ISSN:
0003-3146
Keywords:
Chemistry
;
Polymer and Materials Science
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
,
Physics
Description / Table of Contents:
Es wurden drei Cellulose-Styrol-Pfropfcopolymerisate durch heterogene, simultane Polymerisation hergestellt, die mit Gamma-Strahlen bei konstanter Dosisleistung, aber unterschiedlicher Bestrahlungsdauer gestartet wurden. Zunächst wurden diese Copolymerisate einer Extraktion mit siedendem Benzol ausgesetzt, um das nebenbei gebildete Polystyrol (PS) zu beseitigen; dann wurde die gepfropfte Cellulose durch Hydrolyse mit Schwefelsäure völlig abgebaut. Durch Anwendung einer dünnschicht-chromatographischen Technik (TLC) wurde jeder PS-Rück-stand in zwei Komponenten aufgetrennt, wovon eine irgendeinen Glukose-Rest an dem PS-Kettenende (PS-II(1)) trägt, während die andere keinen solchen trägt (PS-II(u)). Mit Hilfeder TLC wurde weiterhin das Gewichtsverhältnis der beiden Komponenten für jedes Pfropfsystem bestimmt, welches die Abschätzung der auf echte Aufpfropfung zurückzuführende Pfropfausbeute ermöglicht. Es wird darauf hingewiesen, wie schwer es ist, das innerhalb des Substrates gebildete Homopolymere aus dem Pfropfprodukt durch Extraktion vollkommen zu beseitigen.Für die PS-Rückstände, d.h. PS-II, PS-II(1) und PS-II(u), wurden die zahlenbzw. gewichtsmittleren Molekulargewichte (Mn, bzw. Mw) durch Gel-Chromato-graphie und andere Meßmethoden ermittelt. Die Ergebnisse zeigen, daß der für PS-II erhaltene Mw-Wert vie1 höher ist als der für das in Lösung gebildete PS. Ein anderer Befund ist, daß der Mw-Wert der aufgepfropften PS-Seitenkette (PS-II(1)) unerwarteterweise größer ist als derjenige für PS-II (u), trotz der Tatsache, daß die beiden Polymeren doch innerhalb des Substrates simultan gebildet wurden. Ferner wurde festgestellt, daß die Molekulargewichtsverteilung von PS-II, wie oft berichtet wurde, recht breit ist, daß sie sich aber als Folge einer Überlagerung der zwei ziemlich engen Verteilungen von PS-II(1) und PS-II(u) ergibt. Unter Verwendung der hierdurch erhaltenen Daten wurde die Aufpfropffrequenz eines bei einer Gesamtdosis von 2×106 Röntgen hergestellten Cellulose-Pfropfproduktes zu 0,03 bestimmt.
Notes:
Three cellulose-styrene graft copolymers were prepared by heterogeneous mutual polymerization technique, initiated by gamma-rays at a constant dose rate for different time intervals. The cellulose grafts were subjected to extraction with boiling benzene to remove the attendant homopolystyrene (PS), and then the cellulose backbones were degraded by acid hydrolysis. Each PS residue after hydrolysis has been separated with a thin layer chromatography (TLC) into two components: one involves some sugar residues due to hydrolysis at one of the chain ends, whereas the other does not. The former and latter components separated from a PS residue (PS-II) were denoted as PS-II(l) and PS-II(u), respectively. By making further use of TLC, the weight fraction of these components for each graft product has been determined, which allowed assessment of the per cent grafting due to true grafting. It is pointed out how difficult is the extraction of homopolymer from graft product.Number and weight average molecular weights, Mn and Mw, of PS-II, PS-II(1) and PS-II(u) have been determined by gel permeation chromatography, and others. The results indicated that Mw found for PS-II was much higher than that for PS produced in solution. Another finding was that Mw for PS-II(l), i.e., truely grafted PS, was unexpectedly larger than that for PS-II(u), despite these polymers were formed both simultaneously inside the substrate. Further it was found that the molecular wieght distribution of PS-II was appreciably broad, but this did result from a superposition of two fairly narrow distributions for PS-II(l) and PS-II(u). The grafting frequency for a cellulose graft prepared at a total dose of 2 Mrads was assessed to be 0.03 by using necessary data obtained so far.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1973.050330109
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