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    Das erste Bromid mit trigonal-bipyramidalen [M5(C2)]-Clustern: [Pr5(C2)]Br9Frau Professor Brigitte Sarry zum 75. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1466-1470 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal structure ; Halides ; Clusters ; Lanthanides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Bromide with Trigonal-Bipyramidal [M5(C2)] Clusters: [Pr5(C2)]Br9The bromide [Pr5(C2)]Br9 is obtained via metallothermic reduction of PrBr3 with rubidium in the presence of praseodymium and carbon in a sealed niobium container at 730°C as dark red single crystals. [Pr5(C2)]Br9 crystallizes in the monoclinic crystal system [P21/n; Z = 4; a = 1 006.9(1); b = 1 886.1(1); c = 1 045.9(1) pm; β = 108.130(1)°; Rint = 0.059; R1 = 0.038; wR2 = 0.077]. One edge in the base of the trigonal bipyramid in [Pr5(C2)]Br9 is usually long (440 pm). It is not brigded by a Bri ligand. In addition to the eight Bri, the cluster is coordinated by 12 terminal ligands (Bra). Except for the known Bra-a-a and Bri-a connections, Bri-a-a brigdes are observed for the first time for trigonal-bipyramidal clusters.
    Notes: Das Bromid [Pr5(C2)]Br9 erhält man durch metallothermische Reduktion von PrBr3 mit Rubidium in Gegenwart von Praseodym und Kohlenstoff in einer verschweißten Niobampulle bei 730°C in Form dunkelroter Kristalle. [Pr5(C2)]Br9 kristallisiert im monoklinen Kristallsystem [P21/n; Z = 4; a = 1 006,9(1); b = 1 886,1(1); c = 1 045,9(1) pm; β = 108,130(1)°; Rint = 0,059; R1 = 0,038; wR2 = 0,077]. Eine Kante in der Basis der trigonalen Bipyramide in [Pr5(C2)]Br9 ist mit 440 pm ungewöhnlich lang und wird nicht von einem Bri-Liganden überbrückt. Zusätzlich zu den acht Bri werden die Cluster von 12 terminalen Liganden koordiniert (Bra). Neben den bekannten Bra-a-a- und Bri-a-Brücken treten hier erstmals bei trigonal-bipyramidalen Clustern Bri-a-a-Brücken auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210905
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  • 2
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    Cs2[Pr6(C2)]I12 - das erste quaternäre reduzierte Halogenid mit isolierten [M6(C2)]-ClusternProfessor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1-6 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; Halides ; Clusters ; Cesium Praseodymium Iodide Dicarbide ; Crystal Structure ; Metal-Metal-Bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2[Pr6(C2)]I12  -  the First Quaternary Reduced Halide with Isolated [M6(C2)] Clusters.Cs2[Pr6(C2)]I12 is obtained as one of the major products from the reaction of PrI3, cesium and carbon in sealed tantalum containers at 850°C. The crystal structure triclinic, P 1; a=948.1(2), b=953.6(3), c=1 005.2(3) pm; α=71.01(2); β=84,68(3), γ=89.37(2)°; Z=1 contains discrete Pr6I12-type clusters elongated along the pseudo-four-fold axis to accommodate the C2 units (d(C - C)=139 pm). The clusters are connected through common i-aI and a-iI linkages at metal vertices and edges according to Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2. The cesium cations occupy interstices within the (distorted) iodide layers in a way that “Cs2I18” dimers are formed, in which Cs+ is surrounded by eleven I-. On the basis of the MO scheme of [Sc6(C2]I11, the bonding of the C2 unit is discussed and compared with other cluster compounds containing C2 units.
