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    Synthese, Charakterisierung und Struktur von P7(t-Bu3Si)3 („Tris(supersilyl)heptaphosphan(3)“)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 453-460 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(tri-tert-butylsilyl)heptaphosphonortricyclane P7(t-Bu3Si)3 ; synthesis ; 31P{1H} NMR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Characterization, and Structure of P7(t-Bu3Si)3 („Tris(supersilyl)heptaphosphane(3)“Tris(tri-tert-butylsilyl)heptaphosphanortricyclane P7(t-Bu3Si)3 1 is obtained from the reaction of (t-Bu)3Si—Si(t-Bu)3 with white phosphorus and forms colorless to pale yellow thermostable crystals. 1 is identified by the complete analysis of its 31P{1H} NMR spectrum (A[MX]3 spin system) as well as by a single crystal structure determination (space group Pca21, a = 170.76(2)pm, b = 131.14(3)pm, c = 426.61(5)pm, α = β = γ= 90°, Z = 8 formula units in the elementary cell). The steric demand of the (t-Bu)3Si-Groups causes an increase of the exocyclic bond angles at the equatorial phosphorus atoms Pe, while it does not particularly influence the P7-skeleton. Chlorine (r.t.) and bromine (70°C) degrade the P7-cage of 1 with formation of PX3 and (t-Bu)3SiX (X = Cl, Br).
    Notes: Tris(tri-tert-butylsilyl)-heptaphosphanortricyclan P7(t-Bu3Si)3 1 entsteht durch Umsetzung von (t-Bu)3Si—Si(t-Bu)3 mit weißem Phosphor und bildet farblose bis blaßgelbe thermostabile Kristalle. Die Identität von 1 wird durch die vollständige Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums (A[MX]3-Spinsystem) sowie durch eine Kristallstrukturbestimmung belegt. 1 kristallisiert in der Raumgruppe Pca21 mit Z = 8 Formeleinheiten; a = 170,76(2)pm, b = 131,14(3)pm, c = 426,61(5)pm, α = β = γ= 90°. Der erhöhte Raumbedarf der (t-Bu)3Si-Gruppen führt zu einer Aufweitung der exocyclischen Bindungswinkel an den äquatorialen Phosphoratomen Pe ohne das P7-Gerüst besonders zu beeinflußen. Chlor (Raumtemperatur) und Brom (70°C) bauen den P7-Käfig von 1 unter Bildung von PX3 und (t-Bu)3SiX (X = Cl, Br,) ab.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190305
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  • 2
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    Die Kristallstruktur des tBu2P—P=P(Br)tBu2 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1818-1820 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure of tBu2P—P=P(Br)tBu2 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of tBu2P—P=P(Br)tBu2tBu2P—P=P(Br)tBu2 1 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 2 888.9(3), b = 972.16(10), c = 1 534.04(14) pm, β = 105.129(8)° and 8 formula units in the unit cell. The two independent P3-units in 1 form angles of 105.77° or 105.98°, resp. One P—P distance (220,4 pm) corresponds to a single bond, the other one (207.9 pm) to a double bond.
    Notes: tBu2P—P=P(Br)tBu2 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 2 888,9(3), b = 972,16(10), c = 1 534,04(14) pm, β = 105,129(8)° und 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die beiden unabhängigen P3-Einheiten in 1 sind gewinkelt (105,77° bzw. 105,98°). Die P—P-Abstände entsprechen mit 220,4 pm einer Einfachbindung bzw. mit 207,9 pm einer Doppelbindung.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201026
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. XIV. Phosphinophosphiniden tBu2P—P als Ligand in den Pt-Komplexen [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] und [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2] (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1917-1924 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Platinum complexes, tBu2P—P ; [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] ; [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2] ; 1H-13C-, 31P-NMR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Chemistry of P-rich Phosphanes and Silylphasphanes. XIV. The Phosphinophosphinidene tBu2P—P as a Ligand in the Pt Complexes [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] and [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2][η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2 1 and [η2-{tBu2P—P}Pt(PEtPh2)2] 2 are the first complex compounds of tBu2P—P 5. They are formed in the reaction of tBu2P—P = P(Me)tBu2 3 with [η2-{H2C = CH2}Pt(PPh3)2] 6 or [η2-{H2C = CH2}Pt(PEtPh2)2] 7, respectively. Compound 1 is less stable than 2 and reacts on to [η2-{tBu2P—P} Pt(PPh3)(PtBu2Me)] 10 with the coincidently formed tBu2PMe. The molecular structures of 1 and 2 were derived from their 1H and 31P-NMR spectra, 2 was additionally characterized by a X ray structure determination. 2 crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1222.36(7) pm, b = 1770.7(1) pm, c = 1729.7(1) pm, β = 108.653(6)°.
