ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Selen in Kupfer
;
Chromatographie, Gas
;
Reinstkupfer
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Zur Bestimmung geringster Selengehalte in Reinstkupfer erhitzt man die Probe (≤2 g) in einem Quarzrohr im Sauerstoffstrom auf 1100–1150°C. SeO2 verdampft und wird quantitativ gesammelt, indem man es zusammen mit dem Trägergas durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff in einer Mikrovorlage kondensiert. Nach Abdampfen des Sauerstoffs setzt man es in der Vorlage mit 4-Nitro-o-phenylendiamin zu 5-Nitropiazselenol um, das nach Ausschütteln in Toluol direkt gas-chromatographisch (ECD) im ppb-Bereich bestimmt wird. Nach Optimierung aller Verfahrensschritte mit Hilfe von 75Se ergaben sich ausgezeichnete Gütedaten; Standardabweichung: ± 0,004 ppm für 0,74 ppm Se, 15 Bestimmungen, 200–600 mg Einwaage; Nachweisgrenze : 1 ppb Selen.
Notes:
Abstract For the determination of the smallest amounts of selenium in high-purity copper, the sample (≤2 g) is heated in a quartz tube at 1100–1150°C. SeO2 evaporates and is collected quantitatively by condensation of the carrier gas in a micro-trap cooled with liquid nitrogen. After evaporation of the oxygen, SeO2 is caused to react in the trap with 4-nitro-o-phenylenediamine, forming 5-nitropiazselenol, which is then extracted with toluene and determined in the ppb-range by gas-chromatography with ECD. All separation steps were optimized by the tracer method using 75Se. Determining 0.74 ppm of Se, the standard deviation was found to be 0.004 ppm for 15 determinations with samples of 200–600 mg. The detection limit is 1 ppb of Se.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00440474
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