    Notes: Cs2[Pr6C2)]I12 entsteht als ein Hauptprodukt bei der Reaktion von PrI3 mit Caesium und Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen bei 850°C. Die Kristallstruktur triklin, P 1; a =948,1(2); b = 953,6(3); c = 1 005,2(3) pm; α = 71,01(2); β = 84,68(3); γ=89,37(2)°; Z=1 beinhaltet isolierte monomere Pr6I12-Cluster, jeweils mit einer C2-Hantel als interstitieller Baueinheit. Aufgrund des Platzanspruches der C2-Einheit (d)(C - C)=139 pm entlang der pseudo-vierzähligen Achse sind die [M6(C2)]-Cluster gestreckt. Die Verbrückung untereinander erfolgt über “normale” Halogenbrücken (i-aI und a-iI), so daß als Verknüpfungsmuster Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2 resultiert. Die Cs+-Ionen besetzen reguläre Iodidplätze innerhalb der (verzerrten) Iodidschichten, wobei zwei Cs+-Ionen eine “Cs2I18”-Einheit bilden, in der jedes Cs+ von elf Iodid-Ionen umgeben ist. Die Bindungen innerhalb des Clusters werden auf der Basis des MO-Diagramms von [Sc6(C2)]I11 diskutiert und mit anderen Verbindungen verglichen, die ebenfalls eine C2-Hantel als interstitielle Einheit besitzen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190103
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  • 3
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    Metallothermische Reduktion des Tribromids und -iodids von Neodym mit Alkalimetallen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1379-1383 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallothermic Reductions ; Dibromides ; Diiodides ; Ternary Halides ; Neodymium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metallothermic Reduction of the Tribromide and -iodide of Neodymium with Alkali MetalsMetallothermic reduction (700-800°C, 2-3d, tantalum capsules) of NdX3 (X = Br, I) with an equimolar amount of alkali metal (A = Li—Rb) results in the case of lithium and sodium (except for the system Li/NdBr3) in the formation of the dihalides NdX2 (NdBr2 with the PbCl2-type, NdI2 with the SrBr2-type of structure). With A = K and Rb, KNd2Br5, RbNd2Br5, RbNd2I5 and “K8Nd7I25” are obtained. The first three crystallize with the monoclinic TlPb2Cl5-type (space group P21/c), the latter with the orthorhombic K2PrCl5-type of structure (space group Pnma) containing both Nd3+ and Nd2+.
    Notes: Die metallothermische Reduktion (700-800°C, 2-3d, Tantalampulle) von NdX3 (X = Br, I) mit äquimolaren Mengen an Alkalimetall (A = Li—Rb) führt im Falle von Lithium und Natrium (mit Ausnahme von NdBr3/Li) zu den Dihalogeniden NdX2 (NdBr2 im PbCl2-Typ, NdI2 im SrBr2-Typ). Bei der Umsetzung mit Kalium und Rubidium erhält man KNd2Br5, RbNd2Br5 bzw. RbNd2I5, die im monoklinen TlPb2Cl5-Typ (Raumgruppe P21/c) kristallisieren, sowie das isostrukturelle “K8Nd7I25”, das neben Nd2+ auch Nd3+ enthält und zum K2PrCl5-Typ gehört (orthorhombisch, Raumgruppe Pnma).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190810
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  • 4
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    Metallothermische Reduktion des Tribromids und -iodids von Dysprosium mit Alkalimetallen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1374-1378 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallothermic Reduction ; Dibromides ; Diiodides ; Ternary Halides ; Dysprosium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metallothermic Reduction of the Tribromide and -iodide of Dysprosium with Alkali MetalsMetallothermic reduction (900-1000°C, 2-3 d, tantalum capsules) of DyX3 (X = Br, I) with alkali metals (A = Li—Cs) results in the case of lithium and sodium (except for the system DyBr3/Li) in the formation of the dihalides DyX2 (DyI2 with the CdCl2-type, DyBr2 with the SrI2-type of structure). The reduction of DyI3 with potassium leads to K1.71DyI4 which crystallizes hexagonally with a = 1 446.7(2) pm and c = 473.3(1) pm, space group P62m (Z = 3). In K1.71DyI4, [DyI6]-octahedra are edge-connected forming chains along [001] that are linked via K+. With A = K, Rb, Cs, variants of the perovskite-type of structure with the composition ADyX3 are obtained. They crystallize with the tetragonal NaNbO3-II-type (CsDyBr3) or with the orthorhombic GdFeO3-type of structure (KDyBr3, RbDyX3, CsDyI3).
