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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 406 (1974), S. 167-170 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of LiAl[P(CH3)2]4 and Silylphosphines H3-x(CH3)xSi—P(CH3)2By metallation of HP(CH3)2 with LiC4H9 (in diglyme, at -40°C) and the subsequent reaction of the LiP(CH3)2 with AlCl3 the compound LiAl[P(CH3)2]4 is obtained (solution in diglyme). The reactions with H3SiBr, CH3SiH2Br, (CH3(2)SiHBr, and (CH3)3)SiCl results in the formation of H3SiP(CH3)2, CH3SiH2,—P(CH32, (CH3)2)SiHP(CH3)2, and (CH3)3Si—P(CH3)2 in large quantities.
    Notes: Durch Metallierung von HP(CH3)2 mit LiC4H9 in Diglym bei -40°C und anschließende Umsetzung des gebildeten LiP(CH3)2 mit AlCl3 wird das LiAl[P(CH3)2]4 zugänglich (Lösung in Diglym). Die Umsetzung mit H3SiBr, CH3SiH2Br, (CH3)2SiHBr und (CH3)3SiCl führt zur präparativen Darstellung von H3Si—P(CH3)2, CH3SiH2—P(CH3)2, (CH3)2SiH—P(CH3)2 (CH3)3Si—P(CH3)2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 407 (1974), S. 295-304 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Silylphosphines of the X3-(n+m)(CH3)nHmSi—PH2 Type (X = F, Cl, Br)Reactions of halosilanes with silylphosphines containing PH2-groups are reported. CH3SiHCl—PH2 is obtained by (1) For the synthesis of Cl3Si—PH2 reactions of SiCl4 with CH3SiH(PH2)2, CH3SiH2—PH2 and (CH3)3Si—PH2 are carried out in a manner analogous to that shown in eq. (2) Side reactions are observed. Cl3Si—PH2 is isolated in mixture with SiCl4 and CH3SiHCl—PH2 when the most reactive of the above compounds, CH3SiH(PH2)2 is utilized.
    Notes: Es wird über Reaktionen zwischen Halogensilanen und PH2-haltigen Silylphosphinen berichtet. CH3SiHCl—PH2 wird nach Gl. (1) zugänglich. Zur Bildung von Cl3Si—PH2 wurden Umsetzungen von SiCl4 mit CH3SiH(PH2)2, CH3SiH2—PH2 und (CH3)3Si—PH2 durchgeführt, wobei Reaktionen entsprechend Gl. (2) eintreten. Es treten Nebenreaktionen auf. Beim reaktionsfähigeren CH3SiH(PH2)2 ist die Isolierung von Cl3Si—PH2 im Gemisch mit SiCl4 und CH3SiHCl—PH2 möglich. Unter den Reaktionsbedingungen (50°C) zerfällt Cl3Si—PH2 in PH3 und Si—P-Polymere. SiBr4 reagiert bereits bei Raumtemperatur. Durch Umsetzung mit CH3SiH(PH2)2 werden je nach Reaktionsdauer CH3SiHBr—PH2, Br3Si—PH2 und auch Br2Si(PH2)2 zugänglich. Auch die Reaktion mit CH3SiH2—PH2 führt zum Br3Si—PH2 neben CH3SiH2Br. Mit FSiBr3 bildet CH3SiH(PH2)2 das FSiBr2—PH2 neben CH3SiHBr—PH2, während bei den F-reicheren Derivaten F2SiBr2 und F3SiBr die Disproportionierung in SiF4 gegenüber der Si—P-Spaltung überwiegt. Es werden die NMR-Daten der Verbindungen angegeben.Cl3Si—PH2 decomposes into PH3 and Si—P-polymers under the reaction conditions (50°C). SiBr4 however will react at room temperature. Depending on the time of reaction CH3SiHBr—PH2, Br3Si—PH2 and even Br2Si(PH2)2 are obtained with CH3SiH(PH2)2. Also the reaction with CH3SiH2—PH2 leads to the formation of Br3Si—PH2 in addition to CH3SiH2Br. With FSiBr3, CH3SiH(PH2)2 forms FSiBr2—PH2 together with CH3SiHBr—PH2. In the reaction of the higher fluorinated derivatives F2SiBr2 and F3SiBr the disproportion into SiF4 is found to be preferred to Si—P cleavage and therefore these reactions can not be adequately used. The nmr data are reported.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 409 (1974), S. 137-151 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Studies on Silylphosphines. II. Effects of Substituents in Silyl- and SilylmethylphosphinesThe influence of the substituents [CH3, H, H3Si, (CH3)3Si] on: chemical shifts of protons and phosphorus nuclei: the 29Si-31P coupling constant; and several proton coupling constants in the nmr spectra of 24 silylphosphines of the series (CH3)xH3-x,Si-PH2, (CH3)xH3-xSi-PHCH3, (CH3)xH3-xSi-P(CH3)2, [(CH3)xH3-xSi]2PH, [(CH3)xH3-xSi]2PCH3, [(CH3)xH3-x,Si]3P has been studied. Empirical methods for the calculation of δ31P and J29Si-31P using bond increments are reported.
