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    Das erste Bromid mit trigonal-bipyramidalen [M5(C2)]-Clustern: [Pr5(C2)]Br9Frau Professor Brigitte Sarry zum 75. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1466-1470 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal structure ; Halides ; Clusters ; Lanthanides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Bromide with Trigonal-Bipyramidal [M5(C2)] Clusters: [Pr5(C2)]Br9The bromide [Pr5(C2)]Br9 is obtained via metallothermic reduction of PrBr3 with rubidium in the presence of praseodymium and carbon in a sealed niobium container at 730°C as dark red single crystals. [Pr5(C2)]Br9 crystallizes in the monoclinic crystal system [P21/n; Z = 4; a = 1 006.9(1); b = 1 886.1(1); c = 1 045.9(1) pm; β = 108.130(1)°; Rint = 0.059; R1 = 0.038; wR2 = 0.077]. One edge in the base of the trigonal bipyramid in [Pr5(C2)]Br9 is usually long (440 pm). It is not brigded by a Bri ligand. In addition to the eight Bri, the cluster is coordinated by 12 terminal ligands (Bra). Except for the known Bra-a-a and Bri-a connections, Bri-a-a brigdes are observed for the first time for trigonal-bipyramidal clusters.
    Notes: Das Bromid [Pr5(C2)]Br9 erhält man durch metallothermische Reduktion von PrBr3 mit Rubidium in Gegenwart von Praseodym und Kohlenstoff in einer verschweißten Niobampulle bei 730°C in Form dunkelroter Kristalle. [Pr5(C2)]Br9 kristallisiert im monoklinen Kristallsystem [P21/n; Z = 4; a = 1 006,9(1); b = 1 886,1(1); c = 1 045,9(1) pm; β = 108,130(1)°; Rint = 0,059; R1 = 0,038; wR2 = 0,077]. Eine Kante in der Basis der trigonalen Bipyramide in [Pr5(C2)]Br9 ist mit 440 pm ungewöhnlich lang und wird nicht von einem Bri-Liganden überbrückt. Zusätzlich zu den acht Bri werden die Cluster von 12 terminalen Liganden koordiniert (Bra). Neben den bekannten Bra-a-a- und Bri-a-Brücken treten hier erstmals bei trigonal-bipyramidalen Clustern Bri-a-a-Brücken auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210905
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  • 2
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    Über ein Oxidchlorid des Calciums: Ca4OCl6 (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 89-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium oxychloride ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An Oxychloride of Calcium: Ca4OCl6Ca4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2), a = 905.8(3), c = 686.3(4) pm, (R = 0.031) crystallizes as colourless needles from reducing melts (CaCl2, Ca) that contain small amounts of „oxygen“. It contains „isolated“ tetrahedral units [Ca4O] and is isotypic with e.g., Ba4OCl6, Yb4OCl6 and K6HgS4. Ca4OCl6 does not form in the dehydration process of, for example, CaCl2 · 6 H2O.
    Notes: Ca4OCl6 (hexagonal, P63mc, Z = 2, a = 905.8(3)); c = 686.3(4) pm, (R = 0,031) kristallisiert in Form farbloser Nadeln aus „reduzierenden Schmelzen“ (CaCl2, Ca), die wenig „Sauerstoff“ enthalten. Es enthält „isolierte“ tetraedrische [Ca4O]-Einheiten und ist isotyp mit z. B. Ba4OCl6, Yb4OCl6 oder K6HgS4. Ca4OCl6 entsteht nicht beim Entwässern von z. B. CaCl2 · 6 H2O.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915960112
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
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    Cs2[Pr6(C2)]I12 - das erste quaternäre reduzierte Halogenid mit isolierten [M6(C2)]-ClusternProfessor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1-6 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; Halides ; Clusters ; Cesium Praseodymium Iodide Dicarbide ; Crystal Structure ; Metal-Metal-Bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2[Pr6(C2)]I12  -  the First Quaternary Reduced Halide with Isolated [M6(C2)] Clusters.Cs2[Pr6(C2)]I12 is obtained as one of the major products from the reaction of PrI3, cesium and carbon in sealed tantalum containers at 850°C. The crystal structure triclinic, P 1; a=948.1(2), b=953.6(3), c=1 005.2(3) pm; α=71.01(2); β=84,68(3), γ=89.37(2)°; Z=1 contains discrete Pr6I12-type clusters elongated along the pseudo-four-fold axis to accommodate the C2 units (d(C - C)=139 pm). The clusters are connected through common i-aI and a-iI linkages at metal vertices and edges according to Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2. The cesium cations occupy interstices within the (distorted) iodide layers in a way that “Cs2I18” dimers are formed, in which Cs+ is surrounded by eleven I-. On the basis of the MO scheme of [Sc6(C2]I11, the bonding of the C2 unit is discussed and compared with other cluster compounds containing C2 units.
