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    Über Derivate des Hydrazins, 2 Darstellung und einige Eigenschaften vierfach substituierter Hydrazine (Me3E)2N - N(EMe3)2 (E=C, Si, Ge, Sn) (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 3176-3190 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Derivatives of Hydrazine, 2 Preparation and some Properties of Tetrasubstituted Hydrazines (Me3E)2N - N(EMe3)2 (E = C, Si, Ge, Sn)Reaction of hydrazine, N2H4, with chlorides Me3ECl (E = C, Si, Ge, Sn) or amines Me3SiNMe2 and reaction of hydrazides (Me3E)mN2HnLip (m+n+p = 4) with Me3ECl yield easily sublimable, high melting and melting and thermally stable hydrazines (Me3E′)(Me3E″)N - N(E‴Me3)-(E‴′Me3) with similar (E = E′ = E″ = E‴ = E‴′) and different ligands Me3E (for example: E′ = C, E″ = Si, E‴ = Ge, E‴′ = Sn). Only hydrazines with trimethylstannyl groups are easily solvolized and oxidized.
    Notes: Durch Reaktion von Hydrazin, N2H4, mit Chloriden Me3ECl (E = C, Si, Ge, Sn) sowie Aminen Me3SiNMe2 bzw. durch Reaktion von Hydraziden (Me3E)mN2HnLip (m+n+p = 4) mit Me3ECl konnten gleichartig substituierte (E = E′ = E″ = E‴ = E‴′) sowie gemischt substituierte Hydrazine (Me3E′)(Me3E″)N - N(E‴Me3) (E‴′Me3) (z. B. E′ = C, E″ = Si, E‴ = Ge, E‴′ = Sn) als leicht sublimierbare, hochschmelzende und thermisch sehr stabile Verbindungen gewonnen werden. Nur die trimethylstannylgruppen-haltigen Hydrazine solvolysieren leicht und werden von Oxydationsmitteln rasch angegriffen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19711041023
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  • 2
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    Cyclische Diazastannylene, V. Synthese und Struktur einer neuartigen Käfigverbindung mit einem SiN2Sn2O-Gerüst (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 111 (1978), S. 2536-2546 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Diazastannylenes, V. Synthesis and Structure of a New Cage Compound with a SiN2Sn2O SkeletonThe cage compound 1,5-di-tert-butyl-6,6-dimethyl-3-oxa-1,5-diazonia-6-sila-2λ2,4λ2-distannatotricyclo[2.2.0.02,5]hexane (5) originates as an SnCl2 adduct from controlled hydrolysis of a mixture of 1,3-di-tert-butyl-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ2-diazasilastannetidine (1) and 1,3-di-tert-butyl-4,4-dichloro-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ4-diazasilastannetidine (2). Crystal data and the molecular structure have been obtained by X-ray methods (table 1; R = 0.035). The structure is dominated by an SnCl2 band, to which the cage units are connected via the oxygen atom acting as an electron donor (Sn—O: 2.07 Å). The cage can be understood as a regular N2Sn2 tetrahedron (Sn—N: 2.31 Å) bridged by a dimethylsilyl group (Si—N: 1.76 Å) across the N—N edge and by an oxygen atom across the opposite Sn—Sn edge (Sn—O: 2.09 Å). An alternative description would be that of a twisted six-ring D bridged across the 1,4- and 2,5-positions. All tin atoms in the structure conform to the stannate(II) geometry.
