ISSN:
0044-2313
Keywords:
Osmium Polysulfido Complex
;
Synthesis
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IR Spectrum
;
Crystal Structure
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Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Synthesis and Crystal Structure of Tetraphenylphosphonium Aqua-bis(tetrasulfido)thionitrosyl Osmate, PPh4[Os(NS)(S4)2(H2O)]PPh4[Os(NS)(S4)2(H2O)] has been prepared as redbrown crystals by reacting PPh4[OsNCl4] with a solution of excess disodium tetrasulfide in dimethylformamide/H2O and characterized by IR spectroscopy and by a crystal structure determination. Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 4162 independent reflections, R = 0.059 for reflections with I 〉 2σ(I). Lattice dimensions at -40°C: a = 1138.9(5), b = 1301.4(4), c = 2092.7(7) pm, β = 104.74(3)º. Os—N, Os—O, and Os—S distances are 175.2(12), 219.8(12), and 237.5(4)-239.1(4) pm, respectively. The Os=N=S moiety is approximately linear, with an OsNS angle of 171.2(7)º.
Notes:
PPh4[Os(NS)(S4)2(H2O)] wurde als rotbraune Kristalle durch Reaktion von PPh4[OsNCl4] mit einer Lösung von überschüssigem Dinatriumtetrasulfid in Dimethylformamid/H2O hergestellt und durch das IR-Spektrum und eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 4162 unabhängigen Reflexen, R = 0,059 für Reflexe mit I 〉 2σ(I). Gitterabmessungen bei -40°C: a = 1138,9(5); b = 1301,4(4); c = 2092,7(7) pm, β = 104.74(3)º. Die Abstände Os—N, Os—O und Os—S betragen 175,2(12), 219,8(12) und 237,5(4) - 239,1(4) pm. Die Os=N=S-Gruppe ist mit einem Bindungswinkel von 171,2(7)º annähernd linear.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220805
Permalink