    Notes: Cs2[Pr6C2)]I12 entsteht als ein Hauptprodukt bei der Reaktion von PrI3 mit Caesium und Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen bei 850°C. Die Kristallstruktur triklin, P 1; a =948,1(2); b = 953,6(3); c = 1 005,2(3) pm; α = 71,01(2); β = 84,68(3); γ=89,37(2)°; Z=1 beinhaltet isolierte monomere Pr6I12-Cluster, jeweils mit einer C2-Hantel als interstitieller Baueinheit. Aufgrund des Platzanspruches der C2-Einheit (d)(C - C)=139 pm entlang der pseudo-vierzähligen Achse sind die [M6(C2)]-Cluster gestreckt. Die Verbrückung untereinander erfolgt über “normale” Halogenbrücken (i-aI und a-iI), so daß als Verknüpfungsmuster Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2 resultiert. Die Cs+-Ionen besetzen reguläre Iodidplätze innerhalb der (verzerrten) Iodidschichten, wobei zwei Cs+-Ionen eine “Cs2I18”-Einheit bilden, in der jedes Cs+ von elf Iodid-Ionen umgeben ist. Die Bindungen innerhalb des Clusters werden auf der Basis des MO-Diagramms von [Sc6(C2)]I11 diskutiert und mit anderen Verbindungen verglichen, die ebenfalls eine C2-Hantel als interstitielle Einheit besitzen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190103
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  • 4
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    Cs4[Sc6C]Cl13 und Cs4[Pr6(C2)]I13  -  zwei Beispiele für das fehlende Bindeglied bei der Verknüpfung der Baueinheiten [M6Z]X12iX6aProfessor Horst Sabrowsky zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1521-1526 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare Earth Elements ; Halides ; Clusters ; Cesium Scandium Chloride Carbide ; Cesium Praseodymium Iodide Dicarbide ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs4[Sc6C]Cl13 and Cs4[Pr6(C2)]I13  -  Two Examples for the Missing Link in the Connectivity of [M6Z]X12iX6a Building UnitsCs4[Sc6C]Cl13 (tetragonal, I41/amd, a = 1 540.5(4), c = 1 017.9(7) pm, c/a = 0.661, Z = 4, R = 0.038, Rw = 0.026) and Cs4[Pr6(C2)]I13 (a = 1 804.9(3), c = 1 259.5(3) pm, c/a = 0.698, R = 0.106, Rw = 0.068) are obtained as green-black and blue-black single crystals with brass-like metallic lustre through metallothermic reduction of ScCl3 and PrI3, respectively, with cesium in the presence of carbon in sealed tantalum containers. The, overall, isotypic compounds contain isolated [Sc6C] and [Pr6(C2)] clusters, respectively, that are surrounded by 18 halide (X) ligands (12 Xi and 6 Xa; X = Cl or I). The connection is carried out via the motif [M6Z]X8iX4/21-aX4/2a-1X2/2a-a (M = Sc and Pr; Z = C and C2, respectively) and is thereby the missing link of the motifs of connection for the composition Ax[M6Z]X13. Analogous interconnection of [TiO6] octahedra is found in the anatase-type of structure of TiO2.
