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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of 2,2,5,5,7,7-Hexamethyl-3,6-di-t-butyl-1,3,4,6-tetraphospha-2,5,7-trisila-norbornane (me2Si)3P4(Cme3)22,2,5,5,7,7-Hexamethyl-3,6-di-t-butyl-1,3,4,6-tetraphospha-2,5,7-trisila-norbornane(me2Si)3P4(Cme3)2 crystallizes monoclinic in the space group C2/c with a = 1593.2 pm, b = 1177.5 pm, c = 1373.3 pm, ß = 111.39° and Z = 4 formula units. In the central norbornane framework the bond lengths are P—P = 221.4 pm, P—Si = 225.9 pm, respectively. The bond lengths to the substituents are P—C = 189.1 pm and Si—C = 188.0 pm. Configuration and conformation are discussed in detail.
    Notes: 2,2,5,5,7,7-Hexamethyl-3,6-di-t-butyl-1,3,4,6-tetraphospha-2,5,7-trisilanorbornan (me2Si)3P4(Cme3)2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit a = 1593,2 pm, b = 1177,5 pm, c = 1373,3 pm, ß = 111,39° und Z = 4 Formeleinheiten. Im zentralen Norbonan-Gerüst sind die Abstände P—P = 221,4 pm und P—Si = 225,9 pm bzw. 229,1 pm. Zu den Substituenten sind die Abstände P—C = 189,1 pm und Si—C = 188,0 pm. Konfiguration und Konformation werden eingehend diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Dodecamethyl-hexasila-tetraphospha-adamantane (Sime2)6P4Dodecamethyl-hexasila-tetraphospha-adamantane (Sime2)6P4 crystallizes in the cubic space group I 43m with a = 1081.7 pm and Z = 2 formula units. The bond lengths are P—Si = 224.9 pm, C—Si = 186.4 pm and C—H = 87 pm. The bond angles at the P-atoms are 104.4° and at the Si-atoms 118.8°. - The structure of the isotypic compound (Geme2)6P4 was refined.
    Notes: Dodekanmethyl-hexasila-tetraphospha-adamantan (Sime2)6P4 kristallisiert kubisch in der Raumgruppe I 43m mit a = 1081,7 pm und Z = 2 Formeleinheiten. Die Bindungslängen sind P—Si = 224,9 pm, C—Si = 186,4 pm und C—H = 87 pm. Die Bindungswinkel betragen an den P-Atomen 104,4° und an Si-Atomen 118,8°. - Die Struktur der isotypen Verbindung (Geme2)6P4 wurde verfeinert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of the Heptahetero-Nortricyclene-chromiumcarbonyl Complexes P4(Sime2)3Cr(CO)5 and [P4(Sime2)3Cr(CO)4]2Hexamethyl-trisila-tetraphospha-norticyclene-chromium-pentacarbonyl P4(Sime2)3Cr(CO)5 1 and Bis-hexamethyl-trisila-tetraphospha-nortricyclene-chromiumtetracarbonyl [P4(Sime2)3Cr(CO)4]2 2 are nortricyclene complexes with P atoms of the P3 ring acting as donor atoms. The crystal and molecular structures were determined by single crystals (1; space group P1 (No.2); a = 992.4 pm, b = 1301.7 pm, c = 895.7 pm, α = 91.15°, β = 105.650, γ = 98.74°, Z = 2; MoKα radiation, 3978 hkl, R = 0.032; 2; space group Pbca (No. 61); a = q715.6 pm, b = 4003.4 pm, c = 1254,8 pm, Z = 8; MoKα radiation, 3745 hkl, R = 0.070). The bond distances P —Cr are 240.3 pm and 238.1 pm, respectively. The bonding of the chromiumcarbonylgroups to the P3 ring leads only to small changes of the bond distances (1-2 pm) in the nortricyclene system. The bond angles around the donor atom change cooperatively to a more tetrahedral configuration at the donor atom. These changes are discussed in detail.
