ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Investigations on the separation of silicon-compounds by gaschromatography are reported. Separation of different chlorosilanes by pure absorption has failed. Using a diethylphthalate, silicone-oil, kieselguhr column (60:20:100) at 30° or 60 °C, mixtures of H3SiCl, (CH3)2SiH2, H2SiCl2, Si(CH3)4 HSiCl3, SiCl4, (CH3)3SiCl, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (C2H5)2SiHCl, (C2H5)3SiH can be quantitatively separated while mixtures of (CH3)2SiCl(CH2Cl), [(CH3)3Si]2CH2, (CH3)2SiCl(CHCl2), CH3(CHCl2)SiCl2, (CCl3Si)2CH2 can be separated on a silicone-kieselguhr column (30:100) at 150 °C, H2 being the carrier gas in both cases. The separated compounds are characterized by heat conductivity measurements. The relative retention volumes of the compounds are recorded (related to Si(CH3)4 for low boiling compounds, to (CH3)3SiCH2Si(CH3)3 for high boiling compounds).
Notes:
Es werden Untersuchungen zur gaschromatographischen Trennung von Siliciumverbindungen mitgeteilt. Durch reine Adsorption war keine Trennung der verschiedenen Chlorsilane zu erreichen. Dagegen lassen sich Gemische aus H3SiCl, (CH3)2SiH2, H2SiCl2, Si(CH3)4, HSiCl3, SiCl4, (CH3)3SiCl, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (C2H5)2SiHCl, (C2H5)3SiH auf Säulen aus Diäthylphthalat, Siliconöl, Kieselgur 60:20:100 mit H2 als Trägergas bei 30 bzw. 60 °C quantitativ auftrennen. Gemische der Verbindungen (CH3)2SiCl(CH2Cl), [(CH3)3Si]2CH2, (CH3)2SiCl(CHCl2), CH3(CHCl2)SiCl2, (CCl3Si)2CH2 sind auf einer Säule aus Siliconöl, Kieselgur 30:100 mit H2 als Trägergas bei 150 °C zu trennen. Die Identifizierung der einzelnen Verbindungen erfolgt durch Wärmeleitfähigkeitsmessung. Es werden die relativen Retentionsvolumina der Verbindungen angegeben, die bei den niedrigsiedenden auf Si(CH3)4, bei den höhersiedenden auf (CH3)3SiCH2Si(CH3)3 bezogen sind.
Additional Material:
6 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19603040501
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