    Notes: Die Käfigverbindung 1,5-Di-tert-butyl-6,6-dimethyl-3-oxa-1,5-diazonia-6-sila-2λ2,4λ2-distannatotricyclo[2.2.0.02,5]hexan (5) entsteht als SnCl2-Addukt bei vorsichtiger Hydrolyse eines Gemisches aus 1,3-Di-tert-butyl-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ2-diazasilastannetidin (1) und 1,3-Di-tert-butyl-4,4-dichlor-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ4-diazasilastannetidin (2). Die Kristalldaten sowie die Molekülstruktur wurden mit röntgenographischen Methoden erhalten (Tab. 1; R = 0.035). Die Struktur baut sich aus einem SnCl2-Band auf, an das die Käfigmoleküle über den Sauerstoff als Elektronendonor gebunden sind (Sn—O: 2.07 Å). Der Käfig kann als N2Sn2-Tetraeder beschrieben werden (Sn—N: 2.31 Å), dessen gegenüberliegende N—N- und Sn—Sn-Kanten jeweils mit Dimethylsilyl (Si-N: 1.76 Å) bzw. Sauerstoff (Sn—O: 2.09 Å) überbrückt sind. Eine alternative Beschreibung wäre ein Sechsring in der „twist“-Konformation D, der in 1,4- und 2,5-Position nochmals verbunden ist. Alle in der Struktur vorkommenden Zinnatome erreichen eine Stannat(II)-Geometrie.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19781110709
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  • 3
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    Über Derivate des Hydrazins, 3 Darstellung und Oxydation silylierter, germylierter sowie stannylierter Hydrazine und Organylhydrazine (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 3191-3203 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Derivatives of Hydrazine, 3 Preparation and Oxidation of Silylated, Germylated, and Stannylated Hydrazines and OrganylhydrazinesOxidation of silyl- or germyl-substituted (trimethylstannyl)-organylhydrazines [for example (Me3Sn)RN - N(EMe3)(SnMe3); R = Me, CMe3, Ph; E = Si, Ge] with p-benzoquinone (or, less advantageously, with oxygen) affords silyl- and germyl-substituted diimines R-N=N-EMe3 in high yields. Stannyl-substituted organyldiimines (E = Sn) could not be prepared in this way. Methods for the preparation of the substituted organylhydrazines used for the oxidation reactions are reported.
    Notes: Durch Oxydation silylierter bzw. germylierter Trimethylstannyl-organyl-hydrazine, z.B. des Typs (Me3Sn)RN - N(EMe3)(SnMe3) (R = Me, CMe3, Ph; E = Si, Ge), mit p-Benzochinon (bzw. weniger vorteilhaft mit Sauerstoff) entstehen in hohen Ausbeuten silylierte und germylierte Organyldiimine R - N=N - EMe3. Stannylierte Organyldiimine (E = Sn) können auf diesem Reaktionsweg nicht gewonnen werden. Über die Darstellung der für die Oxydation benötigten substituierten Organylhydrazine wird berichtet.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19711041024
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  • 4
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    Cyclische Diazastannylene, VI. Darstellung und Charakterisierung des tetrameren tert-Butyl-iminostannylens und verwandter Käfige (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 2581-2587 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Diazastannylenes, VI. Preparation and Properties of Tetrameric tert-Butyliminostannylene and Related Cages1,3-Di-tert-butyl-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ2-diazasilastannetidine (1) undergoes quantitative cleavage with tert-butylamine at 50°C in benzoic solution. According to the molar ratios of tert-butylamine and 1 the aminolysis products are the tricyclic cage Me2Si(NCMe3)2Sn2(NCMe3) (4) or the seco-norcubane-like molecule Sn3(NCMe3)4H2 (5) plus N,N′-di-tert-butyl-Si,Si-dimethylsilazane (3). 5 can be converted to the complete “cubane” Sn4(NCMe3)4 (6) quite easily. The structures of the compounds can be determined from high resolution 1H NMR and mass spectral data.
    Notes: 1,3-Di-tert-butyl-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ2-diazasilastannetidin (1) wird bei 50°C in Benzol quantitativ durch tert-Butylamin gespalten. Als Aminolyseprodukte entstehen je nach Molverhältnis von tert-Butylamin zu 1 neben N,N-Di-tert-butyl-Si,Si-dimethylsilazan (3) ein tricyclischer Käfig Me2Si(NCMe3)2Sn2(NCMe3) (4) oder ein seco-norcubanartiges Molekül Sn3 (NCMe3)4H2 (5). Letzteres läßt sich leicht in das volle “Cuban” Sn4(NCMe3)4 (6) umwandeln. Die Konstitutionen der Verbindungen können aus hochaufgelösten 1H-NMR- und Massenspektren bestimmt werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19791120726
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  • 5
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    Cyclische Diazastannylene, XIII. [SnN2(CH3)2]4 und [SnNCH(CH3)2]4, Moleküle mit Cuban-Struktur (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 115 (1982), S. 2141-2152 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Diazastannylenes, XIII. [SnN2(CH3)2]4 and [SnNCH(CH3)2]4, Molecules with Cubane-like Structures1,3-Di-tert-butyl-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ2-diazasilastannetidine (1) reacts in benzene with N,N-dimethylhydrazine spontanously and with isopropylamine after warming shortly to yield N,N′-di-tert-butyl-Si,Si-dimethylsilazane (2) and the tetrameric molecules (SnN2Me2)4 (5) and (SnNCHMe2)4 (6). An X-ray structure determination (R = 0.026) proves 5 to be built of a very distorted Sn4N4-cube, the nitrogen atoms being attached to dimethylamino groups. In the crystal the molecules are linked together by Sn—Sn contacts (351 pm) forming a zick-zack band, which runs in the direction of the hexagonal axis. Typical Sn—N bond lengths are found to be 220.9 and 225.1 pm, while the mean N—N distance is 146.2 pm. When heated or by contact with oxygen the crystals of 5 decompose vehemently: the products are found to be β-tin, molecular nitrogen, and varying amounts of methane, ethane, and dimethylamine (by contact with oxygen small amounts of tin(II)-oxide are formed as well).