    Notes: [η2-{tBu2P—P}Pt(PPh3)2] 1 und [η2-{t Bu2P—P}Pt(PEtPh2)2] 2 sind die ersten Komplexverbindungen des tBu2P—P 5. Sie entstehen bei der Umsetzung von tBu2P—P = P(Me)tBu2 3 mit [η2-{H2C=CH2}Pt(PPh3)2] 6 bzw. [η2-{H2C = CH2}Pt(PEtPh2)2] 7 unter Abspaltung von tBu2PMe. Verbindung 2 ist beständiger als 1. Mit tBu2PMe bildet 1 das [η2-{tBu2P—P} Pt(PPh3)(PtBu2Mc)] 10. Bei der Umsetzung von 6 mit 3 entsteht ebenfalls 10, weil das bei der Bildung von 1 freiwerdende tBu2PMe mit 1 weiterreagiert. Die Strukturen von 1 und 2 sind über ihre 1H- und 31P-NMR-Spektren, die von 2 zusätzlich durch eine Röntgenstrukturanalyse gesichert. 2 kristallisiert monoklin in P21/n mit a = 1222,36(7) pm, b = 1770,1(1) pm, c = 1729,7(1) pm, β = 108,653(6)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231216
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  • 4
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    Die Bildung von [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 aus LiP[P(tBu)2]2 und 1,2-Dibromethan. Die Thermolyse von tBu2P—P=P(Br)tBu2Professor O. J. Scherer zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1-3 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Formation of [(tBu2P)2P]2 from LiP[P(tBu)2]2 and 1,2-dibromethane ; pyrolysis of tBu2P—P=P(Br)tBu2 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [(tBu)2P]2P—P[P(tBu)2]2 from LiP[P(tBu)2]2 and 1,2-Dibromomethane. Pyrolysis of tBu2P—P=P(Br)tBu2All products of the reaction of [tBu2P]2PLi 1 with 1,2-dibromoethane 2 were investigated. Already at -70°C tBu2P—P=P(Br)tBu2 3 as main product and [tBu2P]2PBr 4 are formed. Only with an excess of 1 also [tBu2P]P—P[P(tBu)2]2 5 is obtained.Warming of a pure solution of 3 in toluene from -70°C to -30°C leads to 4, and at 20°C tBu2PBr and the cyclophosphanes P4[P(tBu)2]4 and P3[P(tBu)2]3 are observed. 5 does not result from 3, it's rather a byproduct from the reaction of 1 with 4. Also the ylide 3 and 1 yields 5.