    Notes: Bei der metallothermischen Reduktion (Tantalampulle, 900-1 000°C, 2-3 d) von DyX3 (X = Br, I) mit den Alkalimetallen (A = Li—Cs) erhält wird im Falle von Lithium und Natrium (außer im System DyBr3/Li) die Dihalogenide DyX2 (DyI2 im CdCl2-Typ, γyBr2 im SrI2-Typ). Die Reduktion von DyI3 mit Kalium führt zu K1,71DyI4, das hexagonal mit a = 1 446,7(2) pm, c = 473,3(1) pm, Z = 3 in der Raumgruppe P62m kristallisiert: [DyI6]-Oktaeder werden über Kanten längs [001] zu Ketten verknüpft, die durch K+-Ionen verbunden werden. Die Reduktion von DyBr3 mit Kalium, Rubidium und Caesium bzw. DyI3 mit Rubidium und Caesium führen zu Perowskitvarianten ADyX3, die bis auf CsDyBr3 (tetragonaler NaNbO3-II-Typ), im orthorhombischen GdFeO3-Typ kristallisieren.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190809
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  • 5
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    Cs4[Sc6C]Cl13 und Cs4[Pr6(C2)]I13  -  zwei Beispiele für das fehlende Bindeglied bei der Verknüpfung der Baueinheiten [M6Z]X12iX6aProfessor Horst Sabrowsky zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1521-1526 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare Earth Elements ; Halides ; Clusters ; Cesium Scandium Chloride Carbide ; Cesium Praseodymium Iodide Dicarbide ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs4[Sc6C]Cl13 and Cs4[Pr6(C2)]I13  -  Two Examples for the Missing Link in the Connectivity of [M6Z]X12iX6a Building UnitsCs4[Sc6C]Cl13 (tetragonal, I41/amd, a = 1 540.5(4), c = 1 017.9(7) pm, c/a = 0.661, Z = 4, R = 0.038, Rw = 0.026) and Cs4[Pr6(C2)]I13 (a = 1 804.9(3), c = 1 259.5(3) pm, c/a = 0.698, R = 0.106, Rw = 0.068) are obtained as green-black and blue-black single crystals with brass-like metallic lustre through metallothermic reduction of ScCl3 and PrI3, respectively, with cesium in the presence of carbon in sealed tantalum containers. The, overall, isotypic compounds contain isolated [Sc6C] and [Pr6(C2)] clusters, respectively, that are surrounded by 18 halide (X) ligands (12 Xi and 6 Xa; X = Cl or I). The connection is carried out via the motif [M6Z]X8iX4/21-aX4/2a-1X2/2a-a (M = Sc and Pr; Z = C and C2, respectively) and is thereby the missing link of the motifs of connection for the composition Ax[M6Z]X13. Analogous interconnection of [TiO6] octahedra is found in the anatase-type of structure of TiO2.