    Notes: Cs4[Sc6C]Cl13 (tetragonal, I41/amd; a = 1 540,5(4); c = 1 017,9(7) pm; c/a = 0,661; Z = 4; R = 0,038; Rw = 0,026 und Cs4[Pr6(C2)]I13 (a = 1 804,9(3); c = 1 259,5(3) pm; c/a = 0,698; R = 0,106; Rw = 0,068) werden bei der metallothermischen Reduktion von ScCl3 bzw. PrI3 mit Caesium in Gegenwart von Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen in Form von grünschwarzen bzw. blauschwarzen, messingglänzenden Einkristallen erhalten. Die weitgehend isotypen Kristallstrukturen enthalten isolierte [Sc6C]- bzw. [Pr6(C2)]-Cluster, die von 18 Halogenid-Ionen (X-, 12 Xi und 6 Xa; X = Cl bzw. I) umgeben sind. Die Verknüpfung erfolgt gemäß dem Motiv [M6Z]X8iX4/21-aX4/2a-1X2/2a-a (M = Sc bzw. Pr; Z = C bzw. C2) und stellt damit ein noch unbekanntes Verknüpfungsmuster für Verbindungen der Zusammensetzung Ax[M6Z]X13 dar, das jenem der [TiO6]-Oktaeder in der Anatas-Struktur von TiO2 entspricht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200905
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  • 5
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    [Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O, ein gemischtes Halogenid-Hydrat mit anionischen Dimeren {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-Professor Kurt Dehnicke zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991), S. 131-137 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; rubidium rhenium halide hydrates ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O, a Mixed Halide-Hydrate with the Anionic Dimer {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-[Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O crystallizes as dark redbrown single crystals from an hydrobromic-acid solution of ReCl3 and RbBr at 0°C. An important feature of the crystal structure (monoclinic, C2/c; a = 1494.61(8); b = 835.71(4); c = 3079.96(19) pm; β = 97.801(4)°; Vm = 573.9(4) cm3mol-1; R = 0.060; Rw = 0.038) is the connection of two anions [Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]- via a water molecule to dimers, {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-. These dimeric units are contained in slabs that are stacked in the [001] direction and held together by Rb+ cations and crystal water.
    Notes: [Rb2(H2O)2][Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O kristallisiert in dunklen, rotbraunen Einkristallen aus bromwasserstoffsaurer Lösung von Rheniumtrichlorid und Rubidiumbromid bei 0°C. Ein wichtiges Merkmal der Kristallstruktur (monoklin; C2/c; a = 1494,61(8); b = 835,71(4); c = 3079,96(19) pm; β = 97,801(4)°; Vm = 573,9(4) cm3mol-1; R = 0,060; Rw = 0,038) ist die Verknüpfung zweier Anionen [Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]- über ein Wassermolekül zu Dimeren {[Re3(μ-Cl)3Br7(H2O)2]2 · H2O}2-. Diese dimeren Baugruppen sind zu Schichtpaketen zusammengefaßt, die längs [001] gestapelt und über die Rb+-Ionen in Gemeinsamkeit mit Kristallwasser verbunden sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915950113
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  • 6
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    Synthese und Kristallstrukturen der Alkali-Tetraiodoindate(III), Alnl4 (A = Li, K, Rb, Cs)Professor Klaus Brodersen zum 65. Geburtstage am 12. August 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 31-37 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali-iodoindates(III) ; indium ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of the Alkali-tetraiodoindates(III), AInI4 (A = Li, K, Rb, Cs)Single crystals of the yellow alkaliiodoindates(III), AInI4 (A = Li, K, Rb, Cs), are obtained from mixtures of the binary components by slow cooling of the melts. LiInI4 is isotypic with LiAlCl4: monoclinic, P21/c, Z = 4; a = 838.9(4); b = 751.2(3); c = 1526,7(8) pm; β = 92.67(4)°. KInI4 belongs to the ATIX4 type of structure (A = NH4, K, Rb; X = Br, I): cubic, F4 3c, Z = 24; a = 1990.8(1) pm. RbInI4 crystallizes with the β-GaBr2 type: trigonal, R3c, Z = 18; a = 2452.6(6); c = 978.6(4) pm. CsInI4 is isostructural with CsTII4: monoclinic, P21/c, Z = 4; a = 738.4(1); b = 1875.7(3); c = 853.6(2) pm; β = 105.75(2)°. In all structures almost regular tetrahedral polyhedra [InI4]- occur. The coordination numbers of the alkali cations cover the wide range from 6 (Li+) via 9 (Rb+) and 11 (Cs+) to 12 (K1+).