    Notes: 1,3-Di-tert-butyl-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ2-diazasilastannetidin (1) reagiert in Benzol mit N,N-Dimethylhydrazin spontan und mit Isopropylamin nach kurzem Erwärmen zu N,N′-Di-tert-butyl-Si,Si-dimethylsilazan (2) und den Tetrameren (SnN2Me2)4 (5) und (SnNCHMe2)4 (6). Eine Röntgenstrukturbestimmung (R = 0.026) zeigt, daß 5 einen stark verzerrten Sn4N4-Kubus besitzt, an dessen Stickstoffatome Dimethylaminogruppen gebunden sind. Im Kristall sind die Moleküle über Sn—Sn-Kontakte (351 pm) zu einem Zickzack-Band verknüpft, das in Richtung der hexagonalen Achse verläuft. Typische Sn—N-Bindungslängen liegen bei 220.9 und 225.1 pm, während für N—N 146.2 pm ermittelt werden. Beim Erhitzen sowie bei Sauerstoffzufuhr zersetzen sich die Kristalle von 5 heftig: als Produkte erhält man β-Zinn, molekularen Stickstoff und in wechselnden Mengen Methan, Ethan und Dimethylamin (bei Sauerstoffeinwirkung auch geringe Mengen an Zinn(II)-oxid).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19821150611
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  • 6
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    Stickstoffverbindungen von Elementen der dritten Hauptgruppe mit intra- und intermolekularen Donor-Akzeptor-Bindungen. I. Synthesen (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 118 (1985), S. 1600-1615 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrogen Compounds of Elements of Main Group III with Intra- and Intermolecular Donor-Acceptor Bonds. - 1. SynthesesThe hydrogen atoms in N, N′-di-tert-butyl-Si,Si-dimethylsilanediamine (8) can be substituted by main group III elements, to which organic groups (methyl, phenyl) or chlorine atoms are bound. The resulting molecules combine atoms, which are electron acceptors (Group III elements) or electron donors (nitrogen atoms) and thus may cause additional bonds. In detail the following systems have been prepared by different methods: (a) diazasilaelementetidines Me2Si(NtBu)2- El—X (X = Me, El = Al (2b), In (2d); X = Ph, El = Al (2e)), which are dimerized by inter-molecular coordination, (b) the diazasilaaluminetidine Me2Si(NtBu)2Al(Me) · NC5H5 (3, which is stabilized at the aluminium atom by pyridine, (c) disubstituted N,N′-di-tert-butyl-Si,Si- dimethylsilanediamines X2El-N(tBu)-SiMe2- N(tBu)-ElX2 (X = Me, El = (4b), Ga(4c), in (4d); X = Cl, El = Al (4e)), (d) monosubstituted N,N′—di—tert—butyl—Si,Si—dimethylsilanediamines X2El—N(tBu)—SiMe2—N(tBu)—H (X = Me, El = B (5a), Al (5b), Ga (5c), In (5d), Tl (5e); X = Cl, El = B (5f), Al (5g), Ga (5h), In (5i)), and (e) related compounds of the formula tBu - O- SiMe2- N(tBu)-ElX2 (X = Me, El = Al (6a); X = Cl, El = Ga (6b)).
