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    Zur Element-Stickstoff-Doppelbindung in Kationen cyclischer Bis(amino)-phospha-, -arsa-, -stiba- und -bismutane (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 73-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Element-Nitrogen Double Bond in Cations of Cyclic Bis(amino)phospha-, -arsa-, -stiba-, and bismuthinesBis(amino)sila-phospha, -arsa-, -stiba-, and bismaetidines which bear a positive charge and incorporate a formally two valent element of group V are obtained from the corresponding bis(amino)elementchlorides by transfer of the chloride anion to the Lewis acids AlCl3, GaCl3, and InCl3. X-ray structure analyses on the compounds Me2Si(NtBu)2P+AlCl4- (2a), Me2Si(NtBu)2Sb+AlCl4- (2c), and Me2Si(NtBu)2Bi+AlCl4 -(2d) reveal that the electron lack at the element(V) can be compensated by two different bonding mechanisms. In the case of the phosphorus derivative 2a the electronic balance is accomplished by intramolecular backbonding from the neighbouring nitrogen atoms (mean N-P+ = 163.3 pm). In the antimony and bismuth derivatives (2c and 2d) the chlorine atoms of the AlCl4 anions coordinate to the unsaturated element(V) in an intermolecular manner (mean: Sb·Cl = 305, Bi⃛Cl = 309 pm). The N—Si—N group which is identical in all molecules, may be used as a probe for the electronic balance within the ring systems. The bond lengths and angles vary dramatically with respect to the electron acceptor properties of the element to which the group is bonded. 2a forms orthorhombic crystals, space group Pnma, Z = 8 (a = 3023.7(9), b = 1001.0(3), c = 1414.6(5) pm), and 2c and 2d are isotypic, again orthorhombic, space group Pbca with Z = 8 (2c a = 2030.8(8), b = 1193.1(4), c = 1777.1(6) pm; 2d: a = 2025.9(8), b = 1198.0(4), c = 1761.3(6) pm).
    Notes: Bis(amino)silaphospha-, -arsa-, -stiba- und bismaetidine mit positiver Ladung und einem formal nur zweibindigen Element der 5. Hauptgruppe können aus den entsprechenden Bis(amino)elementchloriden durch Übertragung des Chloridions auf eine Lewis-Säure wie AlCl3, GaCl3 order InCl3 erhalten werden. Röntgenstrukturanalysen an den Verbindungen Me2Si(NtBu)2P+AlCl4- (2a), Me2Si(NtBu)2Sb+AlCl4- (2c) und Me2Si(NtBu)2Bi+AlCl4- (2d) zeigen, daß die Elektronenarmut am Element(V) durch zwei unterschiedliche Bindungsarten kompensiert wird: Im Falle des Phosphorderivates 2a geschieht der elektronische Ausgleich intramolekular durch die benachbarten Stickstoffatome (Mittelwert N-P+ = 163,3 pm), während in dem Antimon-(2c) und Bismut-Derivat (2d) die Chlorsubstituenten der AlCl4-Anionen intermolekular das Element(V) absättigen (Mittelwerte: Cl⃛Sb = 305, Cl⃛Bi = 309 pm). Die N—Si—N-Gruppierung, die in allen Molekülen als identischer Teil vorhanden ist, kann als Sonde für die Elektronenverteilung im Ring benutzt werden. Die Abstände und Winkel innerhalb dieser Gruppe variieren stark mit der Elektronenakzeptorfähigkeit des Elementes, an das sie gebunden ist. 2a kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pnma, Z = 8 (a = 3023,7(9), b = 1001,0(3), c = 1414,6(5) pm) und 2c und 2d sind isotyp, ebenfalls orthorhombisch, Raumgruppe Pbca mit Z = 8 (2c a = 2030,8(8), b = 1193,1(4), c = 1777,1(6) pm; 2d: a = 2025,9(8), b = 1198,0(4), c = 1761,3(6) pm).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590107
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  • 2
