notes: The preparation of three simple and mixed halogeno acids of iron(III) is reported, and some physical and chemical properties as well as their I.R.-spectra are described.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733990309
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  • 6
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    Beiträge zur Chemie des Schwefels. 113. Der Einfluß von Verunreinigungen auf die elektrische Leitfähigkeit des flüssigen Schwefels (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 399 (1973), S. 77-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Sulphur. 113. The Effect of Impurities on the Electrical Conductivity of Molten SulphurThe electrical conductivity of molten sulfur in the range up to 200°C was analysed on samples which were specially purified as well as doped with paraffin, phenanthrene, benzidine, benzil, bromine, and iodine.The current flow below 160°C results from electrophoretically migrating impurities and by interaction with the impurities ionized molecules, whereas at higher temperatures conduction is caused by electrons. At the minimum of viscosity of the molten sulfur (154,5°C) the conductivity shows a maximum, which is shifted by impurities especially halogens up to 10°C towards lower temperatures. The relation between the electrophoretic conduction in the sulfur melt and the viscosity, which determines the mobility of the charged particles, is discussed.
    Notes: Die elektrische Leitfähigkeit des flüssigen Schwefels im Temperaturbereich bis 200°C wurde an nach verschiedenen Verfahren gereinigten und an mit Paraffin, Phenanthren, Benzidin, Benzil, Methandithiol sowie Brom und Jod dotierten Proben untersucht. Während bei höheren Temperaturen Elektronenleitung vorliegt, erfolgt der Ladungstransport unterhalb von 160°C, und zwar auch bei den reinsten heute darstellbaren Schwefelproben, durch elektrophoretisch wandernde Verunreinigungsteilchen bzw. In Wechselwirkung mit den Verunreinigungen ionisierte Schwefelmolekeln. Im Bereich des Viskositätsminimums der Schwefelschmelze (154,5°C) besitzt die Leitfähigkeit ein Maximum, das jedoch durch Beimengungen, insbesondere von Halogenen, auf bis zu 10°C niedrigere Temperaturen verschoben wird. Der Zusammenhang zwischen der elektrophoretischen Leitung im Schwefel und der die Beweglichkeit der geladenen Teilchen bestimmenden Zähigkeit der Schmelze wird diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733990111
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  • 7
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    Zur Existenz von Manganacetat-Dihydrat (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 409 (1974), S. 345-352 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existance of Mn (OCOCH3)2 · 2H2OThe existence of manganous acetate dihydrate is predicted and the conditions for its equilibrium existence are proved.The polyterms of solubility of the systems Mn(OCOCH3)2-H2O and Mn(OCOCH3)2- CH3COOH-H2O are studied at 40 and 60°C. The fields of equilibrium existence are determined for the acid manganous acetates of the composition 2 Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 6H2O and Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 1.5 H2O at 40°C as well as the fields of the acid salt of the composition Mn((OCOCH3)2 · CH3COOH · H2O a t 60°C. The crystallisation fields of Mn(OCOCH3)2 · 2H2O and Mn(OCOCH3)2 are determined a t 60°C. The results obtained are confirmed by X-ray investigation. The compositions of the solid phases are also determined from thermogravimetric studies.
    Notes: Die Existenz von Mn(OCOCH3)2 · 2 H2O wird vorausgesagt und die Bedingungen für seine Existenz im Gleichgewicht werden bestimmt.Untersucht werden die Löslichkeitsisothermen des Zweistoffsystems Mn(OCOCH3)2-H2O und des Dreistoffsystems Mn(OCOCH3)2-CH3COOH-H2O bei 40 und 60°C. Dabei werden Kristallisationsfelder saurer Acetate folgender Zusammensetzung festgestellt : 2 Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 6H2O und Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 1,5 H2O bei 40°C, sowie Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · H2O bei 60°C; bei 60°C ferner Kristallisationsfelder von Mn(OCOCH3)2 · 2H2O und Mn(OCOCH3)2. Diese Ergebnisse wurden auch röntgenographisch und thermogravimetrisch bestätigt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744090311
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  • 8
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    Kristallstrukturen von Säurehydraten und Oxoniumsalzen. XVI Zur Kenntnis der Verbindung H2TeI6 · 8 H2O (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 461 (1980), S. 96-100 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of Acid Hydrates and Oxonium Salts. XVI. On the Compound H2TeI6 · 8 H2OCrystals of H2TeI6 · 8H2O are obtained as dark-brown needles with a metallic lustre in incident light from solutions of tellurium iodides in concentrated hydroiodic acid on cooling. Under standard conditions the phase is stable only in contact with its saturated solution; decomposition by formation of HI, H2O, and TeI4 takes place in vacuo.H2TeI6 · 8 H2O is orthorhombic, space group Pnnm, Z = 2, with a = 12.672(15) Å, b = 10.825(14) Å, c = 8.322(8) Å. Structurally, the compound is to be described as bis(diaquooxonium)-hexaiodotellurate dihydrate, (H7O+3)2[TeI2-6] · 2 H2O. Isolated TeI2-6 octahedra are surrounded by a water structure which consists of disordered chains of hydrogen-bonded H2O and H7O+3 species.
