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    On the Geometry of the Fulleride Dianion C602- in Crystalline Fullerides - Syntheses and Crystal Structures of [M(NH3)6]C60 · 6 NH3 (M = Mn2+, Cd2+) (1998)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 1998 (1998), S. 1183-1186 
    Details
    ISSN: 1434-1948
    Schlagwort(e): Fullerides ; Crystal structure analysis ; Jahn-Teller effect ; Chemistry ; General Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: The fullerides [M(NH3)6]C60 (M = Mn2+, Cd2+) have been synthesized by ion exchange in liquid ammonia and analyzed by X-ray single-crystal diffraction. With both complex cations the C602- units are in fixed orientations, and their geometries have been determined with good accuracy. An inspection of the fulleride dianions with respect to geometric deformations in the title compounds and three further independent determinations has led to the conclusion that no significant static Jahn-Teller distortion is present.
    Materialart: Digitale Medien
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    Verbesserte Darstellung, Kristallzüchtung und Strukturanalyse von P4O6S2 und P4O6S3Professor Hartmut Bärninghausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 281-286 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetraphosphorus hexaoxide disulfide and trisulfide ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Improved Syntheses, Crystal Growth, and Crystal Structure Determination of P4O6S2 and P4O6S3Syntheses and single crystal growths of the title compounds are described. Both compounds crystallize in the space group P21/c (P4O6S2: a = 11.293(4); b = 6.457(3); c = 11.588(4) Å; β = 90.29(2)°, 2 450 diffractometer data, Rw = 0.035/P4O6S3: a = 15.611(5); b = 8,303(3); c = 9.697(4) Å; β = 127.12(2)°, 2 481 diffractometer data, Rw = 0.034). The structural data for the series P4O6Sn (n = 1 - 4) thus completed are compared to their oxide analogues P4O6On (n = 1 - 4). The changes in the geometry of the P4O6-cage in course of its successive oxidation are discussed.
    Notizen: Darstellung und Einkristallzucht der Titelverbindungen werden beschrieben. Beide Verbindungen kristallisieren in der Raumgruppe P21/c (P4O6S2: a = 11,293(4); b = 6,457(3); c = 11,588(4) Å; β = 90,29(2)°, 2 450 Diffraktometerdaten, Rw = 0,035/P4O6S3: a = 15,611(5); b = 8,303(3); c = 9.697(4) Å; β = 127,12(2)°, 2 481 Diffraktometerdaten, Rw = 0,034). Durch die neu gelösten Strukturen werden die Daten für das System P4O6Sn (n = 1 - 4) komplettiert und können mit denen der analog aufgebauten Oxide P4O6On (n = 1 - 4) verglichen werden. Die Veränderungen der Molekülgeometrie des zentralen P4O6-Käfigs im Zuge der schrittweisen Oxidation werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190210
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    Modifizierte Darstellung und Kristallstrukturbestimmung von β-Na2CS3Professor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1203-1208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): β-Sodium thiocarbonate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Modified Synthesis and Crystal Structure Determination of β-Na2CS3.β-Na2CS3 has been synthesized via a novel route from Na2S and CS2, and its crystal structure has been determined using single crystal techniques (for crystallographic informations see “Inhaltsübersicht”). Structural relations between Li2CO3 and β-Na2CS3 are discussed. The ionic conductivities are 3 · 10-11S cm-1 and 1.3 · 10-2S cm-1 at 50°C and 250°C, respectively.
    Notizen: In der Literatur als β-Na2CS3 beschriebenes Natriumthiocarbonat wurde auf einem neuen Wege aus Na2S und CS2 dargestellt und die Kristallstruktur aufgeklärt (C2/c; a = 1 003,6(1) pm, b = 633,7(1) pm, c = 855,5(1) pm, β = 108,05(1)°, Z = 4,1582 unabhängige Reflexe, R = 0,034). Strukturbeziehungen zu Li2CO3 werden diskutiert. Die Ionenleitfähigkeiten betragen 3 · 10-11S cm-1 und 1,3 · 10-2S cm-1 bei 50°C bzw. 250°C.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190709
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    Zur Existenz des Tetrahydrogenorthoperiodations Die Kristallstruktur von LiH4IO6 · H2O (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 805-808 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Lithiumtetrahydrogenorthoperiodate monohydrate ; crystal structure ; tetrahydrogenorthoperiodate Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Existence of the Tetrahydrogenorthoperiodate Ion. The Crystal Structure of LiH4IO6 · H2OThe crystal structure of LiH4IO6 · H2O has been determined (P1; a = 564.74(12), b = 574.41(13), c = 970.4(6) pm, α = 101.37(2), β = 96.37(2), γ = 114.72(2)°; Z = 2; 5 731 independent reflections; R = 0.038). All hydrogen-atoms were localized from difference fourier map and refined without applying constraints. Thus the existence of the tetrahydrogenorthoperiodate-ion in the solid state is proved, unambigously. The crystal structure is discussed and compared to other alkaliorthoperiodates.