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    Darstellung und Strukturen von Chlorostannaten(II). I. Neue Trichlorostannate(II) einwertiger KationenProfessor Gerhard Fritz zum 70. Geburtstage am 14. Dezember 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 87-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structures of Chlorostannates(II). I. Some New Trichlorostannates of Monovalent CationsKSnCl3 · 1/2 CH3CN is obtained by recrystallizing KSnC13 from acetonitrile. The compound forms monoclinic crystals, space group P21/c (a = 4.525(6), b = 20.34(2), c = 8.061(7) Å, β = 90.93(9)°). [Cu(CH3CN)3]SnCl3 is prepared by reacting equimolar amounts of CuCl and SnCl2 in acetonitrile. It crystallizes in the monoclinic space group P21/n (a = 7.984(9), b = 20.77(2), c = 8.34(2) Å, β = 101.6(1)°). Whereas in KSnCl3 · l/2 CH3CN there is a three dimensional connection of the SnCl3- ions, in which the potassium ions participate, the trichlorostannate ions in [Cu(CH3CN)3]SnCl3 are linked to one dimensional chains by Sn…Cl bridges.
    Notes: KSnCl3 · 1/2 CH3CN wird durch Umkristallisieren von KSnCl3 aus Acetonitril erhalten. Die Verbindung kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c (a = 4,525(6), b = 20,34(2), c = 8,061(7) Å, β = 90,93(9)°). Durch Umsetzung von CuCl mit einer äquimolaren Menge an SnCl2 in Acetonitril erhält man [Cu(CH3CN)3]SnCl3 das in der monoklinen Raumgruppe P21/n kristallisiert (a = 7,984(9), b = 20,77(2), c = 8,34(2) Å β = 101,6(1)°). Während in KSnCl3 · 1/2 CH3CN eine dreidimensionale Verknüpfung der SnCl3minus;-lonen vorliegt, an der auch die Kaliumionen beteiligt sind, sind die Trichlorostannationen in [Cu(CH3CN)3]SnCl3 durch Sn…Cl-Brücken zu eindimensionalen Ketten verknüpft.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790110
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  • 3
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    Der Einfluß der Temperatur auf die Kristall- und Molekülstruktur eines hochsymmetrischen Tetraazastannans (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 446 (1978), S. 227-236 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Temperature Dependance of the Crystal and Molecular Structure of a Highly Symmetric TetraazastannaneThe Tetraazastannane 1,3,5,7-Tetrakis(tert.-butyl)-2,2,6,6-tetramethyl-1,3,5,7-tetraaza-2,6-disila-4-stannospiro[3.3]heptane crystallizes at room temperature in the monoclinic space group C2/c with 4 molecules per unit cell. The equality of two cell-edges is quite remarkable: a = c = 18.604 (10), b = 8.993(5) Å; β = 111.6(1)°; V = 2894.7 Å3 (193 K). The structure has been refined to an R = 0,05 using 1804 independent reflections. The molecules occupy a 2(C2) site symmetry, but the inherent symmetry of the molecule deviates not much from 42m(D2d). Sn—N and Si—N bond lengths are 2.03 and 1.73 Å respectively. The above pseudo-ortho rhombic cell changes into al truly orthorhombic cell when the temperature is raised (〉365K). According to powder patterns an intermediate phase (341-365 K) is passed before. The high temperature phase crystallizes in space group Fddd with 8 molecules per unit cell (a = 20.47(2), b = 9.657)(7), c = 31.06(5) Å; V = 6137 Å3; single crystal data at 370 K), the molecules attaining the site symmetry 222 (D2. As can be derived from atomic coordinates of the low-and high-temperature phases the molecules have almost identical X and Z but different Y parameters. Following the principles of Kitaigorodsky the molecule thus suffers a loss of symmetry by packing (42m → 2), but recovers partially when heated in the solid (2 → 222).