    Notes: Es werden alle Reaktionsprodukte der Umsetzung von [tBu2P]2PLi 1 und 1,2-Dibromethan 2 aufgeklärt. Aus 1 und 2 bilden sich bereits bei -70°C tBu2P—P=P(Br)tBu2 3 (Hauptprodukt) und [tBu2P]2PBr 4. Nur bei einem Überschuß an 1 entsteht auch [(tBu)2P]2P—P · [P(tBu)2]2 5. In einer reinen Lösung von 3 (Toluol, -70°C) bilden sich um -30°C 4, um 20°C tBu2PBr und die Cyclophosphane P4[P(tBu)2]4, P3[P(tBu)2]3. 5 entsteht nicht aus 3, sondern immer als Nebenprodukt der Umsetzung von 1 mit 4. Das Ylid 3 bildet mit 1 ebenfalls Verbindung 5.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200102
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  • 5
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    Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. XII. Bildung und Struktur von Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P], Li(TMEDA)[η2-(tBu2P)2P], Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P], Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2], Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2] und (tBu2P)2P—SiMe3Professor Kurt Dehnicke zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1564-1572 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] ; Li(TMEDA)[η2-(tBu2P)2P] ; Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P] ; Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2] ; Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2)] ; (tBu2P)2P—SiMe3 ; crystal structures ; 1H, 31P, 7Li-NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Structure of Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P], Li(TMEDA)[η2-(tBu2P)2P], Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P], Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2], Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2] and (tBu2P)2P—SiMe3The formation and crystal structures of the compounds (tBu2P)2P—SiMe3 1, Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] 2, Li(TMEDA)[η2-(tBu2P)2P] 3, Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P] 4, Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2] 5 and Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2)] 6 are reported. Compounds 3-6 are formed by reacting the corresponding silylated triphosphanes with nBuLi: 2 and 3 result from (tBu2P)2P—SiMe3 1, 4 from (iPrP)2P—SiMe3, 5 from (Et2N)2P—P(SiMe3)—PtBu2 and 6 from tBu2P—P(SiMe3)—PiPr2. 1 crystallizes in the orthorhombic space group P212121 (no. 19) with a = 910.87(7) pm, b = 1132.5(1) pm, c = 2373.5(2) pm (determined at 90 K). The structure determination of 2 was performed at 293 K and 200 K, respectively. 2 crystallizes in the monoclinic space group P21/n (no. 14) with a = 1069.7(3) pm, b = 1802.5(3) pm, c = 1604.0(7) pm, β = 98.11(2)° (200 K); 3 also in P21/n (no. 14) with a = 904.3(2) pm, b = 1936.4(5) pm, c = 1653.2(3) pm, β = 94.52(1)° (200 K). 4 crystallizes monoclinically in C2/c (no. 15) with a = 1650.0(5) pm, b = 945.6(3) pm, c = 1779.8(5) pm, β = 108.81(2)° (200 K); 5 in P21/n (no. 14) with a = 939.4(5) pm, b = 1736.8(6) pm, c = 1943.3(7) pm, β = 98.17(4)° (200 K). All compounds contain Z = 4 molecules in the unit cell.The 1H, 31P and 7Li NMR spectra of 2-6 are discussed.
    Notes: Es wird über die Verbindungen (tBu2P)2P—SiMe3 1, Li(THF)2[η2-(tBu2P)2P] 2, Li(TMEDA) · [η2-(tBu2P)2P] 3, Li(THF)2[η2-(iPr2P)2P] 4, Li(THF)2[η2-(Et2N)2P—P—PtBu2] 5 und Li(THF)2[η2-(tBu2P—P—PiPr2)] 6 berichtet. Letztere bilden sich durch Umsetzung der entsprechenden silylierten Triphosphane mit nBuLi: 2 und 3 aus (tBu2P)2P—SiMe3 1, 4 aus (iPr2P)2P—SiMe3, 5 aus (Et2N)2—P · (SiMe3)—PtBu2, 6 aus tBu2P—P(SiMe3)—PiPr2.1 kristallisiert orthorhombisch in P212121 (Nr. 19) mit a = 910,87(7) pm, b = 1132,5(1) pm, c = 2373,5(2) pm (bei 90 K bestimmt). Die Strukturbestimmung von 2 erfolgte bei 293 K und 200 K. 2 kristallisiert monoklin in P21/n (Nr. 14) mit a = 1069,7(3) pm, b = 1802,5(3) pm, c = 1604,0(7) pm, β = 98,11(2)° (200 K), 3 ebenfalls in P21/n (Nr. 14) mit a = 904,3(2) pm, b = 1936,4(5) pm, c = 1653,2(3) pm, β = 94,52(1)° (200 K). 4 kristallisiert monoklin in C2/c (Nr. 15) mit a = 1650,0(5) pm, b = 945,6(3) pm, c = 1779,8(5) pm, β = 108,81(2)° (200K), 5 in P21/n (Nr. 14) mit a = 939,4(5) pm, b = 1736,8(6) pm, c = 1943,3(7) pm, β = 98,17(4)° (200 K). Alle fünf Verbindungen enthalten jeweils vier Formeleinheiten in der Elementarzelle.Es wird über die Untersuchung der 1H-, 31P- und 7Li-NMR-Spektren der Verbindungen 2-6 berichtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220920
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  • 6
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    tBu2P—P=P(X)tBu2-Ylide (X = Cl, Br, I) durch Halogenierung von [tBu2P]2P—SiMe3 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1364-1366 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Halogenation of [tBu2P]2P—SiMe3, tBu2P—P=P(X)tBu2 Ylide (X = Cl, Br, I) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: tBu2P—P=P(X)tBu2 Ylides (X = Cl, Br, I) by Halogenation of [tBu2P]2P—SiMe3[tBu2P]2P—SiMe3 1 with halogenating agents as Br2, I2, Br-succinimide, CCl4, CBr4, CI4 or C2Cl6 via cleavage of the Si—P bond in 1 produces the ylides tBu2P—P=P(X)tBu2 (X = Cl, Br, I). This proceeds independent from the formerly known pathway - [tBu2P]2PLi + 1,2-dibromoethane - and shows that the Li-phosphide must not be present as a necessary requirement for the formation of ylides.