    Notizen: Die Kristallstruktur von LiH4IO6 · H2O wurde bestimmt (P1; a = 564,74(12), b = 574,41(13), c = 970,4(6) pm, α = 101,37(2), β = 96,37(2), γ = 114,72(2)°; Z = 2; 5 731 unabhängige Reflexe, R = 0,038). Alle Wasserstofflagen konnten aufgefunden und frei verfeinert werden und beweisen erstmals die Existenz des Tetrahydrogenorthoperiodations im Festkörper. Die Kristallstruktur wird diskutiert und mit denjenigen anderer Alkaliorthoperiodate verglichen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200508
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  • 5
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    Reindarstellung, Kristallzüchtung und Kristallstrukturbestimmung von IodtrioxidIn memoriam Professor Wilhelm Klemm (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 167-172 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Iodine trioxide ; crystal structure ; Raman ; IR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Crystal Growth, and Crystal Structure Determination of Iodine TrioxideFor the first time, pure and single crystalline iodine trioxide has been obtained and its identity proven by a crystal structure determination, unambigously. It forms at slow decomposition of orthoperiodic acid in concentrated sulfuric acid at 70°C during 3-6 weeks. The crystal structure (triclinic, P1; a = 500.6(2), b = 674.1(3), c = 679.5(3) pm, α = 97.31(3), β = 96.43(3), γ = 105.36(3)°; 1754 independent reflections, R = 0.064) contains one I4O12 molecule per unit cell. The oxide can be regarded as a mixed anhydride formed by condensation of two molecules H5IO6 and HIO3, each. The axial atoms in an I2O10 doubleoctahedron are bridged by two IO groups. The pointsymmetry is C2h. The molecules are connected via short intermolecular oxygen iodine bridges to form twodimensional infinite layers. The crystal structure thus represents an intermediate between molecular and polymeric.
    Notizen: Erstmals wurde Jodtrioxid in reiner und einkristalliner Form erhalten und seine Identität durch Röntgenstrukturanalyse eindeutig belegt. Es bildet sich bei langsamer Zersetzung von Orthoperiodsäure in konzentrierter Schwefelsäure bei 70°C im Verlaufe von 3-6 Wochen. In der Kristallstruktur (triklin, P1; a = 500,6(2), b = 674,1(3), c = 679,5(3) pm, α = 97,31(3), β = 96,43(3), γ = 105,36(3)°; 1754 unabhängige Reflexe, R = 0,064) liegt pro Elementarzelle ein I4O12-Molekül vor, das als gemischtes Anhydrid aus je zwei Molekülen H5IO6 und HIO3 aufgefaßt werden kann. Die axialen O-Atome in einem I2O10-Doppeloktaeder werden von IO-Gruppen verbrückt. Die Punktsymmetrie ist C2h. Die Moleküle werden über relativ kurze intermolekulare Sauerstoff-Iod-Brücken untereinander zu zweidimensional unendlichen Schichten verknüpft; die Kristallstruktur weist also eine hybride Natur zwischen Molekülkristall und kollektivem Festkörper auf.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220124
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  • 6
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    Untersuchungen an Natriumtrifluormethylsulfonat - Kristallstruktur und Phasenumwandlung des Monohydrats und Natriumionenleitfähigkeit des wasserfreien Salzes (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1625-1632 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Sodium trifluormethanesulfonate ; monohydrate ; crystal structure ; phase transition ; sodium ionic conduction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Sodium Trifluormethanesulfonate - Crystal Structure and Phase Transition of Sodium Trifluormethanesulfonate Monohydrate and Sodium Ion Conductivity of Anhydrous Sodium TrifluormethanesulfonateAccording to the results of temperature dependent powder diffractometry (Guinier-Simon-technique) sodium trifluormethanesulfonate monohydrate is dimorphous. The phase transition occurs at -35°C. The room-temperature modification crystallizes monoclinic in space group P21/c with the lattice parameters a = 941.6(5) pm, b = 654.3(2) pm, c = 1062.4(5) pm and β = 107.73(2)°. The crystal structure consists of double layers of trifluormethanesulfonate anions, the lipophilic CF3-groups pointing at each other. Sodium is coordinated by four oxygen atoms from four different anions and by two molecules of crystal water. The resulting polyhedron may be addressed as a distorted octahedron. The low-temperature modification crystallizes orthorhombic in space group Pnma with the lattice parameters a = 645.31(9) pm, b = 538.03(9) pm, c = 1745.3(3) pm. The loss of crystal water occurs at 136°C. Anhydrous sodium trifluormethanesulfonate shows a phase transition at 252°C. The high-temperature modification is a good sodium ionic conductor (σ = 4.1 · 10-1 Ω-1 cm-1 at 250°C).