    Notes: Die Wasserstoffatome im N, N′-Di-tert-butyl-Si,Si-dimethylsilandiamin (8) können durch Elemente der dritten Hauptgruppe, die organische Reste (Methyl, Phenyl) oder Chloratome als weitere Liganden tragen, substituiert werden. In den entstehenden Molekülen sind Atome vereinigt, die als Elektronenakzeptoren (Elemente der dritten Hauptgruppe) und als Elektronendonoren (Stickstoffatome) zusätzliche Bindungen untereinander eingehen können. Im einzelnen wurden nach unterschiedlichen Methoden synthetisiert: (a) Diazasilaelementetidine Me2Si(NtBu)2El—X (X = Me, El = Al (2b), In (2d); X = Ph, El = Al (2e)), die allesamt als Koordinationsdimere vorliegen, (b) das durch Koordination von Pyridin am Aluminiumatom stabilisierte Diazasila-aluminetidin Me2Si(NtBu)2Al(Me) · NC5H5 (3), (c) disubstituierte N,N′-Di-tert-butyl-Si,Si-dimethylsilandiamine des Typs X2El-N(tBu)-SiMe2-N(tBu)-ElX2 (X = Me, El = Al (4b), Ga (4c), In (4d); X = Cl, El = Al (4e)), (d) einfach substituierte N,N′-Di-tert-butyl-Si,Si- dimethylsilandiamine des Typs X2El- N(tBu)-SiMe2- N(tBu)- H(X = Me, El = B (5a), Al (5b), Ga (5c), In (5d), Tl (5e); X = Cl, El = B (5f), Al (5g), Ga (5h), In (5i)) und (e) hierzu verwandte Verbindungen der allgemeinen Formel tBu — O — SiMe2— N(tBu)— ElX2 (X = Me, El = Al (6a); X = Cl, El = Ga (6b)).
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19851180427
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  • 7
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    Strukturen und intramolekulare Bewegungen spezieller polycyclischer Germanium(II)-amideProfessor Kurt Dehnicke zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1471-1477 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Germanium amides ; dynamic processes intramolecular ; phase transition solid-solution ; 13C CP/MAS temperature dependent ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures and Intramolecular Motions of Special Polycyclic Germanium(II) AmidesCompounds of the general formula MeSi(NtBu)3Ge2X (X = Cl (1), N(SiMe3)2 (2), P(C6H5)2 (3)) have been synthesized and characterized by X-ray structure analyses and multinuclear NMR-spectroscopy. The temperature dependent NMR investigations of 2 in solution show bond fluctuations concerning the metal-nitrogen bonds and ElMe3 (El = C, Si) rotations. Some of these intramolecular motions also occur in the solid state as detected by means of temperature dependent 13C CP/MAS NMR spectroscopy. The special nature of these NMR spectroscopically detected movements in solution are compared with the results of the X-ray structure analyses. A model of the dynamical behaviour of 2 in solution suggests a quasi circular movement of the two germanium atoms within the molecular cage. After the phase transition from solution to the solid state at ambient temperature this special metal fluctuation is stopped. In the solid state the rotations of the SiMe3 groups in 2 are only hindered at low temperatures.
