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Zur Struktur zweier Arsen- und Antimontricarboxylate (1996)

Rosmann, D. ; Klinkhammer, K. -W. ; Schmidt, A.

Springer

Monatshefte für Chemie 127 (1996), S. 461-468

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ISSN: 1434-4475

Schlagwort(e): Coordination of As(III) and Sb(III) ; Structure ; Enantiomers

Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary Arsen-tris(2,2-dimethylpropionate) (1) crystallizes monoclinic in the space group P21/n witha=926.2,b=2158.6,c=983.7 pm, β=94.92°, andZ=4. As has a coordination number of 3+3. Antimony tripropionate (2) crystallizes monoclinic in the space group P21/c witha=930.2,b=863.0,c=1575.2 pm, β=90.27, andZ=4. The molecules are bridged to chains; therefore, Sb reaches the coordination number 3+3 (+3).

Notizen: Zusammenfassung Arsen-tris(2,2-dimethylpropionat) (1) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mita=926.2,b=2158.6,c=983.7 pm, β=94.92° undZ=4. As hat gegenüber O die Koordinationszahl 3+3. Antimontripropionat (2) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mita=930.2,b=863.0,c=1575.2 pm, β=90.27 undZ=4. Die Moleküle sind intermolekular zu Ketten verknüpft, wodurch Sb die Koordinationszahl 3+3 (+3) erreicht.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00807070

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Sulfoximid und Sulfoximidium-Salze - Strukturen und H—Brückenbindungen (1997)

Regelmann, B. ; Klinkhammer, K. W. ; Schmidt, A.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1168-1174

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Sulfoximide ; Sulfoximidium Salts ; Structure ; Hydrogenbonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Sulfoximide and Sulfoximidium Salts - Structures and Hydrogen BondingIn the solid state dimethylsulfoximide (1) (orthorhombic; space group Pbca; a = 577.8, b = 931.2 and c = 1645.6 pm) makes intermolecular N—H ≡ N hydrogen bonds. The hydrogen halide salts (CH3)2S(O)NH2+Hal- ((2), Hal-=Cl-; (4), Hal-=Br-) reacts with metal halides to yield (CH3)2S(O)NH2+MHalyn- with the complex anions ((5), MHalyn-=SbCl4-; (6), MHalyn-=SbCl52-; (7), MHalyn-=SbCl6-; (8), MHalyn-=SbBr52-; (9), MHalyn-=AlCl4-). 2 crystallizes from ethanol (96%) as [(CH3)2S(O)NH2+Cl-]2 · H2O (3). The structures of 3 (monoclinic; space group P21/c; a = 917.0, b = 1344.7, c = 1080.8 pm and β = 103.8°; Z = 10), 4 (orthorhombic; space group Pbcn; a = 1028.9, b = 1132.6, c = 1074.1 pm; Z = 8) and 6 (monoclinic; space group C2/c; a = 2041.1, b = 1101.4, c = 3365.6 pm and β = 153.8°; Z = 8) are determined by X-ray analysis. In 6 Sb is coordinated in a distorted octahedra by 6 Cl in three short (mean 245,5 pm; SbCl3) and three long distances (291 to 299 pm; Cl-). Two of the chloride ions connect the Sb atoms to infinite Sb … Cl … Sb chains. Except for 7 and 9 there are bridges between the NH2 groups and the halide ions. The NH valence vibrations are discussed in view of hydrogen bonding.

Notizen: Im festen Dimethylsulfoximid (1) (orthorhombisch; Raumgruppe Pbca; a = 577,8, b = 931,2 und c = 1645,6 pm) sind zwischen den Imidgruppen N—H … N-Brückenbindungen ausgebildet. Die mit HHal darstellbaren Salze (CH3)2S(O)NH2+Hal- ((2), Hal-=Cl-; (4), Hal-=Br-) reagieren mit MHalx zu (CH3)2S(O)NH2+MHalyn- ((5), MHalyn-=SbCl4-; (6), MHalyn-=SbCl52-; (7), MHalyn-=SbCl6-; (8), MHalyn-=SbBr52-; (9), MHalyn-=AlCl4-). 2 kristallisiert aus 96% Ethanol als [(CH3)2S(O)NH2+Cl-]2 · H2O (3). Die Strukturen von 3 (monoklin; Raumgruppe P21/c; a = 917,0, b = 1344,7, c = 1080,8 pm und β = 103,8°; Z = 10), 4 (orthorhombisch; Raumgruppe Pbcn; a = 1028,9, b = 1132,6, c = 1074,1 pm; Z = 8) und 6 (monoklin; Raumgruppe C2/c; a = 2041,1, b = 1101,4, c = 3365.6 pm und β = 153,8°; Z = 8) wurden bestimmt. In 6 ist Sb verzerrt oktaedrisch von 6 Cl in drei kurzen (im Mittel 245,5 pm; SbCl3) und drei langen Abständen (291 bis 299 pm; Cl-) umgeben. Zwei der lang gebundenen Cl-Ionen verknüpfen die Sb-Atome zu unendlichen Sb … Cl … Sb-Ketten. Die NH2-Gruppen der Kationen bilden außer in 7 und in 9 H—Brückenbindungen zu den Halogenidionen. Die NH-Valenzschwingungen werden im Hinblick auf die Wasserstoffbrückenbindungen diskutiert.

