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    Two-Dimensional Networks in the Structure of Li2[Nb6Cl16]Professor Joachim Strähle zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 791-795 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium Niobium Chloride ; Niobium Cluster ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zweidimensionale Netzwerke in der Struktur von Li2[Nb6Cl16]Li2[Nb6Cl16] wurde aus Nb-Pulver, NbCl5 und LiCl in Quarzglasampullen bei 700°C hergestellt. Die anhand von Einkristall-Röntgendaten verfeinerte Kristallstruktur ist orthorhombisch, Raumgruppe Cmca (Nr. 64), mit Z = 4 und Gitterkonstanten von a = 1274.7(1) pm, b = 1318.5(1) pm, c = 1341.1(2) pm. Die Verfeinerung aller Atompositionen ergab R1 = 0.031 (basierend auf F-Werten) und wR2 = 0.081 (basierend auf F2-Werten). Die Struktur enthält Schichten aus [Nb6Cl12i]2+ mit äußeren Cla-a-Liganden, die vier Ecken jedes oktaedrischen Niobclusters in Schichten verknüpfen, plus zwei terminale Cla-Liganden an jedem Niobcluster, entsprechend [Nb6Cl12iCl4/2a-aCl2a]2-. Das gleiche Verknüpfungsmuster liegt in binären Mo6X12-Halogeniden vor, die jedoch acht innere Halogenliganden besitzen (Mo6Cl8i). Gewinkelte Nb-Cla-a-Nb Brücken (159°) zwischen benachbarten Niobclustern korrespondieren mit Verdrehungen der [Nb6Cl16]2--Einheiten innerhalb der Schichten, wodurch zwei Li+ verzerrt trigonal-bipyramidale Lücken besetzen.
    Notes: Li2[Nb6Cl16] has been synthesized from the reaction of Nb powder, NbCl5 and LiCl in sealed silica tubes at 700°C. The structure, as determined by single-crystal X-ray diffraction, is orthorhombic, space group Cmca (no. 64) with Z = 4 and has lattice parameters a = 1274.7(1) pm, b = 1318.5(1) pm, c = 1341.1(2) pm. The refinement of all atomic positions yielded Rl = 0.031 (based on F values) and wR2 = 0.081 (based on F2 values). The structure contains layers formed by [Nb6Cl2i]2+ with outer Cla-a ligands that bridge four vertices of each octahedral niobium cluster into sheets, plus two terminal Cla ligands of each cluster, to be described as [Nb6Cl12iCl4/2a-aCl2a]2-. The same connectivity pattern is present for binary Mo6X12 halides, containing eight inner halide ligands (Mo6Cl8i). Non-linear Nb-Cla-a-Nb bridges (159°) correspond with intra-layer rotations of [Nb6Cl16]2 units and thereby accommodate two Li+ in distorted trigonal - bipyramidal voids.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301125
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    CsNb3Br7S: Synthese, Struktur und Bindungsverhältnisse (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 863-866 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CsNb3Br7S ; synthesis ; crystal structure ; bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsNb3Br7S: Synthesis, Structure, and Bonding StatesThe reaction of NbBr5 with Nb, Cs and S in a sealed Nb container affords CsNb3Br7S at 800°C (3 days). Further on isotypic compounds of the general formula ANb3X7Ch with A = Rb, Cs; X = Cl, Br and Ch = S, Se are obtained. CsNb3Br7S crystallizes monoclinic (space group P21/a, Z = 2), with the lattice parameters a = 707.4(2), b = 1 888.4(4), c = 994.1(2) pm and β = 98.59(2)°. The crystal structure contains Nb3 clusters being linked by two additional Nb—Nb bonds to form infinite chains. Adjacent chains are bridged by Cs atoms in a cubeoctahedral coordination sphere of Br atoms. Similar with Nb3Br8 seven electrons occupy metal - metal bonding states.
