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  • Diorganogallium fluorides  (2)
  • 121Sb Mössbauer spectrum  (1)
  • 1
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    Diorganogalliumfluoride. Die Kristallstruktur des Mischkristalls [B(CH2Ph)3]0,92[Ga(CH2Ph)3]0,08 · NCMe (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 612 (1992), S. 123-129 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganogallium fluorides ; tribenzylbor-tribenzylgallium-acetonitril mixed crystal ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diorganogallium Fluorides. The Crystal Structure of the Mixed Crystal [B(CH2Ph)3]0.92[Ga(CH2Ph)3]0.08 · NCMeThe reaction of GaR3 with BF3 · OEt2 in diethylether leads to the diorganogallium fluorides R2GaF [R = i-Pr (1), CH2Ph (2), Mes (3)]. Compound 1 is also available by the reaction of i-Pr2GaBr (6) with KF at -20°C in acetonitrile. The by-product B(CH2Ph)3, formed together with 2 during the first reaction, crystallizes with ca. 8% Ga(CH2Ph)3 in acetonitrile as [B(CH2Ph)3]0.92[Ga(CH2Ph)3]0.08 · NCMe (4) in the space group P21/n with a = 1050.32(7) pm, b = 1159.5(2) pm, c = 1591.6(1) pm and β = 96.931(6)°.
    Notes: Die Reaktion von GaR3 mit BF3 · OEt2 in Diethylether führt zu den Diorganogalliumfluoriden R2GaF [R = i-Pr (1), CH2Ph (2), Mes (3)]. 1 kann eben-so über die Umsetzung von i-Pr2GaBr (6) mit KF bei -20°C in Acetonitril dargestellt werden. Das bei der Synthese von 2 nach dem ersten Weg anfallende B(CH2Ph)3 kristallisiert mit ca. 8% Ga(CH2Ph)3 aus Acetonitril in Form von [B(CH2Ph)3]0,92[Ga(CH2Ph)3]0,08 · NCMe (4) in der Raumgruppe P21/n mit a = 1050,32(7) pm, b = 1159,5(2) pm, c = 1591,6(1) pm und β = 96,931(6)°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926120121
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    [Sb(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 und [Bi(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3, die ersten Trikationen von Antimon(III) und Bismut(III)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 271-276 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crown ether complexes of Sb3+ and Bi3+ ; synthesis ; IR spectra ; 121Sb Mössbauer spectrum ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Sb(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 and [Bi(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3, first Trications of Antimony(III) and Bismuth(III)The crown ether complexes [M(12-crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 with M = Sb and Bi are formed by the reaction of antimony trichloride and bismuth trichloride, respectively, with antimony pentachloride in acetonitrile solution in the presence of 12-crown-4. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by X-ray structure determinations and by IR spectroscopy. The complex with M = Sb was also characterized by 121Sb Mössbauer spectroscopy.Both complexes crystallize isotypically in the orthorhombic space group Pbcn with four formula units per unit cell.M = Sb: 3 483 observed unique reflections, R = 0.038. M = Bi: 2 958 observed unique reflections, R = 0.036. The compounds consist of SbCl6- ions and trications [M(12-crown-4)2(CH3CN)]3+, in which the M3+ ions are ninefold coordinated by the eight oxygen atoms of the crown ether molecules and by the nitrogen atom of the acetonitrile molecule. The lone pair of the M3+ ions has no steric effect.
    Notes: Die Kronenetherkomplexe [M(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 mit M = Sb und Bi entstehen durch Reaktion von Antimontrichlorid bzw. Bismuttrichlorid mit Antimonpentachlorid in Acetonitrillösung in Gegenwart von 12-Krone-4. Sie bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch kristallographische Strukturanalysen und durch die IR-Spektren charakterisiert haben. Von dem Komplex mit M = Sb wurde ein 121Sb-Mößbauer-Spektrum aufgenommen.Beide Komplexe kristallisieren isotyp in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. M = Sb: 3 483 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038. M = Bi: 2 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,036. Die Verbindungen enthalten neben den SbCl6--Ionen Trikationen [M(12-Krone-4)2(CH3CN)]3+, in denen die M3+-Ionen durch die acht O-Atome der beiden Kronenethermoleküle und durch das N-Atom des Acetonitrilmoleküls neunfach koordiniert sind. Das freie Elektronenpaar an den M3+-Ionen bleibt ohne sterische Wirksamkeit.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190208
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
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    Reaktionen von Diorganogallium(indium)fluoriden. Die Kristallstruktur von Mes2InFProfessor Dirk Reinen zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 597-606 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganogallium fluorides ; Diorganoindium fluorides ; reactions ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Diorganogallium(indium) Fluorides. The Crystal Structure of Mes2InFMes2GaF (1) reacts with t-BuNH2 at 20°C to the amine adduct [Mes2Ga(F)(t-BuNH2)] (2). Treatment of 1 with H2S gives after a redox reaction γ-S8-Sulfur (Muthmanns' Sulfur) (3) as the only isolated product. When i-Pr2InF (4) is reacted with [SnCl2(dioxane)] in toluene at 70°C one yields after workup [i-PrInCl2(dioxane)] (5), which is formed after ligand exchange and reaction with dioxane.2 and 5 were investigated by NMR-, IR- and MS-techniques. In addition, 2 · 2,5 THF, 3, 5 and Mes2InF were characterized by an X-ray structure determination. According to that 2 · 2,5 THF contains dimeres, associated by hydrogen brigdes, while 5 possesses a polymeric structure with bridging dioxane molecules. 3 forms eightmembered rings with C2-symmetry. Me2InF is a trimer in the solid state with an In3F3-backbone.
    Notes: Mes2GaF (1) reagiert mit t-BuNH2 bei 20°C zum Aminaddukt [Mes2Ga(F)(t-BuNH2)] (2). Bei Einwirkung von H2S auf 1 tritt eine Redoxreaktion ein, deren einziges isoliertes Produkt der γ-S8-Schwefel (Muthmannsche Schwefel) (3) ist. Wird i-Pr2InF (4) mit [SnCl2(Dioxan)] in Toluol bei 70°C umgesetzt erhält man nach Aufarbeitung das durch Ligandenaustausch und Adduktformierung gebildete [i-PrInCl2(Dioxan)] (5).2 und 5 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie sowie Massenspektrometrie untersucht. Zusätzlich wurden 2 · 2,5 THF, 3, 5 und Mes2InF durch eine Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. 2 · 2,5 THF liegt danach als über Wasserstoffbrückenbindungen assoziiertes Dimer vor, während 5 eine polymere Struktur mit verbrückenden Dioxanmolekülen besitzt. 3 bildet achtgliedrige Ringe mit zweizähliger Lagesymmetrie. Mes2InF formt Trimere mit einem In3F3-Sechsring-Gerüst.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210417
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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