    Notes: Es wird der Einfluß der Substituenten [CH3, H, H3Si, (CH3)3Si] auf die chemische Verschiebung der Protonen und der Phosphorkerne sowie auf die 29Si-31P-Kopplungskonstante und auf einige Protonenkopplungen in 24 Silylphosphinen der Gruppen (CH3)xH3-x,Si-PH2, (CH3)xH3-xSi-PHCH3, (CH3)xH3-xSi-P(CH3)2, [(CH3)xH3-xSi]2PH, [(CH3)xH3-xSi]2PCH3, [(CH3)xH3-x,Si]3P anhand der NMR-Spektren untersucht. Es werden empirische Verfahren zur Berechnung von δ31 und J29Si-31P aus Bindungsinkrementen mitgeteilt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 316 (1974), S. 19-25 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: 2-Aryl-4-amino-5-benzoyl-thiazole 2 werden zu 2-Aryl-4-acylamino-5-benzoyl-thiazolen 4 acyliert und in Form ihrer Perchlorate 3 mit Ketomethylenverbindungen bzw. Säureamid-Derivaten zu Thiazolo[4,5-b]pyridinen 5 bzw. Thiazolo[4,5-d]pyrimidinen 6 umgesetzt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 315 (1973), S. 44-46 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Cyanamid reagiert mit Mandelsäurenitril und Benzaldehyd zum 2-Amino-5-cyan-4,5-diphenyl-Δ2-oxazolin 1, das in Gegenwart von Basen einer Eliminierung zu 2-Amino-4,5-diphenyl-oxazol 2 unterliegt und säurekatalysiert zum 2-Amino-5-cyan-4,5-diphenyl-oxazolidinon 4 hydrolysiert wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 315 (1973), S. 497-504 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Durch Umsetzung von 2-arylsubstituierten 1,3-Oxathioliumsalzen 1 mit CH-aciden Nitrilen und Estern sowie Cyanamid lassen sich 3-Amino- bzw. 3-Hydroxythiophene 9, 11, 12 sowie 4-Aminothiazole 10 gewinnen, deren Struktur anhand spektroskopischer Daten bewiesen wird.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 316 (1974), S. 169-172 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 385 (1971), S. 243-255 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NaAl(PH2)4 is prepared by the reaction of NaPH2 with AlCl3 in diglyme according to equation (a) in „Inhaltsübersicht“. In the same way NaAl(HPCH3)4 is obtained from CH3PH2. Für obtainung the analogous compound LiAl(HPCH3)4, LiPHCH3 was prepared acc. to equ. (b). NaAl(PH2)4 (soluble in diglyme) allows the formation of SiH- and PH2-containing silylphosphines in preparative yields acc. to equ. (c).H3SiBr, CH3SiH2Br, (CH3)2SiHBr and CH3SiHCl2 react with NaAl(PH2)4 to form H3Si—PH2, CH3SiH2—PH2, (CH3)2SiH—PH2 and CH3SiH(PH2)2, respectively, in about 70% yield. By analogous reaction of NaAl(HPCH3)4 and LiAl(HPCH3)4 the compounds H3Si—PHCH3, CH3SiH2—PHCH3, (CH3)2SiH—PHCH3 and (CH3)3Si—PHCH3 have been obtained. These reaarange acc. to equ. (d), silylphosphones richer in SiH reaaranging faster.1H and 31P n.m.r. spectra are reported.
    Notes: NaAl(PH2)4 wird aus NaPH2 und AlCl3 in Diglym präparativ zugänglich nach Entsprechend ist NaAl(HPCH3)4 über das CH3PH2 darzustellen. Für die analoge Herstellung von LiAl(HPCH3)4 ist die Bildung von LiPHCH3 nach erforderlich. NaAl(PH2)4 (löslich in Diglym) ermöglicht die präparative Bildung von SiH- und PH2-haltigen Silylphosphinen nach Es wurden H3Si—PH2, CH3SiH2—PH2, (CH3)2SiH—PH2, CH3SiH(PH2)2 aus H3SiBr, CH3SiH3Br, (CH3)2SiHBr und CH3SiHCl2 in Ausbeuten von etwa 70% dargestellt. Entsprechend werden aus NaAl(PHCH3)4 und LiAl(PHCH3)4 die Silylphosphine H3Si—PHCH3, CH3SiH2—PHCH3, (CH3)2SiH—PHCH3, (CH3)3Si—PHCH3 zugänglich. Bei ihnen treten Umlagerungen ein nach die bei den SiH-reicheren Derivaten schneller ablaufen. Es werden die 1H- und 31P-NMR-Spektren angegeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 407 (1974), S. 287-294 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: F3Si—PH2F3Si—PH2 is formed according to eq. (1) in 60% yield, whereas Br2SiF2 and Br3SiF do not yield the corresponding Silylphosphines for reasons of dismutation. The nmr- and ir-data are reported. F3Si—PH2 is not cleaved by HE(CF3)2 (E = P, As), however, it reacts with JE(CF3)2 in a manner similar to H3Si—PH2 as is shown by eq. (2) Due to the lower basicity of the P-atom in F3Si—PH2 this compound is more stable than H3Si—PH2. The adducts formed with BCl3, BBr3, and AlCl3 are less stable than those of H3Si—PH2. Therefore H3Si—PH2 is cleaved more readily than F3Si—PH2.