    Notes: Verbindungen der allgemeinen Formel MeSi(NtBu)3Ge2X (X = Cl (1), N(SiMe3)2 (2), P(C6H5)2 (3)) wurden neu dargestellt und mittels Röntgenbeugung und Multikern-NMR-Spektroskopie charakterisiert. Die temperaturabhängig durchgeführten NMR-Untersuchungen von 2 in Lösung zeigen das Vorhandensein von Bindungsfluktuationen der Metall - Stickstoff-Bindungen, sowie Rotationen der ElMe3 (El = C, Si)-Gruppen an. Einige dieser intramolekularen Bewegungen können mit Hilfe der temperaturvariablen 13C CP/MAS NMR-Spektroskopie auch im Festkörper nachgewiesen werden. Die spezielle Natur der NMR-spektroskopisch detektierten Bewegungen in Lösung wird den Resultaten der Röntgenstrukturanalysen gegenübergestellt. Ein Modell des dynamischen Verhaltens von 2 in Lösung postuliert eine quasi kreisförmige Bewegung der beiden Germaniumatome innerhalb des Molekülkäfigs. Diese spezielle Metallfluktuation wird nach dem Phasenübergang in den festen Zustand bei Raumtemperatur zum Stillstand gebracht. Die Rotationen der SiMe3-Gruppen in 2 werden im festen Zustand lediglich bei tiefen Temperaturen gehindert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220907
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  • 8
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    Synthese von cyclischen, chiralen Verbindungen mit Ge-El-Doppelbindungen (El = N, S, (O)) und deren dynamisches Verhalten in LösungProfessor Joachim Strähle zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 861-872 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Germylene ; germaimine ; germathione ; oxydation of bis(amino)germylene by chalcogens ; reaction of a bis(amino)germylene with amine-N-oxide ; transient germanone ; X-ray structure analyses ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Cyclic, Chiral Compounds including Ge-El Double Bonds (El = N, S, (O)) and their Dynamic Behaviour in SolutionThe bis(amino)germylene 8, which can be synthesized by salt elimination reactions, reacts with trimethylsilylazid, elemental sulfur, and trimethylamine-N-oxide. The resulting chiral compounds 9 and 10 with Ge-N- and Ge-S-double bonds form in the solid state pairs of enantiomers, which can be proved by single crystal X-ray diffraction studies. Due to an intramolecular donor-acceptor bond between germanium and nitrogen atoms a bicyclus is formed, in which the germanium atom, a silicon atom and the donor nitrogen atom are chiral centers. In solution an equilibrium of diastereomers can be observed, resulting from an opening and closure of the donor-acceptor bondings of two concerning nitrogen atoms to the germanium atom. Depending upon the temperature the diastereomers show different dynamics in solution. A fluctioning germanium nitrogen double bond in 10 has been observed for the first time, which originates from a reversible silatrope migration of a trimethylsilyl group. By the reaction of the bis(amino)germylene 8 with trimethylamine-N-oxide first a transient germanone 11 a seems to form, which transforms to a germaimine 11 b by a migration of a trimethylsilyl group. This second intermediate is finally, adding a further molecule of trimethylamin-N-oxide to form 12.
    Notes: Über Salzeliminierungsreaktionen läßt sich das sterisch anspruchsvolle Bis(amino)germylen 8 darstellen, welches mit Trimethylsilylazid, elementarem Schwefel und Trimethylamin-N-Oxid umgesetzt wird. Die resultierenden chiralen Verbindungen 9 und 10 mit Ge-N- und Ge-S-Doppelbindungen liegen im Festkörper als Enantiomerenpaare vor, was durch Röntgenstrukturanalyse nachgewiesen werden konnte. Aufgrund einer intramolekularen Donor-Akzeptor-Bindung zwischen dem Germaniumatom und einem der Stickstoffatome kommt es zur Ausbildung eines Bicyclus, in dem das Germaniumatom. ein Siliziumatom und das Donor stickstoffatom asymmetrische Zentren darstellen. In Lösung entstehen durch Aufbrechen und Schließen der Donor-Akzeptor-Bindung in Konkurrenz mit dem zweiten Stickstoff-atom Diastereomere, die im Gleichgewicht miteinander stehen. Diese zeigen in Abhängigkeit von der Temperatur unterschiedliche dynamische Prozesse. Beim Germaimin 9 konnte hierbei zum ersten Mai eine „fluktuierende“ Ge-N-Doppelbindung beobachtet werden, was auf eine reversible silatrope Umlagerung einer Trimelhylsilylgruppe zurückzuführen ist. Das bei der Reaktion von 8 mit Trimethylamin-N-Oxid zuerst gebildete und als Intermediat zu formulierende Germanon 11 a, lagert sich durch Wanderung einer Trimethylsilylgruppe in ein Germaimin 11 b um, welches sofort ein weiteres Molekül Trimethylamin-N-Oxid unter gleichzeitiger Umlagerung addiert, was schließlich zu 12 führt.