    Notes: [tBu2P]2P—SiMe3 1 reagiert mit Halogenierungsmitteln (Br2, I2, Bromsuccinimid, CCl4, CBr4, CI4, C2Cl6) über die Spaltung der Si—P-Bindung in 1 zu den Yliden tBu2P—P=P(X)tBu2 (X = Cl, Br, I). Dieser Weg ist unabhängig von dem bisher bekannten - [tBu2P]2PLi + 1,2-Dibromethan [1] - und zeigt, daß das Li-Phosphid nicht eine unabdingbare Voraussetzung für die Ylidbildung darstellt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200806
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  • 7
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    Reaktionen des tBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 mit CH3Cl und 1,2-Dibromethan (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1367-1368 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2, tBu(Me3Si)P—P(Br)—P(tBu)2, tBu(Me3Si)P—P=P(Br)tBu2, {tBuP—P[P(tBu)2]}2 from tBu(Me3Si)P—PLi—P(tBu)2 with MeCl or 1,2-Dibromoethane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of tBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 with CH3Cl and 1,2-DibromoethanetBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 · 0.95 THF 1 with CH3Cl (-70°C) yields tBu(Me3Si)P—P = P(Me)(tBu)2 2 at -70°C, with 1,2-Dibromoethane tBu(Me3Si)P—PBr—P(tBu)2 3 (main product) and tBu(Me3Si)P—P=P(Br)tBu2 4. 3 eliminates Me3SiBr yielding the cyclotetraphosphane {tBuP—P[P(tBu)2]}2 5.
    Notes: tBu(Me3Si)P—P(Li)—P(tBu)2 · 0,95 THF 1 bildet mit CH3Cl bei -70°C das Ylid tBu(Me3Si)P—P=P(Me)(tBu)2 2, mit 1,2-Dibromethan tBu(Me3Si)P—PBr—P(tBu)2 3 (Hauptprodukt), sowie tBu(Me3Si)P—P=P(Br)tBu2 4. Aus 3 entsteht unter Abspaltung von Me3SiBr das Cyclotetraphosphan {tBuP—P[P(tBu)2]}2 5.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200807
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 8
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    [iPr2P]2P—SiMe3 und [iPr2P]2PLi - Synthese und Reaktionen Struktur des [iPr2P]2P—P[PiPr2]2 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1369-1374 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis of [iPr2P]2P—SiMe3 1 and [iPr2P]2PLi 2. Reactions of 1 with CBr4, of 2 with 1,2-dibromoethane, and MeCl, yielding iPr2P—P=P(Br)iPr2, [iPrP]2P—P[PiPr2]2, iPr2P—P=P(Me)iPr2, crystal structure of Tetrakis(di-isopropyl-phosphino)diphosphane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [iPr2P]2P—SiMe3 and [iPr2P]2PLi - Synthesis and Reactions Structure of [iPr2P]2P—P[PiPr2]2[iPr2P]2P—SiMe3 1 and [iPr2P]2PLi 2 were prepared to investigate the influence of the bulky alkyl groups on formation and properties of the ylides R2P—P=P(X)R2 (R = iPr, tBu; X = Br, Me) in reactions of 1 with CBr4 and of 2 with 1,2-dibromoethane or MeCl, resp. Compared to the iPr groups the tBu groups favour the formation of ylides. With CBr4 1 forms iPr2P—P=P(Br)iPr2 5 just as a minor product which decomposes already below -30°C. With 1,2-dibromoethane 2 yields only traces of 5 but [iPr2P]P—P[P(iPr)2]2 7 as main product. With MeCl 2 gives iPrP—P=P(Me)iPr2 9 and [iPr2P]2PMe 10 in a molar ratio of 1:1. 9 is considerably more stable than 5. 7 crystallizes triclinic in the space group P1 (No. 2) with a = 10.813 Å, b = 11.967 Å, c = 15.362 Å, α = 67.90°, β = 71.36°, γ = 64.11° and two formula units in the unit cell.