    Notes: F3Si—PH2 wird nach Gl.(1) in Ausbeuten um 60% gebildet, während Br2SiF2 und Br3SiF auf Grund von Dismutationen nicht zu den entsprechenden Silylphosphinen führen. Es werden die NMR- und IR-Daten mitgeteilt. F3Si—PH2 wird von HE(CF3)2 (E = P, As) nicht gespalten. während es mit JE(CF3)2 nach Gl.(2) analog dem H3Si—PH2 reagiert. Auf Grund geringerer Basizität des P-Atoms im F3Si—PH2 reagiert es langsamer als H3Si—PH2. Die mit BCl3, BBr3, AlCl3 entstehenden Addukte sind weniger beständig als die des H3Si—PH2. Demzufolge wird H3Si—PH2 leichter gespalten als F3Si—PH2.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 407 (1974), S. 266-286 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metallation of the PH2 Group in Silylphosphines1. The silylphosphines (CH3)2HSi—PH2, CH3H2Si—PH2, H3Si—PH2 react with LiP(C2H5)2 (molar ratio 1:2, in diglyme, at low temperature) yielding e.g. H3Si—PLi2 following eq. (1). These react with CH3Cl acc. to eq. (2).2. (CH3)nH3-nSi—PHLi compounds are readily obtained by reaction of PH2-containing silylphosphines with LiPHCH3 following eq. (3), since LiPHCH3 does not react to form dimetallated derivatives (low base-strength).3. Solutions of the monometallated silylphosphines in mono-, di-, or triglyme disproportionate according to eq. (4) either on warming to room temperature, or adding nonpolar solvents. The disproportionation reactions attain equilibria eq.(4).4. Etherates of the metallated disilylphosphines as e. g. [(CH3)3Si]2PLi · 1 monoglyme may be isolated on evaporating the solvent. In benzene solution these compounds react with CH3Cl to form disilymethylphosphines as shown in eq. (5). Halosilanes react to form trisilylphosphines acc. to (6).5. Reactions of AlCl3 with the monometallted monosilylphosphines [formed acc. to (3)] in diglyme follow eq. (7). Diglyme solutions of LiAl(PHSiH3)4 or LiAl(PHSiH2CH3)4 are stable at room temperature and react with CH3Cl or halosilanes to yield the corresponding P—H derivatives acc. to eq. (8). Compounds containing Al—P(SiH3)2- and Al—PH2- moieties, partially formed in the AlCl3 reaction because of eq. (4), react with halosilanes in a manner similar to eq. (8) yielding tri- and monosliylphosphines respectively. The latter compounds are also formed by partial disproportionation of the disilylphosphines. The nmr data of the compounds are reported.
    Notes: 1. Silylphosphine mit der PH2-Gruppe {(CH3)3SiPH2 (CH3)2 HSi—PH2, CH3H2Si—PH2, H3Si—PH2} bilden mit LiP(C2H5)2 (Molverhältnis 1:2) in Diglym bei niedriger Temperatur dimetallierte Silylphosphine; z. B. H3Si—PLi2 nach Diese reagieren mit CH3Cl nach 2. Die Verbindungen H3-x(CH3)xSi—PHLi werden präparativ durch Umsetzung der PH2-haltigen Silylphosphine mit LiPHCH3 nach Gl. (3) erhalten, da LiPHCH3 nie zu den dimetallierten Derivaten reagiert (geringe Basenstärke). 3. Die Lösungen der monometallierten Silylphosphine in Mono-, Di- oder Triglym disproportionieren beim Erwärmen auf Raumtemperatur und bei Zugabe von unpolaren Lösungsmitteln entsprechend Gl. (4) Diese Disproportionierungen führen zu Gleichgewichten.4. Beim Abdestillieren des Lösungsmittels können ätherate der metallierten Disilylphosphine wie z. B. [(CH3)3Si]2PLi · 1 Monoglym isoliert werden. Diese reagieren in Benzol mit CH3Cl zu den Disilylmethylphosphinen nach Gl. (5) Mit Halogensilanen werden Trisilylphosphine gebildet entsprechend Gl. (6) 5. Die monometallierten Monosilylphosphine reagieren mit AlCl3 in Diglym entsprechend Gl. (7); Die Lösungen von LiAl(PHSiH3)4 oder LiAl(PHSiH2CH3)4 in Diglym sind bei Raumtemperatur haltbar und reagieren mit CH3Cl oder Silylhalogeniden zu den entsprechenden PH-haltigen Verbindungen z. B. nach Gl. (8) Im Gemisch vorhandene Al—P(SiH3)2- und Al—PH2-Verbindungen aus Gl. (4) und AlCl3 geben in der zu Gl. (8) analogen Reaktion mit Halogensilanen Tri- bzw. Monosilylphosphine, in die die bereits gebildeten Disilylphosphine ebenfalls teilweise disproportionieren.Es werden die NMR-Spektren der Verbindungen angegeben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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