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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: K2Fe[P2S6] ; Hexathiodiphosphate(IV) ; Hexathiohypodiphosphate ; Crystal Structure ; Magnetism ; Vibrational Spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Kristallstruktur, Magnetismus und Schwingungsspektrum von Dikaliumeisen(II)hexathiodiphosphat(IV), K2Fe[P2S6]K2Fe[P2S6] wurde aus den Elementen bei 1173 K in evakuierten, abgeschmolzenen Quarzampullen dargestellt. Die Verbindung bildet transparente, orangefarbene, luft- und feuchtigkeitsbeständige Kristalle. K2Fe[P2S6] kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/n (Nr. 14), mit den Gitterkonstanten (T = 298,5 K): a = 6,0622(4), b = 12,172(1) und c = 7,3787(8) Å, β = 101,113(7)°, Z = 2. Der neuartige Strukturtyp (mP22) wird durch Säulen von alternierend flächenverknüpften S6-Oktaedern und trigonalen Antiprismen (beide verzerrt) charakterisiert, die parallel zur a-Achse verlaufen und durch K+-Kationen (KZ 10; {2,6,2}-Polyeder; d(K—S) = 3,231 - 3,845 Å) miteinander verbunden sind. Die S6-Polyeder der Säulen werden alternierend durch Fe (d̄(Fe—S) = 2,577 Å) bzw. P2-Paare zentriert, die zur a-Achse um 73,4° geneigt sind. Die Bindungslängen in den Hexathiodiphosphat(IV)-Anionen [P2S6]4- mit angenäherter 32/m - D3d-Symmetrie betragen d(P—P) = 2,20 und d̄(P—S) = 2,02 Å. Die Titelverbindung ist oberhalb TN = 28 K paramagnetisch mit μ = 4,69 B.M. und ordnet unterhalb TN antiferromagnetisch. Die beobachteten inneren Moden der Raman- und Infrarotspektren von K2Fe[P2S6] stehen im Einklang mit der Faktorgruppenanalyse. Die Schwingungsbanden werden auf der Basis von [P2S6]4--Einheiten unter Berücksichtigung der Abweichungen von der D3d-Symmetrie zugeordnet.
    Notes: K2Fe[P2S6] was synthesized from the elements at 1173 K in sealed quartz tubes. The compound forms transparent orange crystals, stable against air and moisture. K2Fe[P2S6] crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n (No. 14), with cell dimensions (T = 298.5 K) a = 6.0622(4), b = 12.172(1) and c = 7.3787(8) Å, β = 101.113(7)°, Z = 2. The novel structure type (mP22) is characterized by columns of alternating face-sharing S6 octahedra and trigonal antiprisms (both distorted) parallel to the a axis, which are interconnected by inserted K+ (CN 10; {2,6,2}-polyhedra; d(K—S) = 3.231 - 3.845 Å). The S6 polyhedra of the columns are centered alternately by Fe (d̄(Fe—S) = 2.577 Å) and P2 pairs which are inclined to the a axis by 73.4°. The bond lengths in the hexathiodiphosphate(IV) anions, [P2S6]4-, with approximate 3 2/m - D3d symmetry, are d̄(P—P) = 2.20 and d̄(P—S) = 2.02 Å. The compound is paramagnetic above TN = 28 K with μ = 4.69 B.M. and orders antiferromagnetically below TN. The internal modes of the observed Raman and FIR spectra of K2Fe[P2S6] are in accord with the factor group analysis, and the spectra are assigned on the basis of [P2S6]4- units, taking into account the deviation from D3d symmetry.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: TlEu[PS4] ; Tetrathiophosphate(V) ; Crystal Structure ; Vibrational Spectrum ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur und Schwingungsspektrum von Thallium(I)-Europium(II)-tetrathiophosphat(V), TlEu[PS4]TlEu[PS4] wurde aus den Elementen bei 1 150 K in einer evakuierten Quarzampulle dargestellt. Die Verbindung bildet transparente, orangefarbene, luft- und feuchtigkeitsbeständige Nadeln, die orthorhombisch, Pnma (Nr. 62) mit a = 12,157(2), b = 6,581(1), c = 8,802(2) Å, Z = 4 kristallisieren. Charakteristisch sind diskrete [PS4]3--Anionen, die durch Tl+ und Eu2+ verbunden sind. Sie sind verzerrt tetraedrisch mit P—S-Abständen zwischen 2,028 und 2,043 Å und so angeordnet, daß Liganden benachbarter Gruppen trigonale S6-Prismen bilden, entlang [0 0 1] zu Säulen verknüpft, die parallel (1 0 0) über gemeinsame Kanten zu gewellten Schichten kondensiert sind. Dazwischen sind leere, verzerrte Halbwürfel und zur Hälfte mit P-Atomen besetzte Tetraederlücken Durch die alternierende Besetzung mit Tl+ und Eu2+ sind diese Prismen leicht verzerrt. Man kann daher diese Struktur als eine geordnete, teilweise aufgefüllte Überstruktur des InNi2-Typs auffassen (InInNi4□2tet ≙ TlEuS4P□1tet), aber auch als zentrosymmetrische Variante der TlSn[PS4]-Struktur (Raumgruppe Pna21). Das Schwingungsspektrum entspricht der Strukturbestimmung, die beobachteten Raman- und Infrarotbanden lassen sich zwanglos auf der Basis von [PS4]3- -Einheiten mit C2v-Symmetrie zuordnen.
    Notes: TlEu[PS4] was synthesized from the elements in a sealed quartz ampoule at 1 150 K. The compound forms transparent orange needles, stable in air and moisture. It crystallizes in the orthorhombic system, space group Pnma (No. 62), with cell dimensions a = 12.157(2), b = 6.581(1), c = 8.802(2) Å, Z = 4. The crystal structure consists of discrete [PS4]3- anions interconnected by Tl+ and Eu2+. The tetrahedral [PS4]3- groups are slightly distorted with P—S bond lengths in the range 2.028 to 2.043 Å. These tetrahedral anions are arranged in such a way that the sulfur atoms form columns of distorted trigonal S6 prisms along [0 0 1]. The columns are condensed via common edges to puckered layers parallel to (1 0 0). The interlayer region consists of empty distorted half-cubes and tetrahedral holes, half of them filled by P atoms. The trigonal prisms in the columns are centered alternately by Tl+ and Eu2+. In this way, the structure can be regarded as an ordered superstructure of the InNi2 type, where half of the tetrahedral holes are filled by phosphorus atoms: InInNi4□2tet ≙ TlEuS4P□1tet. TlEu[PS4] is a centrosymmetric variant of the TlSn[PS4] structure type (space group Pna21). The vibrational spectrum is in accordance with the X-ray crystal structure, the Raman and infrared vibrations are assigned on the basis of [PS4]3- units with C2v symmetry.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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