ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Elementspuren in Wasser
;
Aktivierungsanalyse, Neutronen
;
Meerwasser
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Ausgehend von der Problematik der modernen Elementspurenanalytik von Meerwasser wird aufgezeigt, daß die Neutronenaktivierungsanalyse auf Grund ihrer inneren Struktur zur Überprüfung von anderen Meerwasser-Analysenverfahren — insbesondere von solchen, die an Bord von Forschungsschiffen zum Einsatz kommen — geeignet ist. Dazu ist allerdings die Lösung bestimmter Probleme notwendig. An Hand der bei der Aktivierung von Meersalz auftretenden Matrixeffekte wird gezeigt, daß die rein instrumentelle Anwendung der Neutronenaktivierungsanalyse in dem hier betrachteten Zusammenhang für eine begrenzte Anzahl von Elementen durchaus imstande ist, wertvolle Dienste zu leisten. Für eine Erweiterung des Spektrums der erfaßbaren Elemente ist allerdings die frühzeitige Abtrennung der von den Matrixelementen herrührenden Aktivitäten erforderlich. Hierzu wird ein spurenanalytisch bewertetes Trennverfahren vorgestellt, das die selektive Abtrennung der störenden Matrixaktivitäten erlaubt. Nach dem Abklingen von 38Cl werden 24Na/42K durch Adsorption an speziell hergestelltem, hydratisierten Sb2O5 (HAP) mit hohen Dekontaminationsfaktoren separiert. Als problematisch erwies sich die anzuschließende 80/82Br-Dekontamination auf der Basis einer Extraktion mit CCl4. Während der Bestrahlung reagieren die im Meersalz vorliegenden Bromide mit organischem Material zu schwer extrahierbaren Species, so daß dadurch die 80/82Br-Dekontamination unbefriedigend bleibt und die Nachweisgrenze der Elementspuren limitiert wird. Ein Zusatz von I− vor der Bestrahlung unterbindet diese Reaktion und führt auch für 80/82Br zu den erforderlichen Dekontaminationsfaktoren. Die mit dem entwickelten Verfahren zu erreichenden Nachweisgrenzen für die neutronenaktivierungsanalytische Bestimmung der Elementspuren wurden experimentell ermittelt und hinsichtlich der geplanten Anwendung in einer heißen Zelle für effektivere Bestrahlungsbedingungen hochgerechnet. Eine Gegenüberstellung dieser Daten mit Elementspurengehalten in Meerwasser verdeutlicht die Leistungsfähigkeit des Verfahrens.
Notes:
Summary Starting from the problematic situation of modern trace element analysis of sea water it is outlined that neutron activation analysis because of its immanent structure is qualified for testing other analytical methods for sea water, especially those which are used on board of research vessels. In this context the solution of certain problems is required. By means of matrix effects which are connected with the neutron activation of sea salt it is shown, that instrumental neutron activation analysis is quite a powerful tool for the determination of a limited number of elements. In order to enlarge this number of elements the early separation of matrix activities is necessary. In this context a radiochemical procedure is presented by which a selective separation of the interfering matrix activities can be performed. After the decay of 38Cl the isotopes 24Na and 42K are separated with high decontamination factors on a HAP-column. The subsequent 80/82Br-decontamination by means of a CCl4-extraction proved to be problematic. During the irradiation some part of the bromide present in sea salt reacts with organic material and in this way forms hardly extractible Br-compounds. Thus the 80/82Brdecontamination remained unsatisfactory and the limits of detection for the trace elements were still limited. Addition of I− before irradiation prevents the interfering reaction of bromide and leads to the 80/82Brdecontamination factor required. The detection limits for trace elements in sea water obtained by this method were investigated experimentally and extrapolated to the more effective irradiation conditions for the intended application in a hot cell. A comparison of these detection limits with the average content of trace elements in sea water illustrates the efficiency of the described procedure.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00482090
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