    Notes: Das Tetraazastannan 1,3,5,7-Tetrakis(tert.-butyl)-2,2,6,6-tetramethyl-1,3,5,7-tetraaza-2,6-disila-4-stannospiro[3.3] heptan kristallisiert bei Zimmertemperatur in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit 4 Molekülen pro Elementarzelle. Auffallend sind zwei gleich lange Gitterkonstanten: a = c = 18,604(10), b = 8,993(5) Å; β = 111,6(1)°; V = 2894, 7 Å3 (193 K). Die Struktur wurde an Hand von 1804 unabhängigen Reflexen bis zu einem R-Wert von 0,05 verfeinert. Die Moleküle, die in guter Näherung eine 42m(D2d) Symmetrie erfüllen, sitzen im Kristall auf zweizähligen Achsen. Die Sn—N- und Si—N-Abstände betragen 2,03 bzw. 1,73 Å. Die oben beschriebene pseudo-orthorhombische Zelle geht bei Temp.-Erhöhung (〉365 K) in eine orthorhombische über. Nach Pulverdiagrammen wird zuvor noch eine Zwischenphase (341-365 K) durchlaufen. Die Hochtemperaturphase kristallisiert nach Einkristalldaten in der Raumgruppe Fddd mit 8 Molekülen pro Elementarzelle (a = 20,47(2), b = 9,657(7), c = 31,06(5) Å; V = 6137 Å3 (370 K)), womit jedem Molekül die Punktsymmetrie 222(D2) zukommt. Aus dem Vergleich der Atomkoordinaten von Tief- und Hochtemperaturphase ergibt sich, daß die Moleküle weitgehend identische X- und Z- aber unterschiedliche Y-Parameter besitzen. Entsprechend den Prinzipien von Kitaigorodsky verliert das Molekül bei der Packung Punktsymmetrie ( 42m → 2), aber gewinnt diese beim Aufheizen des Festkörpers teilweise wieder zurück (2 → 222).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784460123
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  • 4
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    Die Kristall- und MolekülStruktur von trans-Tetrazen-(2) (N4H4) bei -90°C (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 494 (1982), S. 7-19 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of trans-Tetrazene-(2) (N4H4) at -90°CThe crystal structure of trans-tetrazene-(2), H2N—N=N—NH2, has been determined from three-dimensional X-ray data collected by photometric film techniques at -90°C (CuKα-radiation, 508 reflexions, R = 0.12). The crystals are triclinic, space group P1, with cell dimensions a = 1 023(3), b = 712(2), c = 419(2) pm, α = 102.0(8), β = 90.0(8), γ = 106.5(8)°. Only twinned species have been observed, with (100) forming the twin plane. Four different molecules with crystal site symmetry 1(Ci) are present in the unit cell. The tetrazene molecules interact via asymmetric hydrogen bridges (N ⃛ H: 207 to 263 pm, corresponding N ⃛ N distances: 303 to 342 pm) forming a three dimensional network. Within the molecule two nitrogen atoms of trigonal pyramidal coordination are bonded to the trans-azo group. Important molecular dimensions (mean values of the four molecules) are the short N—N double bond (120.5(1.6) pm), the N—N single bond (142.9(5) pm) and the acute N—N—N angle of 109(2)°. The conformation of the NH2 groups with respect to the azosystem is “pseudo-gauche”, i. e. the lone pairs of the amine- and azo-nitrogen atoms lie orthogonal to one another. It is shown, that some geometrical details of the molecular structure result besides others from the stereochemical activity of the sp2-nitrogen lone pairs. Thermolysis of tetrazene (under different limiting conditions) yield ammonium azide (NH4N3) and hydrazoniumazide (N2H5N3) which have been characterized in this context for the first time by X-ray diffraction techniques.
