ISSN:
0044-2313
Keywords:
Vanadium Complexes
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syntheses
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EPR spec-tra, absorption spectra
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crystal structures
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Vanadium Complexes with Tridentate Diacidic Ligands. The Crystal Structures of Bis[acetylacetonato-thiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(IV), Methoxo-oxo-[salicylaldehyd-thiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(V), and Methoxo-oxo-[salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-)]methanol Vanadium(V)By template reactions of bis(acetylacetonato)oxovanadium(IV) and bis(salicylaldehydato)oxo-vanadium(IV), respectively, with benzoylhydrazine, thiobenzoylhydrazine, and 2-aminophenol the vanadium(IV) complexes V(LLL)2 of tridentate azomethine ligands LLL were synthesized. The complexes were characterized by EPR spectroscopy and by absorption spectroscopy. From the complex V(LLL)2 (1), in which LLL is acetyl-aceton-thiobenzoydrazonate(2-), the crystal structure analysis was solved. The vanadium atom in 1 is coordinated trigonal-prismatically by two N, 0 and S atoms. Furthermore, the 0x0 vanadium(V) complexes[VO(LLL)(OCH,)] (6) with LLL = salicylaldehyd-thio-benzoylhydrazonato(2-) and [VO(LLL)(OCH3)· -CH3OH] (7) with LLL = salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-) were identified by X-ray diffraction and by IR spectroscopy in the reaction products.Crystallographic data for 1, 6, and 7 see „Inhaltsübersicht“.
Notes:
Durch template-Reaktionen von Bis(acetylacetonato)-oxovanadium(IV) bzw. Bis(salicylaldehydato)-oxovanadium(IV) mit Benzoylhydrazin, Thiobenzoylhydrazin und 2-Aminophenol wurden die Vanadium(IV)-komplexe V(LLL)2 mit den dreizähnigen diaciden Azomethinliganden LLL synthetisiert. Die Komplexe werden durch ihre EPR-Spektren und durch die Absorptionsspektren charakterisiert; von dem Komplex V(LLL)2 (1) mit LLL = acetylaceton-thiobenzoylhydrazonato(2-) wurde eine Kristallstrukturanalyse angefertigt. Danach ist das Vanadiumatom trigonal-prismatisch von je zwei S-, O- und N-Atomen des Liganden LLL umgeben. In den Reaktionsprodukten wurden daneben röntgenstrukturanalytisch und IR-spektroskopisch die Oxovanadium(V)-komplexe [VO(LLL)(OCH3)] (6) mit LLL = salicylaldehyd-thiobenzoylhydrazonato(2-) und [VO(LLL)(OCH3)] · CH3OH (7) mit LLL = salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-) identifiziert.1: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 1205 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,8%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 923,1(2); b = 1156,2(2); c = 2341,3(5) pm; β = 101,30(3).6: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 1872 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,4%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 742,2(1); b = 1148,0(1); c = 1787,8(2) pm, β = 96,48(1)°. Das Vanadiumatom in 6 ist verzerrt tetragonal-pyramidal koordiniert mit dem Oxoliganden in Apical-Position.7: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 992 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 816,6(2); b = 1698,6(3), c = 1224,1(2) pm; β = 104,20(3)°. Das Vanadiumatom in 7 ist verzerrt oktaedrisch koordiniert mit dem O-Atom des Methanol-Moleküls in trans-Stellung zum Oxoliganden.
Additional Material:
5 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130106
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