    Notes: Hexamethyl-trisila-tetraphospha-Nortricyclen-chrompentacarbonyl P4(Sime2)3Cr(CO)5 1 und Bis-hexamethyl-trisila-tetraphospha-Nortricyclen-chromtetracarbonyl [P4(Sime2)3Cr(CO)4]2 2 sind Nortricyclen-Komplexe mit Phosphoratomen des 3-Rings als Donatoren. Die Kristall- und Molekülstrukturen wurden an Einkristallen bestimmt (1; Raumgruppe P1 (Nr. 2); a = 992.4 pm; b = 1301,7 pm; c = 895,7 pm; α = 91,15°; β = 105,65°; γ = 98,74°; Z = 2; MoKαStrahlung; 3978 hkl; R = 0,032. 2; Raumgruppe Pbca (Nr.61); a = 1715,6 pm; b = 4003,4 pm; c = 1254,8 pm; Z = 8; MoKαStrahlung; 3745 hkl; R = 0,070). Die Abstände P—Cr betragen 240,3 pm bzw. 238,1 pm. Die Bindung von Chromcarbonylgruppen an den P3-Ring führt zu geringfügigen Veränderungen bei den Bindungsabständen (1-2 pm) des Nortricyclensystems. Die Bindungswinkel im weiteren Bereich der Donoratome ändern sich jedoch deutlich kooperativ im sinne der Ausbildung einer Tetraederkonfiguration am Donor. Die Veränderungen werden eingehend diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 58. Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3: Preparation and Crystal StructureBa4P3 is obtained from the elements in the molar ratio 4:3 or by reaction of Ba3P2 and Ba5P4 in the molar ratio 1:1 (steel ampoules with inner corundum crucibles; 1 490 K). The greyish black, easily hydrolysing compound crystallizes in a new structure type oP56. The structure shows two crystallographically independent dumbbells P24- (d(P—P) = 225 and 232 pm) and isolated ions P3- corresponding to (Ba2+)8(P24-)4(P3-)4. The partial structure of the Ba atoms forms a complex network of trigonal prisms with tetrahedral and square pyramidal holes, as well as polyhedra with 14 faces (CN 10) which are icosahedron derivatives. The P3- anions center trigonal prisms and the 14 face polyhedron. The P-atoms of the P24- dumbbells center neighboring trigonal prisms with common square faces. (Pbam (no. 55); a = 1 325.4(2) pm, b = 1 256.2(2) pm, c = 1 127.3 pm; Z = 8).
    Notes: Ba4P3 erhält man aus den Elementen im Molverhältnis 4:3 oder durch Umsetzung von Ba3P2 und Ba5P4 im Molverhältnis 1:1 (Korundinnentiegel; Stahlampullen; 1 490 K). Die grauschwarze, hydrolyseempfindliche Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp oP56 mit zwei kristallographisch unabhängigen P24--Hanteln (d(P—P) = 225 und 232 pm und isolierten P3--Anionen entsprechend (Ba2+)8(P24-)(P3-)4. Die Partialstruktur der Ba-Atome bildet ein komplexes Netz trigonaler Prismen mit tetraedrischen und quadratisch-pyramidalen Lücken, sowie einem 14-Flächner (CN 10), der sich vom Ikosaeder ableitet. Die P3--Anionen zentrieren trigonale Prismen und den 14-Flächner, die Atome der P24--Hanteln jeweils benachbarte trigonale Prismen mit gemeinsamer Vierecksfläche. (Pbam (Nr. 55); a = 1 325,4(2) pm, b = 1 256,2(2) pm, c = 1 127,3(2) pm; Z = 8).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium dilithium arsenide ; heterotrialkalimetall arsenide ; pnictide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure, and Properties of KLi2AsThe novel arsenide KLi2As has been synthesized either from the elements or from mixtures of the binary components Li3As and K3As in sealed Nb ampoules at 823 K and 623 K, respectively. It crystallizes in the space group Pmmn (no. 59) with a = 445.8(9); b = 671.5(11); c = 627.0(12) pm and Z = 2 formula units. The metallic reflecting silvercoloured platelets hydrolize rapidly under wet air. The compound (Pearson code oP8) is isopuntal with BaLi2Si and an intermediate between the Li3N and the Na3As type of structure. Potassium is distorted tetrahedrally coordinated by four As atoms (d(K—As) = 355 and 367 pm), arsenic by four potassium and six lithium atoms (d(As—K) = 355-367 pm; d(As—Li) = 260-265 pm) in form of a sphenocorona. Lithium is threefold coordinated (distorted trigonal planar) by arsenic and this unit is enveloped by a monocapped trigonal prism build by three lithium and four potassium atoms.