    Notizen: Nach Kühl-Guinier-Simon-Untersuchungen ist Natriumtrifluormethylsulfonatmonohydrat dimorph. Die Phasenumwandlung erfolgt bei -35°C. Die Raumtemperaturmodifikation kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 941,6(5) pm, b = 654,3(2) pm, c = 1062,4(5) pm und β = 107,73(2)°. In der Kristallstruktur liegen Doppelschichten aus Trifluormethylsulfonatanionen vor, in denen die unpolaren CF3-Gruppen einander zugewandt sind. Natrium wird von jeweils einem Sauerstoffatom aus vier verschiedenen Anionen sowie von zwei Kristallwassermolekülen koordiniert und erreicht eine verzerrt oktaedrische Koordination. Die Tieftemperaturmodifikation kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit den Gitterkonstanten a = 645,31(9) pm, b = 538,03(9) pm, c = 1745,3(3) pm. Die Abgabe von einem Mol Kristallwasser erfolgt bei 136°C. Wasserfreies Natriumtrifluormethylsulfonat zeigt eine Phasenumwandlung in eine Hochtemperaturmodifikation bei 252°C, die eine gute Natriumionenleitfähigkeit zeigt (σ = 4,1 · 10-1 Ω-1 cm-1 bei 250°C).
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231024
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  • 7
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    Die Kristallstrukturen von CsBiO2 und Cs3BiO3Professor Joachim Strähle zum 60.Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 832-836 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Cesiumbismuthate(III) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Crystal Structures of CsBiO2 and Cs3BiO3CsBiO2 (pale yellow) and Cs3BiO3 (yellow) were obtained by solid state reactions of the binary components Cs2O und Bi2O3 at temperatures of 700°C and 550°C, respectively, The crystal structure of CsBiO2 (C2/c, a = 827.4(2), b = 920.4(2), c = 597.87(9) pm, β = 122.51(1)°, Z = 4, 975 diffractometer data, R1 = 0.058, wR2 = 0.077) contains infinite ∞1[BiO2/2O′2/2] chains. The structure determination of Cs3BiO3 (P213, a = 920,86(8), Z = 4, 289 diffractometer data, R1 = 0,048, wR2 = 0.081) reveals ‘isolated’ BiO33- groups. In this structure the cation arrangement is the same as that of the atoms in the intermetallic phase Cs3Bi.
    Notizen: CsBiO2 (hellgelb) und Cs3BiO3 (gelb) wurden durch Festkörperreaktion aus den binären Komponenten Cs2O und Bi2O3 bei Temperaturen von 700°C bzw. 550°C dargestellt. In CsBiO2 liegen nach der Einkristallröntgenstrukturanalyse (C2/c; a = 827,4(2); b = 920,4(2); c = 597,87(9) pm; β = 122,51(1)°; Z = 4; 975 Diffraktometerdaten; R1 = 0,058; wR2 = 0,077) unendlich ausgedehnte ∞1[BiO2/2O′2/2]-Ketten vor. Die Kristallstruktur von Cs3BiO3 (P213; a = 920,86(8) pm; Z = 4; 289 Diffraktometerdaten; R1 = 0,048; wR2 = 0,081) enthält ‚isolierte‘ pyramidale BiO33--Anionen. Die Kationenanordnung in Cs3BiO3 entspricht der Atom-anordnung in der intermetallischen Phase Cs3Bi.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301131
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  • 8
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    Kristallstruktur und Phasenumwandlungen von As(CH3)4I (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 143-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetramethylarsoniumiodide ; crystal structure ; phase transitions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure and Phase Transitions of As(CH3)4IThe crystal structure of α-As(CH3)4I at room temperature was determined using single crystal data: cubic, space group Pa3, a = 1 198.0(2) pm. Therefore α-As(CH3)4I displays a novel crystal structure, which is not comparable to known AB-Typ structures with respect to the arrangement of anions and the baricenters of the complex cations. Differential thermal analysis showed three phase transitions at 103, 175 and 215°C. The lattice parameters of the high temperature phases (temperature dependent Guinier measurements) are: β-As(CH3)4I (tetragonal): a = 845.2(2) pm, c = 615.0(2) pm; γ-As(CH3)4I (hexagonal): a = 737.7(2) pm, c = 1 082.2(3) pm; and to δ-As(CH3)4I (hexagonal): a = 705.8(2) pm, c = 1 147(1) pm. β-and γ-As[(CH3)]4I are isotypic to N(CH3)4Cl and As(CH3)4Br, respectively.