    Notes: Bei der Reaktion von NbBr5 mit Nb, Cs und S bildet sich im verschweißten Niobrohr bei 800°C (3 Tage) CsNb3Br7S. Ferner wurden isotype Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung ANb3X7Ch mit A = Rb, Cs; X = Cl, Br und Ch = S, Se erhalten. CsNb3Br7S kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/a, Z = 2) mit den Gitterparametern a = 707,4(2), b = 1 888,4(4), c = 994,1(2) pm und β = 98,59(2)°. In der Kristallstruktur liegen Nb3-Cluster vor, die durch zwei zusätzliche Nb—Nb-Bindungen zu unendlichen Strängen verknüpft sind. Cs-Atome verbrücken benachbarte Stränge und besitzen eine kuboktaedrische Koordinationssphäre aus Br-Atomen. Wie in Nb3Br8 besetzen formal sieben Elektronen Metall - Metall-bindende Zustände.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200519
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Darstellung und Kristallstruktur eines Calciumcarbidchlorides mit einer C34--Einheit, Ca3Cl2C3 (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 185-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calciumcarbide Chloride ; Synthesis ; Crystal Structure ; Allylenide Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a Calciumcarbide Chloride Containing a C34- Unit, Ca3Cl2C3Ca3Cl2C3 was prepared from calcium, CaCl2 and graphite in sealed tantalum capsules. Red, transparent crystals were obtained from heating the mixture to 900°C (for one day) and annealing afterwards at 780°C for three days. The compound forms a layered structure (Cmcm, Z = 4, a = 384.24(9) pm, b = 1340.7(3) pm, c = 1152.6(3) pm, R = RW = 0.036 for 481 independent intensities) with alternating stacks of double layers of Ca2+ and monolayers of Cl-. The double layers of calcium contain allylenide ions, C34-. The latter exhibit C2v symmetry, a bond angle (C—C—C) of 169.0(6)° and a C—C separation of 134.6(4) pm.
    Notes: Ca3Cl2C3 entsteht aus Calcium, CaCl2 und Graphit in verschweißten Tantal-Kapseln in Form roter, transparenter Kristalle durch Erhitzen des Reaktionsgemenges auf 900°C (1 Tag) und anschließendes dreitägiges Tempern bei 780°C. Die Verbindung kristallisiert in einer Schichtstruktur (Cmcm, Z = 4, a = 384,24(9) pm, b = 1 340,7(3) pm, c = 1 152,6(3) pm, R = RW = 0,036 für 481 unabhängige Intensitäten) mit einer alternierenden Anordnung von Doppelschichten aus Ca2+ und Schichten aus Cl-. In den Calcium-Doppelschichten liegen die Allylenidionen, C34-. Sie zeigen C2v-Symmetrie mit einem Bindungswinkel (C—C—C) von 169,0(6)° und dem C—C-Bindungsabstand von 134,6(4) pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915930118
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Ein oktaedrischer Niobcluster mit sechs terminalen Azidgruppen: Die Struktur von Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 921-924 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Niobium cluster azide ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An Octahedral Niobium Cluster containing Six Terminal Azide Groups: The Structure of Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2Six terminal halide ligands of [Nb6Br12Br6]4- can be substituted in solution by azide ions. Single-crystals of Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 were obtained during the evaporation of the water/methanol solvent, and structurally characterized by X-ray methods: Space group P21/c, Z = 2, a = 970.8(5) pm, b = 1525.4(7) pm, c = 1280.0(7) pm, β = 97.15(6)°. The [Nb6Br12(N3)6]4- ions contain six terminal azide groups at the corners of the octahedral niobium cluster (dNb-N = 227 pm). The [Nb6Br12(N3)6]4- ions are interconnected by Rb+ and H2O. Crystals of Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 are explosive towards heat or mechanic pressure.