    Notes: Das neuartige Arsenid KLi2As wurde aus den Elementen bzw. aus Mischungen der binären Komponenten Li3As und K3As in zugeschweißten Niobampullen bei 823 K bzw. 623 K dargestellt. Es kristallisiert in der Raumgruppe Pmmn (Nr. 59) mit a = 445.8(9); b = 671.5(11); c = 627.0(12) pm und Z = 2 Formeleinheiten. Die metallisch glänzenden silberfarbenen Plättchen hydrolysieren schnell an feuchter Luft. Die Verbindung (Pearson-Code oP8) ist isopuntal zu BaLi2Si und ein Zwischenglied zwischen der Li3N- und der Na3As-Struktur. Kalium ist verzerrt tetraedrisch von vier As-Atomen (d(K—As) = 355 und 367 pm), Arsen von vier Kalium- und sechs Lithiumatomen (d(As—K) = 355-367 pm; d(As—Li) = 260-265 pm) in Form eines Sphenocorona koordiniert. Lithium ist verzerrt trigonal-planar von Arsen koordiniert, umhüllt von einem einfach überdachten trigonalen Prisma aus drei Lithium und vier Kaliumatomen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 20. Preparation, Structure, and Properties of the Alkali Metal Monophosphides NaP and KPThe monophosphides NaP and KP were prepared by reaction of the elements in sealed glass ampoules at 725 K and 765 K, respectively. NaP yields as black reflecting needles, whereas KP is formed as microcrystalline substance with colour of coke. The compounds react very rapidly with aqueous reagents forming solid polymeric yellow phosphanes (PH)x and partially gaseous products. NaP and KP crystallize in the novel orthorhombic NaP type (P 212121; a = 603,8 pm; b = 564.3 pm; c = 1 014.2 pm and a = 650.0 pm; b = 601.6 pm; c = 1 128.8 pm; Z = 8, respectively) characterized by onedimensional infinite 1∞(P-) helices of covalent twofold bonded P-atoms with mean bond length P—P = 223.9 pm. The compounds can be described as Zintl-phases with M+ and P- with respect to the structure. The range of existence of the NaP type and the LiAs type structure can be separated by the radii ratios. The volume increment for P- is V(P-) = 18.0 cm3mol-1. For the bond energy E(P—P) in the monophosphides a value of 248 kJ · mol-1 is calculated. The structures are discussed in detail together with related compounds.
    Notes: Die Monophosphide NaP und KP wurden durch Reaktion der Elemente bei 725 K bzw. 765 K in geschlossenen Glasampullen dargestellt. NaP entsteht in Form glänzender Nadeln, KP als mikrokristalline koksfarbene Substanz. Die Verbindungen reagieren heftig mit wäßrigen Reagenzien zu festen polymeren gelben Phosphanen (PH)x und teilweise gasförmigen Produkten. NaP und KP kristallisieren in dem neuen orthorhombischen NaP-Typ (P 212121; a = 603,8 pm; b=564,3 pm; c = 1 014,2 pm bzw. a = 650,0 pm; b = 601,6 pm; c = 1 128,8 pm; Z = 8), der durch 1-dimensional unendliche 1∞(P-)-Helices kovalent 2-bindiger P-Atome mit mittleren Bindungsabständen P—P = 223,9 pm ausgezeichnet ist. Die Verbindungen können auf Grund der Struktur als Zintl-Phasen mit M+ und P- verstanden werden. Der Existenzbereich des NaP-Typs läßt sich von dem des LiAs-Typs durch die Radienverhältnisse abgrenzen. Das Volumeninkrement für P- beträgt V(P-) = 18,0 cm3 · mol-1, Für die Bindungsenergie E(P—P) in den Monophosphiden wird ein Wert von 248 kJ · mol-1 berechnet. Die Einzelheiten der Strukturen werden im größeren Zusammenhang diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Properties and Crystal Structures of Reduced Gallium Halides: Ga2I4 and Ga2I3The compounds Ga2I4 and Ga2I3 were prepared as small single crystals by heating the elements in sealed glass ampoules. Thermal behaviour, IR and Raman spectra as well as the crystal structures were investigated. Due to our investigations Ga2I3 is the most metal-rich gallium iodide. According to X-ray results it is identical with the formerly described „GaI“. - The crystal structures of the compounds Ga2I4 and Ga2I3 were solved on the basis of diffractometer data: Ga2I4 forms rhombohedral crystals, space group R3c; a = 2 521.5(2) and c = 783.9(1) pm. The structure corresponds to the expected formula Ga+(GaI4)-. Tube-like arrangements of the GaI4 tetrahedra are the remarkable structural feature. These are bonded to one another by van der Waals forces and contain the Ga+ ions inside. This arrangement results from a (radial) close-packing of the I atoms of the GaI4- anions. Interstitials in this arrangement are occupied by Ga+-ions and modified in a way to show the influence of the non-bonding electron pair of the Ga+ ion. - Ga2I3 crystallizes in the monoclinic space group P21/c (a = 1 129.4(3); b = 871.5(1); c = 1 345.3(4) pm; β = 145.6(1)°) according to the formula (Ga+)2(Ga2I6)2-. The anion is isoelectronic (and isostructural) with Si2I6 and occurs in the staggered conformation. The Ga-Ga-distance is 238.7(5) pm. The coordination around Ga+ is very similar to that in Ga2I4.