    Notes: Cs4[Sc6C]Cl13 (tetragonal, I41/amd; a = 1 540,5(4); c = 1 017,9(7) pm; c/a = 0,661; Z = 4; R = 0,038; Rw = 0,026 und Cs4[Pr6(C2)]I13 (a = 1 804,9(3); c = 1 259,5(3) pm; c/a = 0,698; R = 0,106; Rw = 0,068) werden bei der metallothermischen Reduktion von ScCl3 bzw. PrI3 mit Caesium in Gegenwart von Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen in Form von grünschwarzen bzw. blauschwarzen, messingglänzenden Einkristallen erhalten. Die weitgehend isotypen Kristallstrukturen enthalten isolierte [Sc6C]- bzw. [Pr6(C2)]-Cluster, die von 18 Halogenid-Ionen (X-, 12 Xi und 6 Xa; X = Cl bzw. I) umgeben sind. Die Verknüpfung erfolgt gemäß dem Motiv [M6Z]X8iX4/21-aX4/2a-1X2/2a-a (M = Sc bzw. Pr; Z = C bzw. C2) und stellt damit ein noch unbekanntes Verknüpfungsmuster für Verbindungen der Zusammensetzung Ax[M6Z]X13 dar, das jenem der [TiO6]-Oktaeder in der Anatas-Struktur von TiO2 entspricht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200905
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  • 6
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    Metallothermische Reduktion der Tribromide und -iodide von Thulium und Ytterbium mit Alkalimetallen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 7-12 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallothermic Reduction ; Dibromides ; Diiodides ; Thulium ; Ytterbium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metallothermic Reduction of the Tribromides and -iodides of Thulium and Ytterbium with Alkali MetalsMetallothermic reduction of the trihalides MX, (M = Tm, Yb; X = Br, I) with equimolar amounts of alkali metal (A = Li—Cs; 700-800°C, 7 d, tantalum capsules) results in the formation of the dihalides MX, (MI, with the Cd1,-type of structure, MBr, with the SrI2- or α-PbO2-type of structure) in the case of lithium and sodium. With A = K, Rb, Cs variants of the perovskitetype structure with the composition AMX, are obtained. They crystallize with the undistorted cubic CaTiO3-type (CsYbBr3), with the tetragonal NaNbO3-11-type (CsTmBr3) or with the orthorhombic GdFeO3-type (CsMI3, RbMX3 and KMBr3). In KTmI, and KYbI3, corner- and edge-connected [MI6] octahedra form layers which are connected via K+ in analogy to a stuffed PuBr3- or the FeUS3-type structure (orthorhombic, Cmcm). Single crystals of Rb4YbI6 are obtained as a by product upon the reduction of YbI3 with rubidium. According to their K4CdCl6-type structure (trigonal, R3c), isolated [YbI6] octahedra are the main structural feature.
    Notes: Bei der metallothermischen Reduktion der Trihalogenide MX3 (M = Tm, Yb; X = Br, I) mit äquimolaren Mengen an Alkalimetall (A = Li—Cs; 700-800°C, 7 d, Tantalampullen) werden im Falle von Lithium und Natrium die Dihalogenide MX2 erhalten (MI2 im CdI2-Typ, MBr2 im SrI2-bzw. α-PbO2-Typ). Mit A = K, Rb, Cs entstehen Perowskitvarianten AMX3, die im unverzerrten kubischen CaTiO3-Typ (CsYbBr3), im tetragonalen NaNbO3-II-Typ (CsTmBr3) bzw. im orthorhombischen GdFeO3-Typ (CsMI3, RbMX3 und KMBr3) kristallisieren. Bei KTmI3 und KYbI3 treten ecken- und kantenverknüpfte [MI6]-Oktaeder auf, die Schichten bilden und durch K+ analog einer aufgefüllten PuBr3- bzw. der FeUS3-Struktur (orthorhombisch, Cmcm) zusammengehalten werden. Als Nebenprodukt bei der Reaktion von YbI3 mit Rubidium erhält man Einkristalle von Rb4YbI6 im K4CdCl6-Typ (trigonal, R3c), in dem isolierte [YbI6]-Oktaeder vorliegen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180102
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  • 7