    Notes: [iPr2P]2P—SiMe3 1 und [iPr2P]2PLi 2 wurden synthetisiert. Die Umsetzungen von 1 mit CBr4 und von 2 mit 1,2-Dibromethan bzw. MeCl ermöglichen einen Vergleich des Einflusses der iPr- bzw. tBu-Gruppen auf Bildung und Eigenschaften der Ylide R2P—P=P(X)R2 (R = iPr, tBu; X = Br, Me) bei analogen Reaktionen.Die tBu-Gruppe begünstigt gegenüber der iPr-Gruppe die Ylidbildung. 1 bildet mit CBr4 das iPr2P—P=P(Br)iPr2 5 als Nebenprodukt, das sich schon unterhalb -30°C zersetzt. 2 bildet mit 1,2-Dibromethan das Ylid 5 nur in Spuren, aber [(iPr)2P]2P—P[P(iPr)2]2 7 als Hauptprodukt. 2 reagiert mit MeCl zum iPr2P—P=P(Me)iPr2 9 und [iPr2P]2PMe 10 im Molverhältnis 1:1. 9 ist erheblich beständiger als 5. 7 kristallisiert triklin in P1 (Nr. 2) mit a = 10,813 Å, b = 11,967 Å, c = 15,362 Å, α = 67,90°, β = 71,36°, γ = 64,11°. Die Elementarzelle enthält zwei Formeleinheiten.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200808
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  • 9
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    Reaktionen von (tBu)2P—P=P(Br)tBu2 mit LiP(SiMe3)2, LiPMe2 und LiMe, LitBu, LinBu (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 4-7 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Reactions of (tBu)2P—P=P(Br)tBu2 with LiPR2 (R = SiMe3, Me) or LiMe ; diphosphanes P2R2 (R = SiMe3, Me) ; isotetraphosphanes P[P(tBu)2]2PR2, tBu2P—P=P(Me)tBu2 ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of (tBu)2P—P=P(Br)tBu2 with LiP(SiMe3)2, LiPMe2 and LiMe, LitBu and LinBuThe reactions of (tBu)2P—P=P(Br)tBu2 1 with LiP(SiMe3)2 2 yield (Me3Si)2P—P(SiMe3)2 4 and P[P(tBu)2]2P(SiMe3)2 5, whereas 1 with LiPMe2 2 yields P2Me4 6 and P[(tBu)2]2PMe2 7. 1 with LiMe yields the ylid tBu2P—P=P(Me)tBu2 (main product) and [tBu2P]2PMe 15.In the reaction of 1 with tBuLi [tBu2P]2PH 11 is the main product and also tBuP—P=P(R)tBu2 21 is formed. The reaction of 1 with nBuLi leads to [tBu2P]2PnBu 17 (main product) and tBu2P—P=P(nBu)tBu2 22 (secondary product).