Zusätzliches Material: 7 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230727

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Metallderivate von Molekülverbindungen. IV. Synthese, Struktur und Reaktivität des Lithium-[tris-(trimethylsilyl)silyl]tellanids · DME1,2-Dimethoxyethan (DME); 1,2-Bis(dimethylamino)ethan(TMEDA); Tetrahydrofuran (THF); Lösungsmittel (L.M.); Tetramethylsilan (TMS); Octamethyl-cyclo-tetrasiloxan (OMCT); 1,4,7,10,13,16-Hexaoxa-cyclo-octadecan ([18]Krone-6).Verbindungen der Zusammensetzung R—E—H (E = S, Se, Te; R = Organyl) können als Sulfane, Selane, Tellane oder nach einer Empfehlung der IUPAC [2a] als Thiole, Selenole, Tellurole, ihre Metallderivate als Sulfanide, Selanide und Tellanide, als Sulfide, Selenide und Telluride oder als Thiolate, Selenolate und Tellurolate bezeichnet werden. Im Sinne einer durchgängigen Nomenklatur, insbesondere im Vergleich mit Derivaten der 4. und 5. Hauptgruppe, entscheiden wir uns hier für die jeweils erstgenannte Möglichkeit. (1992)

Becker, G. ; Klinkhammer, K. W. ; Lartiges, S. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 7-18

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Lithium [tris(trimethylsilyl)silyl]tellanide · DME ; covalent radius of DME complexed Li ; [tris(trimethylsilyl)silyl]tellane ; methyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]tellane ; bis[tris(trimethylsilyl)silyl]ditellane ; Te—H bond ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Metal Derivatives of Molecular Compounds. IV Synthesis, Structure, and Reactivity of Lithium [Tris(trimethylsilyl)silyl]tellanide · DMELithium tris(trimethylsilyl)silanide · 1,5 DME [3] and tellurium react in 1,2-dimethoxyethane to give colourless lithium [tris(trimethylsilyl)silyl]tellanide · DME (1). An X-ray structure determination {-150 · 3·C; P21/c; a = 1346.6(4); b = 1497.0(4); c = 1274.5(3) pm; β = 99.22(2)·; Z = 2 dimers; R = 0.030} shows the compound to be dimeric forming a planar Li—Te—Li—Te ring with two tris(trimethylsilyl)silyl substituents in a trans position. Three-coordinate tellurium is bound to the central silicon of the tris(trimethylsilyl)silyl group and to two lithium atoms; the two remaining sites of each four-coordinate lithium are occupied by the chelate ligand DME {Li—Te 278 and 284; Si—Te 250; Li—O 200 pm (2X); Te—Li—Te 105°; Li—Te—Li 75°; O—Li—O 84°}. The covalent radius of 154 pm as determined for the DME-complexed lithium in tellanide 1 is within the range of 155 ± 3 pm, also characteristic for similar compounds. In typical reactions of the tellanide 1 [tris(trimethylsilyl)silyl]tellane (2), methyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]tellane (4) and bis[tris(trimethylsilyl)silyl]ditellane (5) are formed.