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    Cs[Er6C]I12 und Cs2Lu[Lu6C]Cl18: Beispiele für quaternäre reduzierte Halogenide der Lanthanide mit isolierten „Clustern“ (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 18-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; Halides ; Clusters ; Electron Deficiency ; Cesium Lutetium Chloride Carbide ; Cesium Erbium Iodide Carbide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CS[Er6C]I12 and cs2Lu[Lu6C]CI18: Examples for Quaternary Reduced Halides of the Lanthanides with Isolated “Clusters”Cs[Er6C]I12 and Cs2Lu[Lu6C]Cl18 were obtained as byproducts through metallothermic reductions of ErI3 and LuCl, with cesium in the presence of carbon in sealed tantalum containers at temperatures ranging from 700 to 940 °C. Cs2Lu[Lu6C]Cl18 (isostructural with Cs2Zr[Zr6H]Cl18, R 3, a = 981.7 pm, c = 2723.2 pm, Z = 3, R = 0.082, R, = 0.053) contains octahedral [Lu6C] clusters which are slightly compressed along the threefold axis and edge-bridged by twelve chloride anions to form [Lu6C]Cl12 units. Six additional Cl in exo positions of the cluster provide octahedral coordination for the seventh Lu3+. Cs+ occupies anticuboctahedral interstices within the Cl+ layers as a part of the (hexagonal) closest packed arrangement. Cs[Er6C]I12 (trigonal, R 3, a = 1112.0pm, c = 2063.8pm, Z = 3, R = 0.094, R, = 0.068) exhibits [Er6C]I12 units as well and shows the structural framework of Sc[Sc6N]Cl12. Instead of Sc3+ in octahedral holes, cesium occupies a regular iodide position within the ccp sheets forming [CsI3] layers. Both halides are compared with other compounds of the lanthanides containing isolated [M6X12] clusters. The extreme electron deficiency is discussed.
    Notes: Cs[Er6C]I12 und Cs2Lu[Lu6C]Cl18 wurden als Nebenprodukte bei der metallothermischen Reduktion von ErI3 bzw. LuCl3 mit Caesium in Gegenwart von Kohlenstoff in verschweißten Tantalkapseln bei 700 bis 940°C erhalten. Cs2Lu[Lu6C]Cl18 (isotyp mit Cs2Zr[Zr6H]Cl18, R3, a = 981,7 pm, c = 2723,2 pm, Z = 3, R = 0,082, Rw = 0,053) ist aus oktaedrischen [Lu6C]-“Clustern” aufgebaut, die entlang der dreizähligen Achse leicht gestaucht sind und mit 12 Chlorid-Ionen über den Oktaederkanten [Lu6C]Cl12-Einheiten bilden. Sechs weitere Cl- besetzen die terminalen Positionen des “Clusters” und bilden eine oktaedrische Umgebung für das siebte Lu3+. Cs+ besetzt antikuboktaedrische Lücken innerhalb der (hexagonal) dichtest gepackten Chlorid-schichten. Cs[Er6C]I12 (trigonal, R 3, a = 1 112,0 pm, c = 2 063,8 pm, Z = 3, R = 0,094, Rw = 0,068) enthält ebenfalls isolierte [Er6C]I12-Einheiten und weist das Verknüpfungsprinzip von Sc[Sc6N]Cl12 auf. Anstelle von Sc3+ in oktaedrischen Lücken besetzt Caesium einen regulären Iodidplatz der kubisch-dichtesten Packung und bildet mit diesen [CsI3]-Schichten aus. Beide Verbindungen werden mit anderen isolierten [M6X12]-“Clustern” der Lanthanide verglichen. Der extreme Elektronenmangel der [M6C]-Einheiten wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180104
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  • 8
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    Ternäre Chloride mit trigonal-bipyramidalen Clustern: [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr)Professor Herbert Schumann zum 60. Geburtstage gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1299-1303 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal Structure ; Halides ; Clusters ; Lanthanides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Chlorides with Trigonal-Bipyramidal Clusters: [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr)The chlorides [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr) are obtained by metallothermic reduction of the respective trichlorides MCl3 with caesium in the presence of the lanthanide metal and carbon in sealed niobium ampoules at 800°C. They contain trigonal-bipyramidal clusters [M5(C2)] crystallizing with the triclinic crystal system. Only seven of the nine edges of the trigonal bipyramids are brigded by chloride (Cli). Each cluster is surrounded by twelve terminal ligands (Cla) so that units of the composition [M5(C2)Cl7i]Cl12a have to be considered. These are connected not only via Cli-a and Cla-a-a bridges. Rather, Cla-a (one linear and one bent) and Cli-i bridges are also observed.
