ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Darstellung und Strukturuntersuchungen an Halogendimolybdaten (II). IV. Darstellung und Kristallstruktur von (pyH)3Mo2Br7(H2O)2(pyH)3Mo2Br7(H2O)2 (py H = Pyridinium-Kation) wurde aus der Lösung von (NH4)5Mo2Cl9 · H2O in HBr 1:1 durch Zusatz von pyHBr hergestellt. Es kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P 21/n mit a = 10,250(4), b = 11,11891(4), c = 11,971(3) Å und β = 112,86(2)°; Z = 2, D gemess. = 2,52(2) und D röntg. = 2,54 g cm-3. Die Struktur, die zu den Gütefaktoren R = 0,078 bzw. R w = 0,087 verfeinert wurde, besteht aus Mo2Br6(H2O)22--, C5H6N+- und Br--Ionen. Der kurze Mo-Mo-Abstand 2,130(4) Å ist mit der starken Bindung im Einklang. Die H2O-Molekeln sind an das Molybdän koordiniert, Abstand: 2,19(3) Å. Die Art der Koordination der H2O-Molekeln und Br--Ionen ist von der Koordination in den Verbindungen (picH)2Mo2X6(H2O)2 (X = Br, J) verschieden. und durch eine zweizählige Achse, die senkrecht auf der Mo—Mo-Bindung liegt, und die Ebene der zwei H2O-Molekeln und zwei Br--Ionen definiert. Die drei unabhängigen Mo—Br-Abstände sind 2,574(9), 2,606(5) und 2,569(5) Å. Diese spezifische Struktur des Mo2Br6(H2O)22--Anions hat keinen Einfluß auf die Reaktion mit neutralen aromatischen N-Basen, dei zu bekannten Mo2Br4L4-Komplexen führen.
Notes:
(pyH)3Mo2Br7(H2O)2 (pyH = Pyridinium cation) was prepared from the solution of (NH4)5Mo2Cl9 · H2O in 1:1 HBr by the addition of pyHBr. The compound has monoclinic unit cell: P 21/n with a = 10.250(4), b = 11.891(4), c = 11.971(3) Å and β = 112.86(2)°. Z = 2, D calcd. = 2.54, D obsd. = 2.52(2) g cm-3. The structure has been refined to the unweighted and weighted residuals of 7.8 and 8.7%. The structure contains Mo2Br6(H2O)22-, C5H6N+ and Br- ions. Short Mo—Mo distance 2.130(4) Å reflects the strong bond. H2O is coordinated to molybdenum at 2.19(3) Å. Distribution of H2O molecules and Br- ions around Mo2 is different from (picH)2Mo2X6(H2O)2 (X = Br, I) and determined by the two-fold axes perpendicular to the Mo—Mo direction and the plane defined by two H2O molecules and 2 Br atoms. Three independent Mo—Br distances are 2.574(4), 2.606(5) and 2.569(5) Å. Specific structure of the Mo2Br6(H2O)22- ion has no synthetic consequences and reaction with neutral aromatic nitrogen bases leads to the known Mo2Br4L4 compounds.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784440124
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