    Notes: Sechs terminal gebundene Halogenliganden von [Nb6Br12Br6]4- können in Lösung durch Azidionen ausgetauscht werden. Einkristalle von Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 bildeten sich beim Eindunsten einer wäßrig-methanolischen Lösung und wurden röntgenographisch charakterisiert: Raumgruppe P21/c, Z = 2, a = 970,8(5) pm, b = 1525,4(7) pm, c = 1280,0(7) pm, β = 97,15(6)°. Die Struktur enthält [Nb6Br12(N3)6]4--Ionen in denen sechs terminale Azidgruppen an den Ecken des oktaedrischen Niobclusters (dNb-N = 227 pm) gebunden sind. In der Kristallstruktur liegen die [Nb6Br12(N3)6]4--Ionen verbrückt über Rb+ und H2O vor. Kristalle von Rb4[Nb6Br12(N3)6](H2O)2 reagieren auf Hitze oder mechanischen Druck explosiv.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210602
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  • 5
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    Synthesis, Structure, and Properties of LiNb6Cl15Professor Rudolf Hoppe zum 75. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1723-1728 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium Niobium Chloride ; Niobium Cluster ; Synthesis ; Crystal Structure ; Lithium mobility ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Struktur und Eigenschaften von LiNb6Cl15Schwarze Einkristalle von LiNb6Cl15 wurden aus Reaktionen von Nb-Pulver, NbCl5 und LiCl in verschweißten Niobrohren bei 850°C hergestellt. Die Schweratomstruktur von LiNb6Cl15 (Ia3d (Nr. 230), Z = 16, a = 2055.5(2) pm at 100 K, R(F) = 0.028, R(F2) = 0.053) ist mit der Struktur von Ta6Cl15 isotyp. Die [Nb6Cl12]2+-Cluster sind in der Struktur dreidimensional über drei zusätzliche Cla-a verbrückt. Diese verbrücken alle Ecken der Niobcluster, entsprechend der Schreibweise [Nb6Cl12iCl6/2a-a]- (die Nb—Cla-a—Nb-Bindungswinkel betragen 140°). Bei tiefen Temperaturen sind die Lithiumionen über ein Drittel von Lagen (48 f) fehlgeordnet und besetzen Hohlräume in verzerrten Chlorid-Tetraedern, die eine gemeinsame Kante teilen. Diese Positionen der Lithiumionen repräsentieren die engsten Stellen der unendlichen Kanäle in der Struktur, die von Chlorid gebildet werden. 7Li-NMR-Messungen zeigen oberhalb von 170 K eine deutliche Zunahme der Lithiumionenbeweglichkeit.
    Notes: Black single crystals of LiNb6Cl15 were obtained from reactions of Nb powder, NbCl5 and LiCl in sealed niobium tubes at 850°C. The heavy atom structure of LiNb6Cl15 (Ia3d (no. 230), Z = 16, a = 2055.5(2) pm at 100 K, R(F) = 0.028, R(F2) = 0.053) is isotypic with the structure of Ta6Cl15. The [Nb6Cl12]2+ clusters in the structure are three-dimensionally interconnected via three additional Cla-a. These bridge all vertices of niobium clusters, consistent with [Nb6Cl12iCl6/2a-a]- (the Nb—Cla-a—Nb angles are 140°). At low temperatures the lithium ions are disordered over one-third of sites (48 f), occupying cavities inside of two distorted corner-sharing tetrahedra of chloride. These positions for lithium represent the narrowest sections of infinite channels in the structure built up by chloride. An increased lithium ion mobility is obtained above 170 K by 7Li-NMR measurements.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231109
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  • 6
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    Thiocyanate Compounds of [Nb6Cl12]2+: The structure of A4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (A = K, Rb, NH4)Dedicated to Professor John D. Corbett on the Occasion of his 70th Birthday (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 411-416 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Niobium cluster thiocyanate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thiocyanatverbindungen von [Nb6Cl12]2+: Die Struktur von A4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (A = K, Rb, NH4)Neue Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung A4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (A = K, Rb, NH4) wurden ausgehend von Nb6Cl14 und ASCN in wäßrigen Lösungen hergestellt. Röntgenstrukturbestimmungen wurden anhand von Einkristalldaten der drei Verbindungen durchgeführt. Die Verbindungen kristallisieren isotyp in der Raumgruppe P1 (Z = 1) mit den Gitterparametern: a = 877.9(3) pm, b = 1176.6(3) pm, c = 1187.0(3) pm, α = 114.29(1)°, β = 98.96(2)°, γ = 100.91(2)° für K4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (1); a = 887.6(3) pm, b = 1184.0(4) pm, c = 1195.4(4) pm, α = 114.95(2)°, β = 98.84(2)°, γ = 101.31(2)° für Rb4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (2) und a = 886.0(4) pm, b = 1181.1(6) pm, c = 1183.9(6) pm, α = 114.49(2)°, β = 99.48(3)°, γ = 101.53(1)° für (NH4)4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (3). Jedes der zentrosymmetrischen [Nb6Cl12(NCS)6]4--Ionen der isotypen Verbindungen enthält sechs Thiocyanat-Einheiten, die über Stickstoffatome an die Ecken des oktaedrischen Niobclusters gebunden sind (dNb—N = 221.5(6)-224.3(6) pm, Bindungswinkel Nb—N—C 168.6(5)-176.4(6)°). Die [Nb6Cl12(NCS)6]4--Ionen sind über A—S- und A—Cl-Wechselwirkungen der A-Kationen miteinander verbrückt. Die Hälfte der Kationen sind über zwei kristallographische Positionen fehlgeordnet.
