ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Structure and Reactivity of Stannylated Propyl Amines and Propyl Sulfides. Crystal and Molecular Structure of Bis(3-chlorodimethylstannylpropyl)sulfide S(CH2CH2CH2SnMe2Cl)2The synthesis and reactivity of stannylated propyl amines and propyl sulfides, respectively, E(CH2CH2CH2SnMe3)2 (1, E = NMe; 2 E = S) and N(CH2CH2CH2SnMe3)3 3 are reported. 1 and 3 react with dimethyl dichlorostannane under thermal cyclisation to 1,5-dimethyl-5-chloro-1aza-5-stannabicyclo[3.3.01,5]octane Me(Cl)Sn(CH2CH2CH2)2NMe 4 and 5-chloro-1-aza-5-stannatricyclo[3.3.3.01,5]-undecane ClSn(CH2CH2CH2)3N 5, respectively. The reaction of 2 with dimethyl dichlorostannane leads to the formation of bis(3-chloro-dimethylstannylpropyl)sulfide S(CH2CH2CH2SnMe2Cl)2 6, whereas the treatment of 2 with tin tetrachloride yields the bis(3-di-chloro-methylstannylpropyl)sulfide S(CH2CH2CH2SnMeCl2)2 7. The 1H, 13C, and 119Sn NMR data are discussed. 6 crystallizes in the ortho-rhombic space group Pna21 with the unit cell parameters a = 2275.0(1), b = 733.6(2), c = 1062.0(4) pm, V = 1.77273 nm3, Z = 4. The structure was refined to a final R value of 0.041. Both tin atoms adopt distorted trigonal bipyramidal configurations as a result of intramolecular interactions with the bridging sulphur. The sulphur and the chlorine atoms occupy the apical positions. The Sn—S distances amount to 309.7(4) and 311.8(4) pm.
Notes:
Es wird über die Darstellung und Reaktivität der stannylierten Propylamine bzw. -sulfide E(CH2CH2CH2SnMe3)2 (1, E = NMe; 2, E = S) und N(CH2CH2CH2SnMe3)3 3 berichtet. 1 und 3 reagieren mit Dimethyldichlorstannan unter thermischer Cyclisierung zum 1,5-Dimethyl-5-chloro-1aza-5-stannabicyclo[3.3.01,5]-octan Me(Cl)Sn(CH2CH2CH2)2NMe 4bzw. 5-Chloro-1-aza-5-stannatricyclo[3.3.3.01,5]undecan ClSn(CH2CH2CH2)3N 5. Die Umsetzung von 2 mit Die Umsetzung von 2 mit Dimethyldichlorstannan führt dagegen zum Bis(3-chlorodimethyl-stannylpropyl)sulfid S(CH2CH2CH2SnMe2Cl)2 6, wogegen mit Zinntetrachlorid das Bis(3-dichlormethylstannylpropyl)-sulfid S(CH2CH2CH2SnMeCl2)2 7 resultiert. Die 1H-, 13C- und 119Sn-NMR-Daten werden diskutiert. 6 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pna21 mit den Gitterkonstanten a = 2275,0(1), b = 733,6(2), c = 1062,0(4) pm, V = 1,77273 nm3, Z = 4. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,041 verfeinert. Die Zinnatome sind durch intramolekulare Wechselwirkungen mit dem verbrückenden Schwefel jeweils verzerrt trigonal-bipyramidal konfiguriert, der Schwefel und die Chloratome besetzen die apicalen Positionen. Die Sn—S-Abstände betragen 309,7(4) und 311,8(4) pm.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600113
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