    Notes: Die Verbindungen Ga2I4 und Ga2I3 wurden durch Reaktionen der Elemente in verschmolzenen Glasampullen in Form kleiner Einkristalle dargestellt. Thermische Eigenschaften, schwingungsspektroskopisches Verhalten und Strukturen wurden untersucht. Insbesondere wurde sichergestellt, daß Ga2I3 das metallreichste Galliumiodid im System Ga/I2 ist; Ga2I3 ist mit dem früher beschriebenen „GaI“ identisch. Ga2I4 kristallisiert rhomboedrisch in der Raumgruppe R3c mit a = 2521,5(2) und c = 783,9(1) pm. Der Aufbau entspricht erwartungsgemäß der Formel Ga+(GaI4)-. Auffallendes Strukturmerkmal sind röhrenförmige Anordnungen der GaI4-Tetraeder, die über van-der-Waals-Bindungen mit benachbarten Röhren zusammenhängen und die Ga+-Ionen im Inneren enthalten. Dieser Aufbau resultiert aus einer innerhalb der Röhren dichtesten Anordnung der I-Atome der GaI4-Anionen. Die Lücken dieser Anordnung sind durch Ga+-Ionen besetzt und lassen den Einfluß des nichtbindenden Elektronenpaars am Ga+-Ion erkennen. - Ga2I3 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 1 129,4(3); b = 871,5(1), c = 1 345,3(4) pm; β = 145,6(1)° und ist als (Ga+)2(Ga2I6)2- zu formulieren. Das mit Si2I6 isoelektronische (und isostrukturelle) Anion liegt in der gestaffelten Konformation vor; der Ga-Ga-Abstand beträgt 238,7(5) pm. Die Koordination von Ga+ entspricht weitgehend der in Ga2I4.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nb2Y2X6, ein neuer Typ von NbIV-Verbindungen mit gekreuzt verbundenen Nb2-und Y2-Hanteln (Y = Se, Te; X = Br, I)Die Verbindungen Nb2Se2Br6, Nb2Te2Br6 und Nb2Te2I6 wurden aus den Elementen in geschlossenen Quarzampullen bei 1073 K hergestellt. Die kristallinen Substanzen haben metallischen Glanz und sind unempfindlich gegen Feuchtigkeit und Sauerstoff. Alle Verbindungen zeigen mehrere reversible thermische Übergänge (DTA). Neben binären Halogeniden liegt in der Gasphase nur NbYX3 vor. Die Strukturen bestehen aus eindimensional unendlichen Ketten Halogen-verbrückter Nb2(Y2)X4, die einen quasitetraedrischen Nb2Y2-Cluster aus «side-on» gebundenen Nb2- und Y2-Hanteln enthalten (Nb—Nb = 283,2; 287,5; 293,2 pm; Se—Se = 230,5 pm; Te—Te = 267,0; 268,5 pm). Die strukturellen und magnetischen Eigenschaften belegen klar  -  unerwartet aus der Stöchiometrie  -  die formalen Oxydationsstufen Nb4+ und Y1-. Strukturdaten s. Abstract.