    Notes: Einkristalle der gelben Iodoindate(III) der Alkalimetalle, AInI4 (A = Li, K, Rb, Cs), erhält man aus Gemengen der binären Komponenten durch langsames Abkühlen der Schmelzen. LiInI4 ist isotyp mit LiAlCl4: monoklin, P21/c, Z = 4; a = 838,9(4); b = 751,2(3); c = 1526,7(8) pm; β = 92,67(4)°. KInI4 gehört zum ATIX4-Typ (A= NH4, K, Rb; X= Br, I): kubisch, F4 3c, Z = 24; a = 1990,8(1) pm. RbInI4 kristallisiert im β-Ga[GaBr4]-Typ: trigonal, R3c, Z = 18; a = 2452,6(6); c = 978,6(4) pm. CsInI4 ist isotyp mit CsTII4: monoklin, P21/c, Z = 4; a = 738,4(1); b = 1875,7(3); c = 853,6(2) pm; β = 105,75(2)°. Stets liegen annähernd tetraedrische Baugruppen [InI4]- vor. Die Koordinationszahlen der Alkali-Kationen überstreichen das Spektrum von 6 (Li+) über 9 Rb+, 11 (Cs+) bis 12 (K1+).
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020104
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  • 7
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    Cs[Er6C]I12 und Cs2Lu[Lu6C]Cl18: Beispiele für quaternäre reduzierte Halogenide der Lanthanide mit isolierten „Clustern“ (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 18-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; Halides ; Clusters ; Electron Deficiency ; Cesium Lutetium Chloride Carbide ; Cesium Erbium Iodide Carbide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CS[Er6C]I12 and cs2Lu[Lu6C]CI18: Examples for Quaternary Reduced Halides of the Lanthanides with Isolated “Clusters”Cs[Er6C]I12 and Cs2Lu[Lu6C]Cl18 were obtained as byproducts through metallothermic reductions of ErI3 and LuCl, with cesium in the presence of carbon in sealed tantalum containers at temperatures ranging from 700 to 940 °C. Cs2Lu[Lu6C]Cl18 (isostructural with Cs2Zr[Zr6H]Cl18, R 3, a = 981.7 pm, c = 2723.2 pm, Z = 3, R = 0.082, R, = 0.053) contains octahedral [Lu6C] clusters which are slightly compressed along the threefold axis and edge-bridged by twelve chloride anions to form [Lu6C]Cl12 units. Six additional Cl in exo positions of the cluster provide octahedral coordination for the seventh Lu3+. Cs+ occupies anticuboctahedral interstices within the Cl+ layers as a part of the (hexagonal) closest packed arrangement. Cs[Er6C]I12 (trigonal, R 3, a = 1112.0pm, c = 2063.8pm, Z = 3, R = 0.094, R, = 0.068) exhibits [Er6C]I12 units as well and shows the structural framework of Sc[Sc6N]Cl12. Instead of Sc3+ in octahedral holes, cesium occupies a regular iodide position within the ccp sheets forming [CsI3] layers. Both halides are compared with other compounds of the lanthanides containing isolated [M6X12] clusters. The extreme electron deficiency is discussed.