Notizen: Lithium-tris(trimethylsilyl)silanid · 1,5 DME [3] reagiert mit Tellur in 1,2-Dimethoxyethan zu farblosem Lithium-[tris(trimethylsilyl)silyi]tellanid · DME (1). Nach der Röntgenstrukturanalyse {-150 ± 3°C; P21/c; a = 1346,6(4); b = 1497,0(4); c = 1274,5(3) pm; β = 99,22(2)°; Z = 2 Dimere; R = 0,030} ist Verbindung 1 im Festkörper dimer; die beiden Tris(trimethylsilyl)silyl-Gruppen sind am planaren Li—Te—Li—Te-Ring trans-ständig zueinander angeordnet. Tellur erreicht durch Bindung an zwei Lithium und ein Silicium die Koordinationszahl 3, Lithium durch Bindung an zwei Tellur und den Chelatliganden DME die Koordinationszahl 4 {Li—Te 278 und 284; Si—Te 250; Li—O 200 pm (2X); Te—Li—Te 105°, Li—Te—Li 75°; O—Li—O 84°}. Der hier zu 154 pm ermittelte kovalente Radius des DME-komplexierten Lithiumatoms fällt in den auch für andere Verbindungen typischen Bereich von 155 ± 3 pm. Charakteristische Umsetzungen des Tellanids 1 führen zu [Tris(trimethylsilyl)silyl]tellan (2), Methyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]tellan (4) und Bis[tris(trimethylsilyl)silyl]ditellan (5).

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130102

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Base-freie Tris(trimethylsilyl)methyl-Derivate des Lithiums, Aluminiums, Galliums und Indiums (1997)

Schaller, F. ; Schwarz, W. ; Hausen, H.-D. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1455-1466

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Tris(trimethylsilyl)methyl-derivatives, Lithium, Aluminium, Gallium, Indium ; spectra ; X-ray Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Base-free Tris(trimethylsilyl)methyl Derivatives of Lithium, Aluminium, Gallium, and IndiumBase-free LiR* (R*=-C(SiMe3)3) has been prepared from R*Cl and Li-metal in toluene at 85-90°C and used to synthesize the metallanes R*MMe2 with M = Al, Ga and In, respectively. The NMR (1H, 13C, 29Si) and the vibrational spectra of these trisyl compounds have been discussed.AlCl3 and LiR*(ratio 1 : 1) forms the metallate metallate Li[R*AlCl3]. The triclinic unit cell (space group P1) consists of a centrosymmetric assoziate, formed by four Li[R*AlCl3]- units with Al—Cl…Li bridges, two pairs of Li-atoms differing in their chlorine-coordination and two disordered toluene molecules, inserted in the crystal lattice (R1wR2 =0,0444/0,1072).The reaction of GaCl3 with LiR* (I :1) gives the unusual sesquichloride (R*Ga(Cl1,33)Me0,67)3 in moderate yield. The X-ray structure determination shows a Ga3Cl3-skeleton with chairconformation and disordered, terminal gallium ligands (R1/wR2= 0,0646/0,2270).

Notizen: Basefreies LiR* (R*=-C(SiMe3)3) wurde aus R*Cl und Lithiummetall in Toluol bei 85-90°C erhalten und zur Darstellung der Dimethylmetallane R*MMe2 mit M = Al, Ga, In verwendet, die durch NMR- (1H, 13C, 29Si) und Schwingungsspektren (Raman, IR) charakterisiert werden.AlCl3 und LiR* (Molverhältnis 1 : 1) bilden das Metallat Li[R*AlCl3]. Die trikline Einheitszelle (Raumgruppe P1) enthält ein zentrosymmetrisches, über Al—Cl … Li—Brücken gebildetes Assoziat aus vier Li[R*AlCl3]-Einheiten, mit zwei paarweise unterschiedlich von Chlor koordinierten Li-Atomen sowie zwei fehlgeordnete Toluolmoleküle (R1/ wR2 = 0,0444/0,1072).Die Reaktion von GaCl3 mit LiR* (1 : 1) in Toluol führt in mäßiger Ausbeute zum ungewöhnlichen Sesquichlorid (R*Ga(Cl1,33)Me0,67)3. Die Röntgenstrukturanalyse zeigt ein sesselförmig gewelltes Ga3Cl3-Sechsringgerüst und fehlgeordnete, terminale Liganden am Galliumatom (R1/ wR2 = 0,0646/0,2270).Li[R*AlCl3]. The triclinic unit cell (space group P1) consists of a centrosymmetric assoziate, formed by four Li[R*AlCl3]-units with Al-Cl … Li bridges, two pairs of Li-atoms differing in their chlorine-coordination and two disordered toluene molecules, inserted in the crystal lattice (R1/wR2 = 0,0444/0,1072).The reaction of GaCl3 with LiR* (1 : 1) gives the unusual sesquichloride (R*Ga(Cl1,33)Me0,67)3 in moderate yield. The X-ray structure determination shows a Ga3Cl3-skeleton with chairconformation and disordered, terminal gallium ligands (R1/wR2 = 0,0646/0,2270).

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230922

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