    Notes: The compounds Nb2Se2Br6, Nb2Te2Br6, and Nb2Te2I6 were prepared from the elements in sealed quartz ampoulès at 1073 K. The crystalline solids, exhibiting a metallic lustre, are insensitive against moisture and oxygen. All compounds undergo several reversible thermal transitions with temperature (DTA). Beside binary halides only NbYX3 is present in the gas phase. The structures consist of one-dimensional infinite chains of halogen bridged Nb2(Y2)X4 units containing single side-on bonded Nb2 and Y2 dumbbells forming a quasi tetrahedral Nb2Y2 cluster (Nb—Nb = 283.2; 287.5; 293.2 pm; Se—Se = 230.5 pm; Te—Te = 267.0; 268.5 pm). The structural and magnetic properties clearly prove the formal oxidation states Nb4+ and Y1-, unexpected from stoichiometry. (Structural data: all P2/a (No. 13); Nb2Se2Br6: a = 1254.0(12); b = 689.7(10); c = 662.4(10) pm; β = 98.9(1)°; Z = 2; 1274 hkl; R = 0.066. Nb2Te2Br6: a = 1259.7(13); b = 713.5(9); c = 667.0(9) pm; β = 97.6(1)°; 1557 hkl; R = 0.043. Nb2Te2I6: a = 1347.3(3); b = 742.9(2); c = 714.1(2) pm; β = 98.52(2)°; 1540 hkl; R = 0.026).
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Ployphosphides. 44. Tricesium Heptaphosphide Cs3P7: Preparation, Structure, and PropertiesTricesium heptaphosphide is prepared from the elements by a quantitative reaction at 1200 K in Nb ampoules. Slow cooling yield the bright yellow α-Cs3P7, quenching the yellow orange coloured β-Cs3P7. The crystalline α-Cs3P7 transforms at 552 K in a first order phase transition to the plastically crystalline β-Cs3P7. Both modifications are sensitive against moisture and oxygen and are completely soluble in ethylendiamine yielding a pale yellow solution. At room temperature the 31P nmr spectra of such solutions show only one singulett, which corresponds to the valence tautomerism of the P73- anion. α-Cs3P7 crystallizes in a new structure type (P41, a = 904.6(1) pm; c = 1671.4(4) pm; Z = 4). The structure is formed by heptaphospha-nortricyclene anions P73- and Cs+ cations. The cs atoms connect the anions forming a three-dimensional arrangement (d̄(Cs—P) = 374 pm), not allowing the fragmentation into discrete Cs3P7 units. The P—P distances differ by their function in the nortricyclene anion. Each P7 group is surrounded by 12 Cs atms. β-Cs3P7 crystallizes in the Li3Bi type of structure (Fm3M; a(573 K) = 1130.5(1)pm; Z = 4). The P atoms of the P73- anions surround the Bi positions with an orienational disorder. The orientation has been investigated with a mixed crystal Ca3(P7)2/3(P11)1/2 (Fm3m; a (298 K) = 1149.5(9) pm; Z = 4).
    Notes: Tricäsiumheptaphosphid wird durch quantitativen Umsatz der Elemente bei 1200 K in Niob-Ampullen erhalten. Beim langsamen Abkühlen erhält man leuchtend gelbes α-Cs3P7, bei schnellem Abkühlen das gelborangefarbene β-Cs3P7. α-Cs3P7 wandelt sich bei 552 K in einem strukturellen Phasenübergang reversibel in plastisch-kristallines β-Cs3P7 um. Beide Modifikationen sind sauerstoff-und feuchtigkeitsempfindlich und lösen sich rückstandsfrei in Ethylendiamin zu einer blaßgelben Lösung. Das 31P NMR-Spektrum dieser Lösungen zeigt bei 298 K das Singulett (δ = 115,5) der valenztautomeren Formen des P73--Anions. α-Cs3P7 kristallisiert in einem neuen Strukturtyp (P41; a = 904,6(1) pm; c = 1671,4(4)pm; Z = 4). Die Struktur wird aus Hepta-phosphanortricyclen-Anionen P73- und Cs+-Kationen aufgebaut. Die Cs-Atome verknüpfen die Anionen zu einer dreidimensionalen struktur (d̄(Cs-P) = 374pm), die nicht in moleklare Einheiten Cs3P7 separiebar ist. Die P—P-Abstände im P7-Gerüst ändern sich in typischer Weise mit der Funktion der Bindungen. Jede P7-Gruppe ist von 12 Cs-Atomen umgeben. β-Cs3P7 kristallisiert im Li3Bi-Typ (Fm3m; a (573 K) = 1130,5(1) pm; Z = 4). Die P-Atome der P73--Anionen umgeben die Bi-Positionen mit einer Orientierungsfehlordnung. Die Orientierung wurde am Beispiel eines MischkristallesCs3(P7)2/3(P11)1/3 untersucht (Fm3m; a(298 K) = 1149,5(9) pm; Z = 4).