ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
121Sb Mössbauer Spectra. IV. Benzamidine Complexes of Antimony(V). Crystal Structure of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)]The 121Sb Mössbauer spectra of the octahedral benzamidine complexes [Cl4Sb[BAN)]] (I), [Ph2Cl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III), and [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-dimethyl-benzamidine) were measured at 4.2 K. The configuration of the complexes II-IV is derived from the values of the quadrupol split. In II the phenyl group is arranged in the axis, III contains both phenyl groups in equatorial position, located in trans-position to the N atoms of the chelate ligand, whereas in IV one phenyl group is placed axially, the other two are in equatorial position. The measurements are supplemented by the vibrational spectra below 600 cm-1. Complex III crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four formula units per unit cell. In addition, four molecules of CCl4 per unit cell are placed in cavities of the lattice. The refinement has been carried on to an R-value of 6.5%, taking into account 1 729 unique, observed reflexions. The structure consists of discrete molecules of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)], in which the antimony atoms are surrounded by the N atoms of the chelate ligand, the phenyl groups and the two axial Cl atoms in distorted octahedral arrangement. The planes of the phenyl rings form dihedral angles with the equatorial plane of 129° and 143°.
Notes:
Die bei 4,2 K gemessenen 121Sb-Mößbauer-Spektren der oktaedrischen Benzamidinkomplexe [Cl4Sb(BAN)] (I, [PhCl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III) und [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-Dimethylbenzamidin) werden mitgeteilt. Aus den Werten der Quadrupolaufspaltungen wird für die Komplexe II-IV die Ligandenverteilung abgeleitet. Bei II ist die Phenylgruppe axial angeordnet, bei III befinden sich beide Phenylgruppen in äquatorialen Positionen trans zu den N-Atomen des Benzamidinchelats, während bei IV eine Phenylgruppe axial, die beiden übrigen äquatorial angeordnet sind. Die Messungen werden ergänzt durch die Schwingungs-spektren unterhalb 600 cm-1. Der Komplex III kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. In Hohlräumen des Gitters befinden sich vier Moleküle CCl4 pro Elementarzelle. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 6,5% verfeinert bei insgesamt 1 729 unabhängigen beobachteten Reflexen. Die Struktur enthält diskrete Moleküle [Ph2Cl2Sb—(N2Me2CPh)], in denen die Antimonatome verzerrt oktaedrisch von den N-Atomen des Benzamidin-chelats, den hierzu äquatorial angeordneten Phenylgruppen und den beiden axialen Cl-Atomen umgeben ist. Die Phenylringe bilden gegen den SbN2C-Chelatring Diederwinkel von 129° bzw. 143° aus.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824860109
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