    Notes: Cs[Er6C]I12 und Cs2Lu[Lu6C]Cl18 wurden als Nebenprodukte bei der metallothermischen Reduktion von ErI3 bzw. LuCl3 mit Caesium in Gegenwart von Kohlenstoff in verschweißten Tantalkapseln bei 700 bis 940°C erhalten. Cs2Lu[Lu6C]Cl18 (isotyp mit Cs2Zr[Zr6H]Cl18, R3, a = 981,7 pm, c = 2723,2 pm, Z = 3, R = 0,082, Rw = 0,053) ist aus oktaedrischen [Lu6C]-“Clustern” aufgebaut, die entlang der dreizähligen Achse leicht gestaucht sind und mit 12 Chlorid-Ionen über den Oktaederkanten [Lu6C]Cl12-Einheiten bilden. Sechs weitere Cl- besetzen die terminalen Positionen des “Clusters” und bilden eine oktaedrische Umgebung für das siebte Lu3+. Cs+ besetzt antikuboktaedrische Lücken innerhalb der (hexagonal) dichtest gepackten Chlorid-schichten. Cs[Er6C]I12 (trigonal, R 3, a = 1 112,0 pm, c = 2 063,8 pm, Z = 3, R = 0,094, Rw = 0,068) enthält ebenfalls isolierte [Er6C]I12-Einheiten und weist das Verknüpfungsprinzip von Sc[Sc6N]Cl12 auf. Anstelle von Sc3+ in oktaedrischen Lücken besetzt Caesium einen regulären Iodidplatz der kubisch-dichtesten Packung und bildet mit diesen [CsI3]-Schichten aus. Beide Verbindungen werden mit anderen isolierten [M6X12]-“Clustern” der Lanthanide verglichen. Der extreme Elektronenmangel der [M6C]-Einheiten wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180104
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
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    Synthesis, crystal structure, magnetism, and absorption spectra of A2UX5 Type Halides (A = K, Rb; X = Cl, Br, I)Dedicated to Professor Hugo F. Franzen on his 60th Birthday (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1339-1345 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali uranium halides, A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I) ; preparation ; crystal structure ; magnetic susceptibility ; UV-Vis spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Kristallstruktur, Magnetismus und Absorptionsspektren von Halogeniden des Typs A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I)Die ternären Uran(III)-halogenide A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I) wurden aus den binären Komponenten AX und UX3 in verschweißten Tantalampullen gewonnen. Nach Guinier-Aufnahmen (Raumtemperatur) kristallisieren sie sämtlich im K2PrCl5/Y2HfS5-Typ. Einkristall-Strukturverfeinerungen wurden für K2UI5 und Rb2UCl5 unternommen. Magnetische Suszeptibilitätsmessungen erfolgten mit einem SQUID-Magnetometer von Raumtemperatur bis zur Temperatur des flüssigen Heliums: Eindimensionale (innerhalb einer Kette) und dreidimensionale antiferromagnetische Ordnung wird bei tiefen Temperaturen, abhängig vom Abstand U3+—U3+, beobachtet. Absorptionsspektren wurden zwischen 4000 und 28000 cm-1 aufgenommen. Sie zeigen die für U3+ charakteristischen Übergänge und, abhängig vom Halogenid, sehr starke f - d Übergänge oberhalb 14000 bzw. 15000 cm-1.
    Notes: The ternary uranium(III) halides A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I) have been prepared from the binary components AX and UX3 in sealed tantalum containers. According to their Guinier X-ray powder patterns, they all crystallize with the K2PrCl5/Y2HfS5 type of structure. Lattice constants for ambient temperature are reported. Single-crystal structure refinemens were undertaken for K2UI5 and Rb2UCl5. Magnetic susceptibility data were recorded with a SQUID magnetometer from liquid helium to room temperature. One-dimensional (intrachain) and three-dimensional antiferromagnetic ordering occur at low temperatures dependent upon the U3+—U3+ distance. Absorption spectra were recorded between 4 000 and 28 000 cm-1. They show f - f transitions typical for U3+ and, depending on the halide, very strong f - d transitions above 14 000 to 15 000 cm-1, respectively.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200802
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  • 9
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    Ternäre Chloride mit trigonal-bipyramidalen Clustern: [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr)Professor Herbert Schumann zum 60. Geburtstage gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1299-1303 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal Structure ; Halides ; Clusters ; Lanthanides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Chlorides with Trigonal-Bipyramidal Clusters: [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr)The chlorides [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr) are obtained by metallothermic reduction of the respective trichlorides MCl3 with caesium in the presence of the lanthanide metal and carbon in sealed niobium ampoules at 800°C. They contain trigonal-bipyramidal clusters [M5(C2)] crystallizing with the triclinic crystal system. Only seven of the nine edges of the trigonal bipyramids are brigded by chloride (Cli). Each cluster is surrounded by twelve terminal ligands (Cla) so that units of the composition [M5(C2)Cl7i]Cl12a have to be considered. These are connected not only via Cli-a and Cla-a-a bridges. Rather, Cla-a (one linear and one bent) and Cli-i bridges are also observed.