    Notes: Die Kristallstruktur von trans-Tetrazen-(2), H2N—N=N—NH2, wurde bei -90°C mit Hilfe der Röntgenstrukturanalyse über photometrische Filmtechniken bestimmt (CuKα-Strahlung, 508 Reflexe, R = 0,12). Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten: a = 1 023(3), b = 712(2), c = 419(2) pm, α = 102,0(8), β = 90,0(8), γ = 106,5(8)°. Nur verzwillingte Individuen mit (100) als Zwillingsebene konnten erhalten werden. Die Elementarzelle enthält vier kristallographisch unterschiedliche Moleküle der Punktsymmetrie 1(Ci). Die Tetrazeneinheiten sind über asymmetrische Wasserstoffbrücken (N ⃛ H: 207 bis 263 pm bzw. für die entsprechenden N ⃛ N-Abstände: 303 bis 342 pm) zu einem dreidimensionalen Netzwerk miteinander verbunden. Im Molekül sind an die trans-konfigurierte Azogruppe trigonal pyramidal koordinierte Stickstoffatome gebunden. Wichtige molekulare Größen (Mittelwerte aus den vier Einheiten) sind die kurze N—N-Doppelbindung (120,5(1,6) pm), die N—N-Einfachbindung mit 142,9(5) pm und der spitze N—N—N-Winkel von 109(2)°. Die Konformation der NH2-Gruppen zum Azosystem ist bei allen Molekülen „pseudo-gauche“, d. h. die einsamen Elektronenpaare des Amin- und des Azostickstoffatoms stehen streng orthogonal zueinander. Einige der geometrischen Details der Molekülstruktur können unter anderem auf die stereochemische Aktivität der einsamen Elektronenpaare an den sp2-hydridisierten Stickstoffatomen zurückgeführt werden. Erstmals können bei der Thermolyse von Tetrazen (bei unterschiedlichen Bedingungen) Ammoniumazid (NH4N3) und Hydraziniumazid (N2H5N3) als Zersetzungsprodukte röntgenographisch nachgewiesen werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824940102
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  • 5
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    Cyclische Diazastannylene. XIX. Zur Reaktion eines Bis(amino)germylens, -stannylens und -plumbylens mit Phosphortrichlorid und 2, 3-Dimethyl-1, 3-butadien (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 89-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Diazastannylenes. XIX. Reaction of a Bis(amino)germylene, -stannylene, and -plumbylene with Phosphorus Trichloride and 2, 3-Dimethyl-1, 3-butadieneThe cyclic bis(amino)germylene 1 reacts with PCl3 by a threefold insertion into the P—Cl bonds and forms [Me2Si(NtBu)2Ge(Cl)]3P(4). 4 crystallizes in the triclinic space group P1 with cell dimensions: a = 1955.2(9), b = 1378.3(6), c = 1074.3(5) pm, α = 90.4(1), β = 121.6(1), γ = 97.9(1)° and Z = 2. X-ray structure analysis was used to show, that the molecule 4 has approximately C3h point symmetry. All germanium, chlorine, and silicon atoms are quite accurately situated in a plane, perpendicular to which the GeN2Si-rings are erected. The only heavy atom which disturbs the mirror symmetry is the phosphorus, which is on the top of a flat pyramide (Ge—P—Ge = 115.0°). Important bond lengths (mean values) are: Ge—P = 231.0(4), Ge—N = 182.4(7), Ge—Cl = 217.9(2) and Si—N = 173.6(7) pm. The unusual nearly planar coordination of the phosphorus atom can be explained by the particular steric requirements of the substituents. PCl3 oxidizes the tin atom in the bis(amino)stannylene 2 by the formation of Me2Si(NtBu)2SnCl2 (5); as additional product originates an amorphous solid of analytical composition (PCl)n. In contrast to 1 and 2 the lead atom