    Notes: H2TeI6 · 8 H2O wird in Form dunkelbrauner im Auflicht metallisch glänzender Kristallnadeln aus Lösungen von Telluriodiden in konzentrierter Iodwasserstoffsäure beim Abkühlen erhalten. Unter Normalbedingungen ist die Phase nur im Kontakt mit ihrer Mutterlauge stabil; im Vakuum erfolgt quantitativ Zersetzung unter Abspaltung von HI und H2O und Bildung von TeI4.H2TeI6 · 8 H2O kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pnnm, Z = 2, mit a = 12,672(15) Å, b = 10,825(14) Å, c = 8,322(8) Å. Strukturchemisch ist die Verbindung als Bis(diaquooxonium)-hexaiodotellurat-dihydrat (H7O+3)2[TeI2-6] · 2 H2O zu beschreiben. Isolierte TeI2-6-Oktaeder sind in einer Wasserstruktur eingelagert, die aus fehlgeordneten Ketten von über Wasserstoffbrücken verknüpften H2O- und H7O+3-Spezies gebildet wird.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804610115
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  • 9
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    Spirocyclische Titanamide mit der Diphenylsila-titanadiazacyclobutan- Baueinheit. Kristall- und Molekülstruktur von Ti[(NSiMe3)2SiPh2]2 [1]Professor Marianne Baudler zum 60. Geburtstage am 27. April 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 475 (1981), S. 56-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Durch Umsetzung der N-lithiierten Silylamine Ph2Si(NHR)2 mit SiCl4 bzw. TiBr4 wurden die spirocyclischen Amide B (R = Me, Et, i-Pr) und C (R = i-Pr, Me3Si) dargestellt und ihre Konstitution durch Analysen, 1H- und 29Si-NMR-Spektren gesichert. Von C, R = Me3Si, wurde an einem Einkristall eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Wichtige Strukturdaten sind: TiN 1,918(2) Å, SiN endocycl. 1,750(2) Å, exocycl. 1,738(2) Å, ∢ SiNTi 90,3(1)°.Spirocyclic Titanium Amides Containing the Diphenylsila-titana-diazacyclobutane Fragment. Crystal and Molecular Structure of Ti[(NSiMe3)2SiPh2]2By reaction of the N-lithiated silylamines Ph2Si(NHR)2 with SiCl4 and TiBr4, the spirocyclic amides B (R = Me, Et, i-Pr) and C (R = i-Pr, Me3Si) respectively have been prepared. Their constitutions have been confirmed by elemental analyses and by 1H and 29Si nmr spectroscopy. C, R = Me3Si, has been investigated by a single crystal x-ray structure analysis. Important structural parameters are: TiN 1.918(2) Å, SiN endocycl. 1.750(2) Å, exocycl. 1.738(2) Å, ∢ SiNTi 90.3(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814750408
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  • 10
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    Determination and comparison of the stability constants of some bivalent ion complexes of 5,7-dichloro-, 5,7-dibromo-, and 5,7-dinitro-8-Hydroxyquinoline and their N-oxides (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 379 (1971), S. 312-319 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Stabilitätskonstanten der Komplexe von Mn++, Fe++, Co++, Ni++, Cu++, Zn++, Cd++ und UO++2 mit 5, 7-Dichlor-, 5, 7-Dibrom- und 5, 7-Dinitro-8-hydroxychinolin und der entsprechenden N-Oxide sind in Dioxan/Wasser-Gemischen (75/25) bei 35°C in Gegenwart von 0,20 m Natriumperchlorat durch Titration nach Irving und Rossotti bestimmt worden. Eine mögliche Erklärung für die beobachtete Abhängigkeit der Stabilitätskonstanten der Komplexe bei Variation des Liganden und andererseits bei Variation des Metalls wird vorgeschlagen.
    Notes: The stability constants of complexes of Mn++, Fe++, Co++, Ni++, Cu++, Zn++, Cd++ and UO++2 with 5,7-dichloro-, 5,7-dibromo- and 5,7-dinitro-8-hydroxyquinoline and their corresponding N-oxides have been determined in 75 + 25 v/v dioxan + water medium at 35°C in presence of 0.20 M sodium perchlorate by pH-titration technique as given by IRVING and Rossotti. A possible explanation for the observed orders of the stability constants of the metal complex with the different ligands, and of the complexes of a particular ligand with different metal ions is also proposed.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713790312
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