    Notizen: Die Struktur von α-As(CH3)4I wurde an Einkristallen bei Raumtemperatur bestimmt: kubisch, RG: Pa3, a = 1 198,0(2) pm. Danach hat α-As(CH3)4I eine neuartige Kristallstruktur, die sich bezüglich der Anordnung von Anionen und Schwerpunkten der komplexen Kationen auf keinen bekannten AB-Typ zurückführen läßt. Mittels DTA wurden drei Phasenumwandlungen bei 103, 175 und 215°C gefunden. Die Gitterkonstanten der Hochtemperaturphasen (Heizguinier-aufnahmen) betragen für β-As(CH3)4I (tetragonal): a = 845,2(2) pm, c = 615,0(2) pm; für γ-As(CH3)4I (hexagonal): a = 737,7(2) pm, c = 1 082,2(3) pm; und für γ-As(CH3)4I (hexagonal): a = 705,8(2) pm, c = 1 147(1) pm. β- und γ-As(CH3)4I sind isotyp zu N(CH3)4Cl bzw. As(CH3)4Br.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210126
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  • 9
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    Li2H4I2O10, das erste Tetrahydrogendimesoperiodat (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1901-1906 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetrahydrogen mesoperiodate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Li2H4I2O10, the First TetrahydrogendimesoperiodateLi2H4I2O10 has been obtained as an intermediate during the dehydration of LiH4IO6 · H2O to LiIO4, for the first time. According to the results of an X-ray structure determination (monoclinic, P21/n, a = 533.98(4), b = 471.85(4), c = 1431.48(10) pm, β = 91.614(7)°, Z = 2, 726 diffractometer data, R = 0.056), Li2H4I2O10 contains the previously unknown tetrahydrogendimesoperiodate ion H4I2O102-, consisting of two edge-shared IO6 octahedra. They are connected with LiO6 octahedra via common edges and vertices. The crystals are non-merohedrally twinned along (100).
    Notizen: Li2H4I2O10 wurde als Zwischenstufe während der Entwässerung von LiH4IO6 · H2O zu LiIO4 erstmals erhalten. Nach der Röntgenstrukturanalyse (monoklin, P21/n, a = 533,98(4), b = 471,85(4), c = 1431,48(10) pm, β = 91,614(7)°, Z = 2, 726 unabhängige Reflexe, R = 0,056) liegt das bisher unbekannte Tetrahydrogendimesoperiodatanion H4I2O102- in Form zweier kantenverknüpfter IO6-Oktaeder vor, die ihrerseits mit LiO6-Oktaedern kanten- und eckenverknüpft sind. Die Kristalle sind systematisch verzwillingt. Es handelt sich um monokline Ebenenzwillinge nach (100).
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221115
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 10
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    Zur Kenntnis von cis-NatriumhyponitritProfessor Rudolf Hoppe zum 75. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1803-1809 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Hyponitrites ; cis-Na2N2O2 ; preparation ; properties ; crystal structure ; vibrational spectra ; 15N-MAS-NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: To the Knowledge of cis-Sodium HyponitriteSurprisingly, cis-sodium hyponitrite can be prepared by reacting gaseous N2O and solid Na2O. For the first time, the structure of a simple salt of cis hyponitrous acid has been determinated unambigously. According to an abinitio structure determination based on powder data, cis-Na2N2O2 crystallizes monoclinic (P21/c, a = 5.107(1); b = 9.211(1); c = 6.159(1) Å; β = 97.91(1)°; Z = 4). Results of spectroscopic investigations (vibrational spectroscopy, 15N-MAS-NMR) agree with the symmetry of the cis-N2O22- anion as it has been proved by the crystal structure. Consider able differences regarding some chemical and physical properties have been observed for samples of cis-Na2N2O2 synthesized via different routes.
    Notizen: Durch Gas-Festkörper-Reaktion von N2O und Na2O läßt sich überraschend cis-Natriumhyponitrit darstellen. Auf der Basis der so erhaltenen reinen, gut kristallisierten Präparate gelang erstmals die eindeutige strukturelle Charakterisierung eines einfachen Salzes der cis-Hyposalpetrigen Säure. Gemäß der voraussetzungsfrei anhand von Pulverdaten durchgeführten Strukturbestimmung kristallisiert cis-Na2N2O2 monoklin (P21/c, a = 5,107(1); b = 9,211(1); c = 6,159(1) Å; β = 97,91(1)°; Z = 4). Die Resultate der spektroskopischen Untersuchungen (Schwingungsspektroskopie, 15N-MAS-NMR) stehen im Einklang mit der durch die Kristallstrukturanalyse ermittelten Symmetrie des cis-N2O22--Anions. Präparate von cis-Na2N2O2, die auf verschiedenen Synthesewegen dargestellt wurden, zeigen auffallende Unterschiede in einigen chemischen und physikalischen Eigenschaften.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231124
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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