    Notes: Das cyclische Bis(amino)germylen 1 reagiert mit PCl3 unter dreifacher Insertion in die P—Cl-Bindungen und Bildung von [Me2Si(NtBu)2Ge(Cl)]3P (4). 4 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten: a = 1955,2(9), b = 1378,3(6), c = 1074,3(5) pm, α = 90,4(1), β = 121,6(1), γ = 97,9(1)° und Z = 2. Nach Röntgenstrukturanalyse besitzt 4 nahezu C3h-Symmetrie, wobei alle Germanium-, Chlor-, und Siliciumatome fast exakt in einer Ebene liegen, zu der die GeN2Si-Ringe senkrecht ausgerichtet sind. Von den schwereren Atomen stört lediglich das Phosphoratom durch eine leicht pyramidale Konfiguration (Ge—P—Ge = 115,0(2)°) die Spiegelsymmetrie. Wichtige mittlere Bindungslängen sind: Ge—P = 231,0(4), Ge—N = 182,4(7), Ge—Cl = 217,9(2) und Si—N = 173,6(7) pm. Die ungewöhnliche, nahezu trigonal planare Koordination des Phosphoratoms in 4 kann mit den besonderen sterischen Gegebenheiten erklärt werden. PCl3 oxydiert das Zinnatom im Bis(amino)stannylen 2 unter Bildung von Me2Si(NtBu)2SnCl2(5); als weiteres Produkt bildet sich ein amorpher Festkörper der analytischen Zusammensetzung (PCl)n. Im Unterschied zu 1 und 2 behält das Bleiatom bei der Umsetzung des Bis(amino)plumbylens 3 mit PCl3 seine Oxydationsstufe bei: in einer Sustitutionsreaktion entstehen Me2Si(NtBu)2PCl (6) und PbCl2. 2, 3-Dimethyl-1, 3-butadien reagiert nur mit dem Germylen 1 zu einem Cycloadditionsprodukt 7 (10%), in dem das Germaniuamtom als Spirozentrum einen SiN2Ge-Vierring mit einem GeC4-Fünfring verknüpft, und zu einem Polymer 8 (90%), dem die gleiche Bruttozusammensetzung zukommt. 2 und 3 dagegen setzen sich mit dem 1, 3-Dien nicht um.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130610
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  • 6
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    Cyclische Diazastannylene. XXXIICyclische Diazastannylene. XXXII.: M. Veith, L. Stahl u. V. Huch, J. Chem. Comm. 1990, 359. Zur Synthese und Reaktivität difunktionalisierter Cyclosilagermadiazane - Bildung von Digermanen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 19-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,3-Di-tert-butyl-2,2-dimethyl-4-X-4-Y-1,3,2,4-diazasilagermetidines (X, Y = halide, pseudohalide, alkyl or amino substituent) ; syntheses ; reduction ; 1H-NMR ; X-ray structure analyses ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Diazastannylenes. XXXII. On the Synthesis and Reactivity of Difunctional Cyclosilagermadiazanes - Formation of DigermanesThe cyclic bisaminostannylene Me2Si(t-BuN)2Sn 1 reacts with tetrahalides of germanium GeX4(X = Cl, Br, I) forming the bisaminodihalogengermanes 2a, 2b and 2c. The halogen atoms of the compounds 2 may be substituted by alkyl-, amino- and pseudohalide groups: Me2Si(t-BuN)2GeXY (X = Y = N3 3; X = Br, Y = Me 4, Y = t-Bu 6, Y = N(SiMe3)2 8a, Y = NEt2 9; X = Me, Y = N3 5a, Y = CN 5b; X = N3, Y = t-Bu 7, Y = N(SiMe3)2 10; X = I, Y = N(SiMe3)2 8b). Reduction of the compounds 2b and 4 with sodium naphthalide generates the digermanes (Me2Si(t-BuN)2GeR)2 (with R = Br 11, R = Me 12) Compound 8b crystallizes in the monoclinic space group P21/c with Z = 8 and lattice constants a = 16.205(8), b = 19.854(9), c = 17.537(9) Å, β = 107.50(9)°. Compound 11 crystallizes in the triclinic space group P1 with Z = 2 and lattice constants a = 8.921(4), b = 11.091(5), c = 17.590(8) Å, α = 80.5(1), β = 89.2(1), γ = 71.4(1)°.