    Notes: Die Chloride [M5(C2)]Cl9 (M = La—Pr) erhält man durch metallothermische Reduktion der entsprechenden Trichloride MCl3 mit Caesium in Gegenwart des jeweiligen Metalls M und Kohlenstoff in verschweißten Niobampullen bei 800°C. Sie enthalten trigonal-bipyramidale [M5(C2)]-Cluster und kristallisieren im triklinen Kristallsystem. Von den neun Kanten der trigonalen Bipyramiden werden nur sieben von Cli-Liganden überbrückt. Zusätzlich werden die [M5(C2)]-Cluster von zwölf terminalen Liganden koordiniert, so daß man zu Einheiten [M5(C2)Cl7i]Cl12a gelangt. Die trigonal-bipyramidalen Cluster werden über Cli-a- und Cla-a-a-Brücken, auch über Cla-a-Brücken (eine gewinkelte und eine lineare) sowie Cli-i-Brücken miteinander vernetzt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210805
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  • 9
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    Ternäre Halogenide vom Typ A3MX6. IV. [1]. Ternäre Halogenide des Scandiums mit Natrium, Na3ScX6 (X = F, Cl, Br): Synthese, Strukturen, IonenleitfähigkeitIn memoriam Wilhelm Klemm (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 173-178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Scandium ; Halides ; Crystal Structures ; Ionic Conductivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Halides of the A3MX6 Type. IV. Ternary Halides of Scandium with Sodium, Na3ScX6 (X = F, Cl, Br): Synthesis, Structures, Ionic ConductivityX-ray studies on single crystals of Na3ScF6 and Na3ScBr6 show, that Na3ScF6 crystallizes with the cryolite type (monoclinic, P21/n, Z = 2, a = 560.16(9), b = 580.31(8), c = 812.1(2)pm, β = 90.720(14)°) and Na3ScBr6, as the only ternary bromide of the rare earth elements with sodium, in the Na3CrCl6 type (trigonal, P31c, Z = 2, a = 728.95(7), c = 1309.29(17)pm). The ionic conductivity of powder samples of Na3ScF6, Na3ScBr6 and of Na3ScCl6 was studied by impedance spectroscopy. Activation energies were determined as 1.22 eV, 0.80 eV and 0.71 eV for the fluoride, chloride and bromide, respectively. The differences are explained from the crystal structures and the sizes and polarizabilities of the anions.
    Notes: Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen von Na3ScF6 und Na3ScBr6 ergaben, daß Na3ScF6 im Kryolith-Typ (monoklin, P21/n, Z = 2, a = 560,16(9), b = 580,31(8), c = 812,1(2)pm, β = 90,720(14)°) und Na3ScBr6 als bisher einziges ternäres Bromid der Selten-Erd-Elemente mit Natrium im Na3CrCl6-Typ (trigonal, P31c, Z = 2, a = 728,95(7), c = 1309,29(17)pm) kristallisieren. An Pulverproben von Na3ScF6 und Na3ScBr6 sowie an Na3ScCl6 wurden Leitfähigkeitsuntersuchungen mittels Impedanzspektroskopie vorgenommen und aus den Ergebnissen die Aktivierungsenergien für den Leitungsprozeß zu 1,22 eV, 0,80 eV und 0,71 eV für das Fluorid, Chlorid bzw. Bromid bestimmt. Die Unterschiede werden aus den Kristallstrukturen sowie durch die Größen und Polarisierbarkeiten der Anionen erklärt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220125
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