    Additional Material: 12 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301136
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  • 9
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    Zur Reaktion polycyclischer Alkoxysilylamide von Li, Na und K mit organischen Lewis-Basen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 841-849 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Lewis acid-base adducts ; Alkali metal amides ; Chelated metals ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reaction of Polycyclic Alkoxysilylamides of Li, Na, and K with Organic Lewis BasesIndependently of the ligand at the nitrogen atom (tert-butyl or trimethylsilyl) the polycyclic and dimeric lithium (alkoxysilyl)-tert-butylamide 1 or lithium (alkoxysilyl)silylamide 2 react with bases like pyridine, tetrahydrofuran, or dioxane to form the acidbase adducts 1a, 1b, 1c, and 2a of similar structure. An X-ray structure analysis of 1b confirms the base tetrahydrofuran being coordinated by the oxygen to one of the lithium atoms while the other is surrounded by oxygen and nitrogen atoms of the siloxyamide ligand. The two metal atoms have different coordination numbers (3 versus 4), the shorter distances are found at the one [Li(2)] with less neighbours. Even an excess of the base does not lead to complexes in which the two metal atoms within the molecule have equal degree of saturation or have an equal environment. Nevertheless this situation can be reached with the corresponding sodium compound 3, which forms 3a by contact with pyridine. In this product the two sodium atoms have an identical coordination sphere being bound to three nitrogen and one oxygen atom. A compound with different sodium atoms is formed when 3 is treated with α,α′-bipyridine. This astonishing unsymmetry in the coordination of the two metal atoms is not realized in the corresponding potassium compound 4a, formed from 4 and α,α′-bipyridine (equally coordinated potassium atoms). The existence of acid-base adducts of 3 and 4 with phenanthroline and different crown ethers has been proven.
    Notes: Unabhängig vom Liganden am Stickstoffatom (tert-Butyl oder Trimethylsilyl) reagiert das polycyclische und dimere Lithium-(alkoxysilyl)-tert-butylamid 1 bzw. Lithium-(alkoxysilyl)silylamid 2 mit den Basen Pyridin, Tetrahydrofuran bzw. Dioxan zu Säure-Base-Addukten 1a, 1b, 1c und 2a mit ähnlicher Struktur Nach der Röntgenstrukturanalyse von 1b koordiniert die Base Tetrahydrofuran über den Sauerstoff an eines der beiden Lithiumatome, während das andere von den Sauerstoff- und Stickstoff-atomen des Siloxyamidliganden umgeben ist. Die beiden Metallatome besitzen unterschiedliche Koordinationszahlen (3 und 4), wobei Li(2) aufgrund der geringeren Anzahl der Nachbarn die kürzesten Abstände bildet. Selbst ein Basenüberschuß führt nicht zur Bildung von Komplexen, bei denen die beiden Metallatome im Molekül gleichen Sättigungsgrad und gleiche Umgebung erreichen. Möglich ist dies jedoch bei der entsprechenden Natriumverbindung 3, die mit Pyridin zu der Verbindung 3a reagiert. In diesem Produkt besitzen beide Natriumatome dieselbe Koordinationssphäre mit je drei Stickstoff- und einem Sauerstoffatom als Nachbarn. Setzt man 3 mit α,α′-Bipyridyl um, so entsteht eine Verbindung mit Natriumatomen unterschiedlicher Umgebung. Diese erstaunliche Unsymmetrie in der Koordination der beiden Metallatome liegt bei der entsprechenden Kaliumverbindung 4a, gewonnen aus 4 und α,α′-Bipyridyl, nicht vor (gleichartig koordinierte Kaliumatome). Säure-Base-Addukte von 3 und 4 mit Phenanthrolin und Kronenethern waren nachzuweisen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220508
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  • 10
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    Darstellung und Struktur von Alkali-penta-tert-butoxystannaten(IV) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 123 (1990), S. 1941-1944 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Alkali alkoxystannates(IV) ; Mixed metal alkoxides ; Tin(IV), pentavalent ; Coordination polymers, helical ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Preparation and Structure of Alkali Penta-tert-butoxystannates(IV)Potassium, rubidium, and caesium tert-butoxide react with tin tetra-tert-butoxide in toluene to form compounds MSn(OtBu)5 [M=K(2), Rb (3), Cs (4)] in contrast to lithium and sodium tert-butoxide. The compounds 2-4 are soluble in non-coordinating solvents and seem to be almost monomeric. 2 crystallizes as 2 · 1/2 toluene in the orthorhombic space group Fddd. The X-ray structure determination shows 2 to be coordinated as a helical polymer with the tin atom in the center of a trigonal bipyramid of tert-butoxide groups interlinked by two structurally different potassium atoms.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19901231003
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