ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Chrom, Kupfer, Mangan, Nickel, Eisen in Stahl
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Spektrometrie, Atomabsorption
;
Genauigkeit in Gefügebestandteilen
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die Charakterisierung von Isolaten differenziert behandelter Stähle erfordert die schnelle und genaue Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen aus Einwaagen im Milligrammbereich. Mit der Atomabsorptionsspektroskopie wurden die Elemente Fe (40–95 m-%) sowie Cr, Cu, Mn und Ni (0,05–10 m-%) aus einer Lösung (50–100 ml) durch Eichung mit geeigneten Standardstählen bestimmt. Die statistische Bewertung der Eisenbestimmung erfolgte am Beispiel der Analyse von Standardstählen und konkreten FexC-Isolaten. Die Ergebnisse wurden mit der klassisch-chemischen Isolatanalyse verglichen. Es wurden Reproduzierbarkeiten von s r≦0,01 bei garantierter Richtigkeit im Konfidenzintervall erreicht. Voraussetzung dafür ist die Messung auf Fe-Linien geringerer Empfindlichkeit (373,7 nm bzw. 358,1 nm), wodurch weitere Verdünnungsschritte vermieden und das Signal-Rausch-Verhältnis verbessert werden. Bei der Cr-Bestimmung muß die spektrale Reinheit der Hohlkathodenlampe garantiert werden. Es wurde gezeigt, daß deutliche Mehrbefunde bei Lampen mit eisenhaltigem Trägermaterial bei Spaltbreiten 〉 0,2 nm und Messung auf λ Cr=357,9 nm in Abhängigkeit vom Cr-Fe-Verhältnis auftreten. Als Ursache dafür wurde eine absorbierende Fe-Linie (358,1 nm) innerhalb der spektralen Bandbreite nachgewiesen.
Notes:
Summary The characterization of residues of differently treated steels requires the rapid and precise determination of principal and secondary components from mg sample weights. The elements Fe (40–95%-wt) and Cr, Cu, Mn, Ni (0.05–10% wt) were determined from one solution (50–100 ml) with calibration of suitable standard reference materials by atomic absorption spectroscopy. Precision and accuracy of the Fe-determination were studied at SRM and concrete FexC-residues and by comparison with classical chemical analysis. The precision was ≦1% with a guaranteed accuracy in the confidence interval. This was attained by using Fe-lines with lower sensitivity (373.7 nm or 358.1 nm) to eliminate the dilution and to increase the signal-to-noise ratio. For the determination of chromium, it is necessary to guarantee the spectral purity of the used hollow cathode lamp. It was shown that the Cr-response was too high in dependence on the Cr-Fe-ratio when using a hollow cathode lamp with ferruginous cathode material, a spectral bandpass of 〉 0.2 nm and the Cr-line λ Cr=357.9 nm. This was caused by an absorbing Feline (358.1 nm) in the used spectral bandpass.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00468648
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