    Notes: Das cyclische Bisaminotannylen Me2Si(t-BuN)2Sn 1 reagiert mit Germaniumtetrahalogeniden GeX4 (X = Cl Br, I) zu den Bisaminodihalogengermanen 2a, 2b und 2c. Die Halogenatome der Verbindungen 2 können durch Alkyl- und Amino- sowie Pseudohalogengruppen ersetzt werden: Me2Si(t-BuN)2GeXY (X = Y = N3) 3; X = Br, Y = Me 4, Y = t-Bu 6, Y = N(SiMe3)2 8a, Y = NEt2 9; X = Me, Y = N3 5a, Y = CN 5b; X = N3, Y = t-Bu 7, Y = N(SiMe3)2 10; X = I, Y = N(SiMe3)2 (8b). Durch Reduktion der Verbindungen 2b und 4 mit Natriumnaphthalid erhält man die Digermane (Me2Si(t-BuN)2GeR)2 (mit R = Br 11, R = Me 12). Die Verbindung 8b kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit Z = 8 und a = 16,205(8), b = 19,854(9), c = 17,537(9) Å, β = 107,50(9)° und die Verbindung 11 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit Z = 2 und den Gitterkonstanten a = 8,921(4), b = 11,091(5), c = 17,590(8) Å, α = 80,5(1), β = 89,2(1), γ = 71,4(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926090304
    Location Call Number Expected Availability
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  • 7
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    Spektroskopischer Nachweis eines Bis(amino)silylens (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 125 (1992), S. 1375-1377 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Silicon(IV) diazide ; Photolysis ; Matrix isolation ; Silylene, bis(amino)- ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Spectroscopic Identification of a Bis(amino)silyleneThe photolysis of the silicon diazide 3a in benzene solution and in an Ar matrix is described. Both irradiations cause the elimination of 3 equivalents of N2. Loss of N2 from 3a in benzene leads to the formation of the analytically investigated product or products 4 of uncertain structure. However, the matrix photolysis of 3a results in a compound which is stable up to 77 K and has been identified as the bis(amino)silylene 2d by comparison of its IR spectra with those of the homologous Sn and Ge compond.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19921250611
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
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    Cyclische Diazastannylene. VII. Zur Reaktion eines Diazastannylens mit Sauerstoff: die Kristall- und Molekülstruktur eines neuen PolycyclusProfessor Gerhard Fritz zum 60. Geburtstage gewidmet (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 459 (1979), S. 208-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Diazastannylenes. VII. Reaction of a Diazastannylene with Oxygen: Crystal and Molecular Structure of a New Polycyclic CompoundThe stannylene me2Si(Ntbu)2Sn and oxygen react to yield Sn6Si4O4N8C40H96, which crystallizes in the triclinic space-group P1 with Z = 1 (a = 1360.8(5), b = 1362.3(5), c = 1086.9(4) pm, α = 108.0(1), b̃ = 94.9(1), γ = 118.3(1)°). A three dimensional X-ray structure analysis (3991 reflexions, R = 0.056) reveals that this compound is an acid-base-adduct formed between two six-atom cages me2Si(Ntbu)2Sn2O and one dispiro unit me2Si(Ntbu)2SnO2Sn(Ntbu)2Sime2. This “macromolecule” simultaneously contains two tetravalent tin atoms (coordination number 5) and four divalent tin atoms (coordination number 3 and 4 respectively). It can be visualized to be built exclusively from four-membered rings sharing edges or sides. Sn—O distances range from 204 - 224 pm and Sn—N distances from 206 - 290 pm. An alternative description of the molecule would be that of a fragment from a three-dimensional solid structure wrapped up by organic groups.