    Notes: Die Umsetzung von (tBu)2P—P=P(Br)tBu2 1 mit LiP(SiMe3)2 2 führt zu den Verbindungen (Me3Si)2P—P(SiMe3)2 4 und P[P(tBu)2]2P(SiMe3)2 5, mit LiPMe2 2 entsprechend zu P2Me4 6 und P[P(tBu)2]2PMe2 7. Mit LiMe bildet 1 das Ylid tBu2P—P=P(Me)tBu2 14 (Hauptprodukt) neben [tBu2P]2PMe 15. Bei Umsetzung von 1 mit tBuLi is [tBu2P]2PH 11 Hauptprodukt, und es bildet sich tBu2P—P=P(R)tBu2 21. Die Umsetzung von 1 mit nBuLi führt zum [tBu2P]2PnBu 17 (Hauptprodukt) neben tBu2P—P=P(nBu)tBu2 22. Der Verlauf der Umsetzungen wird beschrieben.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200103
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  • 10
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    Zur Bildung und Struktur der Phosphinophosphiniden-phosphorane tBu2P—P=P(Me)tBu2 1, tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2 2 und tBu2P—P=P(Br)tBu2 3Professor Kurt Issleib in memoriam (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2033-2040 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phoshinophosphinidene-phosphoranes, tBu2P—P=P(Me)tBu2, tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2, tBu2P—P=P(Br)tBu2 ; Synthesis ; Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Phosphinophosphinidene-phosphoranes tBu2P—P=P(Me)tBu2 1, tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2 2, and tBu2P—P=P(Br)tBu2 3A new method for the synthesis of 1 and 2 (Formulae see „Inhaltsübersicht“) is reported based on the reaction of 5 with substitution reagents (Me2SO4 or CH3Cl). The results of the X-ray structure determination of 1 and 2 are given and compared with those of 3. While in 3 one P—P distance corresponds to a double bond and the other P—P distance to a single bond (difference 12.5 pm) the differences of the P—P distances in 1 and 2 are much smaller: 5.28 pm in 1, 4.68 pm in 2. Both 1 and 2 crystallize monoclinic in the space group P21/n (Z = 4). 2 additionally contains two disordered molecules of the solvent pentane in the unit cell. Parameters of 1: a = 884.32(8) pm, b = 1 924.67(25) pm, c = 1 277.07(13) pm, β = 100.816(8)°, and of 2: a = 1 101.93(12) pm, b = 1 712.46(18) pm, c = 1 395.81(12) pm, β = 111.159(7)°, all data collected at 143 K. The skeleton of the three P atoms is bent (PPP angle 100.95° for 1, 100.29° for 2 and 105.77° for 3). Ab initio SCF calculations are used to discuss the bonding situation in the molecular skeleton of the three P atoms of 1 and 3. The results show a significant contribution of the ionic structure R2P—P(-)—P(+)(X)R2. The structure with (partially) charged P atoms is stabilized by bulky polarizable groups R (as tBu) as compared to the fully covalent structure R2P—P(X)—PR2.
    Notes: Es wird ein neuer Weg zur Bildung von tBu2P—P=P(Me)tBu2 1 und tBu(Me3Si)P—P=P(Me)tBu2 2 mitgeteilt, der auf der Umsetzung von LiP[P(tBu)2]2 5 mit Substitutionsreagenzien (Me2SO4, CH3Cl) basiert. Die Ergebnisse der Kristallstrukturuntersuchung von 1 und 2 werden mitgeteilt und mit denen des tBu2P—P=P(Br)tBu2 3 verglichen. Während in 3 der eine Abstand einer Doppelbindung entspricht und der andere einer Einfachbindung (Differenz 12,5 pm) sind die Differenzen der P—P-Abstände in 1 und 2 weit geringer, in 1 5,28 pm, in 2 4,68 pm. 1 und 2 kristallisieren beide monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle. Bei 2 werden zusätzlich zwei fehlgeordnete Moleküle des Lösungsmittels Pentan in der Elementarzelle eingebaut. Parameter von 1: a = 884,32(8) pm, b = 1 924,67(25) pm, c = 1 277,07(13) pm, β = 100,816(8)°, 2: a = 1 101,93(12) pm, b = 1 712,46(18) pm, c = 1 395,81(12) pm, β = 111,159(7)°, jeweils bei der Meßtemperatur 143 K. Das Gerüst der drei P-Atome ist gewinkelt, Winkel in 1 100,95°, in 2 100,29° und in 3 auf 105,77° aufgeweitert. Mit Hilfe von ab initio SCF-Rechnungen werden die Bindungsverhältnisse im Molekülgerüst der drei P-Atome in 1 und 3 diskutiert. Es zeigt sich ein deutlicher Beitrag der ionogenen Struktur R2P—P(-)—P(+)(X)R2. Die Struktur mit separierten (Teil-)Ladungen wird durch große, polarisierte Gruppen R wie tBu im Vergleich zur (unpolaren) normalvalenten Verbindung R2P—P(X)—PR2 stabilisiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201204
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