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. II. Crystal and Molecular Structures of Chromium Carbonyl Complexes with Heptaphosphanortricyclane as LigandsThe crystal structures of the complexes P7(Et)3Cr(CO)5 2, P7(Et)3[Cr(CO)5]2 5, P7(i-Pr)3[Cr(CO)5]2 7, P7(i-Pr)3Cr2(CO)9 8 und P7(Et)3Cr4(CO)19 11 have been determined with single crystals. 2 crystallizes in the space group P1 with a = 1675.5(8) pm; b = 1978.6(9) pm; c = 1382.3(6) pm; α = 94.13(4)º; β = 105.66(4)º; γ = 99.10(5)º and Z = 8 formula units in the elementary cell. 5: space group P1; a = 1171.5(4) pm; b = 1406.6(7) pm; c = 1042.6(7) pm; α = 99.22º(2); β = 114,84(4)°; γ = 107.26(3)°; Z = 2.7: space group Pbca; a = 1855.2(10)pm; b = 1948.3(8)pm; c = 1742.9(8) pm; Z = 8. 8: space group P21/a; a = 1750.8(8)pm; b = 1255.9(4) pm; c = 1381.1(6) pm; β = 103.95(5)° Z = 4.11: space group P21/n; a = 1466.6(6) pm; b = 2114.0(7) pm; c = 1314.1(4) pm; β = 92.13(3)°; Z = 4. The primary complexation starts at a homonuclear (2b)P atom in 2. In the complexes 5 and 7 in addition a basal P atom is used as donor. The nortri-cyclane acts as a bidentate ligand in 8 and 11. In the latter also two basal P atoms have donor functions. The complexation induces only small changes in the ligands if an equatorial P atom is used. In case of basal P atoms or bidentate ligands the changes are more pronounced. The distances P=Cr range from 233.4 to 239.1 pm in case of equatorial P atoms and from 231.7 pm to 239.5 pm in case of basal P atoms. The compounds are discussed in comparison with the ligand P7(SiMe3)3.
    Notes: Die Kristallstrukturen der Komplexe P7(Et)3Cr(CO)5 2, P7(Et)3[Cr(CO)5]2 5, P7(i-Pr)3[Cr(CO)5]2 7, P7(i-Pr)3Cr2(CO)9 8 und P7(Et)3Cr4(CO)19 11 wurden an Einkristallen bestimmt. 2 kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 1675,5(8) pm; b = 1978,6(9) pm; c = 1382,3(6) pm; α = 94,13(4)º; β = 105,66(4)º; γ = 99,10(5)º und Z = 8 Formeleinheiten in der Elementarzelle. 5: Raumgruppe P1; a = 1171,5(4) pm; b = 1406,6(7) pm; c = 1042,6(7) pm; α = 99,22º(4); β = 114,84º(4); γ = 107,26(3)º; Z = 2. 7: Raumgruppe Pbca; a = 1855,2(10) pm; b = 1948,3(8) pm; c = 1742,9(8) pm; Z = 8. 8: Raumgruppe P21/a; a = 1750,8(8) pm; b = 1255,9(4) pm; c = 1381,1(6) pm; β = 103,95(5)º; Z = 4. 11: Raumgruppe P21/n; a = 1466,3(6) pm; b = 2114,0(7) pm; c = 1314,1(4) pm; α = 92,13(3)º; Z = 4. Die primäre Donorfunktion in 2 wird von einem homonuklear (2b)P-Atom ausgeübt. In den Komplexen 5 und 7 erfolgt die Bildung der zweikernigen komplexe durch ein P-Atom des Dreiringes. Im Komplex 8 fungieren zwei (2b)P-Atome gemeinsam als zweizähniger Ligand. Dieser wird durch zwei Donorfunktionen der (3b) P-Atome der Basis zu dem vierkernigen Komplex 11 erweitert. Die Komplexbildung bewirkt bei der Donorfunktion der equatorialen P-Atome nur geringe Veränderungen an Bindungsabständen an Bindungsabständen und -winkeln. Wird eine Donorfunktion eines P-Atoms der Basis verwendet, treten größere Veränderungen auf. Dieses ist auch bei einer Funktion der Nortricyclane als zweizähniger Ligand der Fall. Die Cr-P-Abstände liegen im Bereich von 233,4 pm bis 239,1 pm für äquatoriale P-Atome und von 231,7 pm bis 239,5 pm für basale P-Atome. Die Veränderungen werden im Vergleich mit dem Liganden P7(SiMe3)3 diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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