    Notes: Bei der Umsetzung des Stannylens me2Si(Ntbu)2Sn mit Sauerstoff entsteht als Reaktionsprodukt Sn6Si4O4N8C40H96, welches in der triklinen Raumgruppe P1 mit Z = 1 kristallisiert (a = 1360,8(5), b = 1362,3(5), c = 1086,9(4) pm, α = 108,0(1), b̃ = 94,9(1), γ = 118,3(1)°). Nach Röntgenstrukturanalyse (3991 Reflexe, R = 0,056) kann diese Verbindung als ein Säure-Base-Addukt aus zwei sechsatomigen Käfigeinheiten me2Si(Ntbu)2Sn2O und einer Dispiroeinheit me2Si(Ntbu)2SnO2Sn(Ntbu)2Sime2 beschrieben werden. Das „Makromolekül“ enthält gleichzeitig zwei vierwertige Zinnatome (fünffach koordiniert) und vier zweiwertige Zinnatome (dreifach bzw. vierfach koordiniert). Das Molekülgerüst baut sich ausschließlich aus ecken- bzw. kantenverknüpften Vierringen auf. Sn—O-Abstände liegen zwischen 204 und 224 pm, Sn—N-Abstände zwischen 206 und 290 pm. Alternative kann das Molekül auch als Fragment einer Festkörperstruktur verstanden werden, das von organischen Gruppen eingehüllt wird.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794590122
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    Cyclische Diazastannylene. XV [1]. Charakterisierung einer instabilen Zwischenstufe: 1,3-Di-tert-butyl-2,2-dimethyl-4-tert-butylammonium-1,3,2,4λ3-diazasilastannatetidin (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 157-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Diazastannylenes. XV. Characterization of an Unstable Intermediate: 1,3-Di-tert-butyl-2,2-dimethyl-4-tert-butyl-ammonium-1,3,2,4λ3-diazasilastannatetidineThe primary step in the reaction of 1, 3-di-tert-butyl-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ2-diazasilastannetidine (1) with tert-butylamine is the formation of the Lewis-acid-base adduct 5. In 5 the electrophilic tin atom of 1 is coordinated by the nucleophilic nitrogen atom of the tert-butylamine. 5 crystallizes below -110°C in a triclinic cell with dimensions (conventional cell see Table 2): a = 1034(4), b = 1492(5), c = 654(3) pm, α= 89.9(3), β = 96.8(3), γ = 91.6(3)°, Z = 2. Above -110°C the triclinic phase of 5 can be transformed to a monoclinic one (space group P21/m) with cell dimensions a = 1048(3), b = 1513(4), c = 654(2) pm, β = 96.9(3)°, Z = 2. An X-ray structural investigation of the latter phase reveals the adduct 5 to have CS(m)-point symmetry. Important molecular dimensions are the rather long donor bond Sn→N of 242(3) pm, the Sn—N distances within the ring of 211(2) pm and the trigonal pyramidal coordination of the tin atom with mean N—Sn—N angles of 82.3°. The nitrogen atoms of the ring are pyramidal disturbing the planarity of the ring by a bending of 12°. This geometry is due to intramolecular N—H contacts (∼290 pm) of the amino-hydrogen atoms with the nitrogen atoms of the ring. Some conclusions for the reaction path can be drawn from the structure of 5.