    Notes: New compounds of the general formula A4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (A = K, Rb, NH4) were synthesized from Nb6Cl14 and ASCN in aqueous solutions. X-ray structure refinements were performed on single-crystal data of the three compounds. They are isotypic and crystallize with the space group P1 (Z = 1) and the lattice parameters: a = 877.9(3) pm, b = 1176.6(3) pm, c = 1187.0(3) pm, α = 114.29(1)°, β = 98.96(2)°, γ = 100.91(2)° for K4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (1); a = 887.6(3) pm, b = 1184.0(4) pm, c = 1195.4(4) pm, α = 114.95(2)°, β = 98.84(2)°, γ = 101.31(2)° for Rb4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (2) and a = 886.0(4) pm, b = 1181.1(6) pm, c = 1183.9(6) pm, α = 114.49(2)°, β = 99.48(3)°, γ = 101.53(1)° for (NH4)4[Nb6Cl12(NCS)6](H2O)4 (3). Each centrosymmetric [Nb6Cl12(NCS)6]4- ion of the isotypic compounds contains six terminal thiocyanate groups being bound to the corners of the octahedral niobium cluster through the nitrogen atoms (dNb—N = 221.5(6)-224.3(6) pm, bond angles Nb—N—C 168.6(5)-176.4(6)°). The [Nb6Cl12(NCS)6]4- ions are linked via A—S and A—Cl interactions with the A cations. Half of the cations occur to be disordered along two crystallographic sites.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220306
    Location Call Number Expected Availability
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  • 7
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    Trigonal-prismatische Nb6-Einheiten in Verbindungen des Typs A3[Nb6SBr17] (A = Tl, K, Cs) (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 2083-2088 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tl3[Nb6SBr17] ; Cs3[Nb6SBr17] ; K3[Nb6SBr17] ; synthesis ; crystal structure ; electronic structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trigonal-prismatic Nb6-Units in Compounds of the Type A3[Nb6SBr17] (A = Tl, K, Cs)The new compounds A3[Nb6SBr17] (A = Tl, K, Cs) were synthesized and their lattice parameters were calculated from indexed X-ray powder patterns. An intensity measurement based on a single-crystal of Tl3[Nb6SBr17] was performed with an automatic four-circle diffractometer (a = 1704.9(1) pm, b = 1862.8(3) pm, c = 932.51(7) pm; β = 90.747(7)°, Vm = 445.9(3) cm3/mol; C2/c, Z = 4). The structure refinement confirmed consistency with the Rb3[Nb6SBr17] structure, found previously. The comparison of both structures yielded no significant differences concerning the distances within the sulfur-centered Nb6S cluster core.Extended Hückel calculations revealed a maximum of the niobium-niobium overlap populations for (the actual present number of) 14 electrons occupying metal-metal bonding states.
    Notes: Die neuen Verbindungen A3[Nb6SBr17] mit A = Tl, K, Cs wurden dargestellt und ihre Gitterkonstanten aus Röntgen-Pulverdiagrammen ermittelt. An einem Einkristall von Tl3[Nb6SBr17] wurde eine Intensitätsmessung mit einem automatischen Vierkreisdiffraktometer vorgenommen (a = 1704,9(1)pm, b = 1862,8(3)pm, c = 932,51(7)pm; β = 90,747(7)°, Vm = 445,9(3) cm3/mol; C2/c, Z = 4). Die Strukturverfeinerung bestätigte die Übereinstimmung mit der vor kurzem verfeinerten Struktur von Rb3[Nb6SBr17]. Ein Vergleich beider Verbindungen zeigt keine signifikanten Unterschiede der interatomaren Abstände für die schwefelzentrierten Nb6S-Cluster.Extended-Hückel-Berechnungen ergaben ein relatives Maximum der Niob-Niob-Überlappungspopulationen für (die tatsächlich vorliegende Anzahl von) 14 Elektronen in den Metall-Metall-bindenden Zuständen des Clusters.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221215
    Location Call Number Expected Availability
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