    Notes: Die Chloride [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr) erhält man durch metallothermische Reduktion der entsprechenden Trichloride MCl3 mit Caesium in Gegenwart des jeweiligen Metalls M und Kohlenstoff in verschweißten Niobampullen bei 800°C. Sie enthalten trigonal-bipyramidale [M5(C2)]-Cluster und kristallisieren im triklinen Kristallsystem. Von den neun Kanten der trigonalen Bipyramiden werden nur sieben von Cli-Liganden überbrückt. Zusätzlich werden die [M5(C2)]-Cluster von zwölf terminalen Liganden koordiniert, so daß man zu Einheiten [M5(C2)Cl7i]Cl12a gelangt. Die trigonal-bipyramidalen Cluster werden über Cli-a- und Cla-a-a-Brücken, auch über Cla-a-Brücken (eine gewinkelte und eine lineare) sowie Cli-i-Brücken miteinander vernetzt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210805
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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    Electronic Resource
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    Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. IV. [1]. Ternäre Halogenide des Scandiums mit Natrium, Na3ScX6 (X = F, Cl, Br): Synthese, Strukturen, IonenleitfähigkeitIn memoriam Wilhelm Klemm (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 173-178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Scandium ; Halides ; Crystal Structures ; Ionic Conductivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Halides of the A3MX6 Type. IV. Ternary Halides of Scandium with Sodium, Na3ScX6 (X = F, Cl, Br): Synthesis, Structures, Ionic ConductivityX-ray studies on single crystals of Na3ScF6 and Na3ScBr6 show, that Na3ScF6 crystallizes with the cryolite type (monoclinic, P21/n, Z = 2, a = 560.16(9), b = 580.31(8), c = 812.1(2)pm, β = 90.720(14)°) and Na3ScBr6, as the only ternary bromide of the rare earth elements with sodium, in the Na3CrCl6 type (trigonal, P31c, Z = 2, a = 728.95(7), c = 1309.29(17)pm). The ionic conductivity of powder samples of Na3ScF6, Na3ScBr6 and of Na3ScCl6 was studied by impedance spectroscopy. Activation energies were determined as 1.22 eV, 0.80 eV and 0.71 eV for the fluoride, chloride and bromide, respectively. The differences are explained from the crystal structures and the sizes and polarizabilities of the anions.
    Notes: Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen von Na3ScF6 und Na3ScBr6 ergaben, daß Na3ScF6 im Kryolith-Typ (monoklin, P21/n, Z = 2, a = 560,16(9), b = 580,31(8), c = 812,1(2)pm, β = 90,720(14)°) und Na3ScBr6 als bisher einziges ternäres Bromid der Selten-Erd-Elemente mit Natrium im Na3CrCl6-Typ (trigonal, P31c, Z = 2, a = 728,95(7), c = 1309,29(17)pm) kristallisieren. An Pulverproben von Na3ScF6 und Na3ScBr6 sowie an Na3ScCl6 wurden Leitfähigkeitsuntersuchungen mittels Impedanzspektroskopie vorgenommen und aus den Ergebnissen die Aktivierungsenergien für den Leitungsprozeß zu 1,22 eV, 0,80 eV und 0,71 eV für das Fluorid, Chlorid bzw. Bromid bestimmt. Die Unterschiede werden aus den Kristallstrukturen sowie durch die Größen und Polarisierbarkeiten der Anionen erklärt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220125
    Location Call Number Expected Availability
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