    Notes: Der Primärschritt in der Reaktion von 1,3-Di-tert-butyl-2,2-dimethyl-1,3,2,4λ2-diazasilastannetidin (1) mit tert-Butylamin stellt die Bildung des Lewis-Säure-Base-Adduktes 5 dar. In 5 ist an das elektrophile Zinnatom von 1 das nukleophile Stickstoffatom des tert-Butylamins koordiniert. 5 kristallisiert unterhalb -110°C in einer triklinen Zelle mit folgenden Abmessungen (konventionelle Zelle s. Tab. 2): a = 1034(4), b = 1492(5), c = 654(3) pm, α = 89,9(3), β = 96,8(3), γ = 91,6(3)°, Z = 2. Oberhalb -110°C kann die trikline Phase von 5 in eine monokline (Raumgruppe: P21/m) umgewandelt werden, die bei -90°C folgende Gitterkonstanten aufweist: a = 1048(3), b = 1513(4), c = 654(2), β = 96,9(3)°, Z = 2. Nach einer bei -90°C durchgeführten Röntgenstrukturanalyse an letzterer Phase besitzt die instabile Zwischenstufe 5 CS(m)-Punktsymmetrie. Wichtige molekulare Abmessungen sind die relativ lange Sn→N-Donorbindung von 242(3) pm, die Sn—N-Abstände im Ring von 211(2) pm sowie die trigonal-pyramidale Koordination am Zinnatom mit einem mittleren Winkel N—Sn—N von 82,3°. Der Diazasilastannavierring weicht um 12° von der Planarität ab, wodurch die Stickstoffatome Spitzen flacher Pyramiden einnehmen. Diese Geometrie wird durch intramolekulare N···H-Kontakte (∼290 pm) der Amino-Wasserstoffatome mit den Stickstoffatomen des Ringes verursacht. Einige Folgerungen für den weiteren Reaktionsweg können aus der Struktur von 5 gezogen werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970214
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  • 10
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    Trimethylsilyl-, - germyl- und -stannyl-Hydrazine: eine Substanzklasse mit plastischen Eigenschaften (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 446 (1978), S. 237-245 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trimethylsilyl-, -germyl- and -stannyl-hydrazines: a Class of Substances with “Plastic Properties”Derivatives of hydrazine originating from substitution of all hydrogen atoms by trimethyl element groups (element = Si, Ge and Sn) show very few reflexions on their X-ray patterns which can all be indexed as face centered cubic (Z = 4). On cooling, these “plastic phases”, stable within a wide temperature range (ΔT bis 250 K), via another mesophase undergo a transformation to a low temperature form with a regular van-der-Waals packing of the molecules. The intermediate mesophase is primitive cubic with Z = 4. On the basis of analysis of the different derivatives this behavior can be interpreted as follows: in the “plastic phase” the molecules (site symmetry approximately D2d) librate around the crystallographic 4- and 3-fold axes, in the messophase this movement becomes restricted around the 3-fold axis only and finally at low temperatures the molecules come to a test. The formation of the “plastic phase” can also be chemically inhibited by substituting a phenyl group of the trimethyl element group.
    Notes: Derivate des Hydrazins, bei denen alle Wasserstoffatome durch Trimethylelementgruppen substituiert sind (Element = Si, Ge und Sn), geben bei Zimmertemperatur reflexarme Röntgenbeugungsdiagramme, die sich kubisch flächenzentriert indizieren lassen (Z = 4). Diese „plastischen Phasen“ sind über weite Temperaturbereiche (ΔT bis 250 K) stabil, wandeln sich jedoch bei Temperaturerniedrigung, nach Durchlauf einer weiteren Mesophase (primitiv kubisches Gitter, Z = 4), in Tieftemperaturphasen um, in denen die Moleküle eine normale van-der-Waals-Packung einnehmen. Vergleichende Untersuchungen an den verschiedenen Derivaten legen folgende Interpretation nahe: in der „plastischen Phase“ führen die Moleküle (Eigensymmetrie annähernd D2d) Bewegungen um die kristallographischen 4-und 3zähligen Achsen aus, in der Mesophase reduzieren sich diese Bewegungen auf solche um die 3zählige Achse und bei tiefen Temperaturen sind die Moleküle schließlich in Ruhelage. Die Substitution einer Trimethylelementgruppierung durch die Phenylgruppe verhindert chemisch die Ausbildung der „plastischen Phase“.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784460124
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