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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 230 (1937), S. 308-309 
    ISSN: 0863-1786
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0863-1786
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 0372-7874
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die in der Literatur befindlichen Angaben über die Existenz der höheren Schwefelwasserstoff-Verbindungen H2S5 und H2S6 werden kritisch überprüft. Es zeigt sich, daß bisher weder eindeutige Beweise für die Existenz von definierten Verbindungen der angegebenen Zusammensetzungen erbracht, noch die betreffenden Substanzen in reiner Form dargestellt worden sind. Eine vergleichende ramanspektroskopische und chemischanalytische Untersuchung der Zusammensetzung des rohen Wasserstoffpersulfids (dargestellt aus Natriumpolysulfidlösung und Salzsäure) ergibt, daß dieses Produkt von den bisher bekannten Polyschwefelwasserstoffen nur H2S4, jedoch kein H2S2 und H2S3 enthält. Daneben kann mit hoher Wahrscheinlichkeit auf einen beträchtlichen Gehalt an H2S5 und H2S6 geschlossen werden. Die aus diesen Versuchen annähernd bekannten RAMAN-Spektren von H2S5 und H2S6 ermöglichen eine systematische Lenkung der präparativen Arbeiten zur Anreicherung und Reindarstellung dieser Substanzen. Es wird ein besonders milde arbeitendes Hochvakuumdestillationsverfahren zur Abtrennung von Wasserstoffpentasulfid und Wasserstoffhexasulfid aus dem rohen Wasserstoffpersulfid beschrieben. Bei diesem wird durch einen sehr kurzen Destillationsweg und die Vorrichtung zu nur vorübergehender Erwärmung des Ausgangsproduktes der neben der Destillation gleichzeitig stattfindende Krackprozeß von H2S5 und H2S6 zu niederen Schwefelwasserstoffen (H2S2 bis H2S4) weitgehend zurückgedrängt. Der Nachweis, daß es sich bei einigen der erhaltenen Fraktionen tatsächlich um die definierten chemischen Verbindungen H2S5 und H2S6 handelt, wird neben den chemischen Analysen durch eingehende Diskussion der RAMAN-Spektren erbracht, indem gezeigt wird, daß diese sich von den Spektren aller anderen Schwefelwasserstoff-Verbindungen (H2S, H2S2, H2S3, H2S4, H2S7, H2S8) sowie des gelösten Schwefels eindeutig unterscheiden. Es werden die Raman-Spektren, die Dichten sowie einige andere Eigenschaften von reinem Wasserstoffpentasulfid und Wasserstoffhexasulfid mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0365-9631
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0372-7874
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es werden eine jodometrische und eine argentometrische Titrationsmethode zur Bestimmung des sulfidischen Schwefels (H2S) in Polyschwefelwasserstoffen angegeben. Dieselben beruhen auf einer Zweiphasen-Umsetzung der in CS2 gelösten Schwefelwasserstoffverbindungen mit dem wässerigen Titriern ittel. Sie ermöglichen in Verbindung mit der früher beschriebenen Pulvermethode zur Ermittlung des Polysulfidschwefels auf einfache Weise die Durchführung einer Gesamtanalyse von Schwefelwasserstoffverbindungen. Eine solche ist erforderlich zur Bestimmung der formelmäßigen Zusammensetzung von Präparaten, die Beimengungen von anderen Substanzen, z. B. Stabilisatoren oder Lösungsmittel, enthalten. Die neuen Titrationsverfahren sind so einfach und rasch durchführbar, daß sie gelegentlich auch mit Vorteil zur analytischen Charakterisierung von reinen Polyschwefelwasserstoffen verwendet werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: In Fortführung der Arbeiten über Schwefelwasserstoffe H2Sx wird gezeigt, daß bei der Zersetzung von 150 ml 0,91 m - Na2S2O3-Lösung mit 42-44 ml 6,03 n-Salzsäure ein gelbes, viskoses Öl entsteht, das neben Schwefel nur 0,3% H2S enthält. Die Zusammensetzung entspricht im Mittel der Formel H2S354. Es handelt sich bei diesem Produkt mit hoher Wahrscheinlichkeit um ein Gemisch aus höheren Homologen der Schwefelwasserstoffreihe H2Sx, da durch Auflösen von Schwefel in den bisher bekannten Verbindungen H2S2…H2S6 keine Präparate von vergleichbarem S-Gehalt hergestellt werden können. Man erhält auf diesem Wege nur Lösungen der Bruttozusammensetzung H2S10. Eine weitere Untersuchung des hochgeschwefelten Öles (Molekulargewichtsbestimmung, Viskositätsmessung usw.) ist im Gange.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 273 (1953), S. 144-160 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die in der Literatur beschriebenen Darstellungsverfahren zur Gewinnung reiner Natriumpolysulfide werden eingehend überprüft und dabei das System Na2S—S gleichzeitig röntgenographisch untersucht. Während die zur Gewinnung von Na2S2 und Na2S4 aus absolut alkoholischer Lösung beschriebenen Methoden zu weitgehend reinen Präparaten führen, bildet sich bei der Umsetzung zwischen Natrium und überschüssigem Schwefel unter siedendem Toluol kein reines Trisulfid, sondern es entstehen stets Mischprodukte mit Zusammensetzungen zwischen Na2S3,3 und Na2S3,5. Es wird gezeigt, daß durch Reaktion zwischen den Elementen in flüssigem Ammoniak reines Na2S2 hergestellt werden kann. Die Reaktion ist sehr wahrscheinlich ganz allgemein zur Darstellung wasserfreier Natriumpolysulfide geeignet.Von sämtlichen bekannten Natriumpolysulfiden werden die Dichten und einige weitere Eigenschaften mitgeteilt. Die röntgenographischen Untersuchungen lassen erkennen, daß Natriumdisulfid in einer Tieftemperaturmodifikation (α-Na2S2) und in einer Hochtemperaturmodifikation (β-Na2S2) auftritt. Sie zeigen ferner, daß auch Na2S4 und Na2S5 definierte Polysulfide darstellen, während Na2S3 kein eigenes Kristallgitter bildet und somit nicht als definiertes Polysulfid angesprochen werden kann. Eine nähere Untersuchung des Gebietes zwischen Na2S2 und Na2S4 mit Hilfe von Debye-Scherrer-Aufnahmen hat ergeben, daß in dem genannten Bereich im festen Zustand Nichtmischbarkeit vorliegt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Raumchemie der höheren Sulfide von Natrium und Kalium läßt sich am besten beschreiben, wenn man bei der Auswertung für die Alkalimetalle Ioneninkremente verwendet und beim Schwefel zwei Sorten unterscheidet, einmal die beiden and den Enden der Schwefelketten und zum anderen die in der Kette selbst befindlichen Atome.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es wird über die Fortsetzung früherer Versuche zur Darstellung von hochgeschwefelten Chlorsulfan-Ölen SxCl2 aus S2Cl2 und H2 im heiß-kalten Rohr berichtet. Die in einer etwas verbesserten Apparatur erhaltenen Produkte werden durch Untersuchung der RAMAN-Spektren und der Molekulargewichte eingehend charakterisiert. Dabei ergibt sich, daß dieselben neben höheren Homologen der Chlorsulfan-Reihe wechselnde Mengen von physikalisch gelöstem Schwefel enthalten.Die analoge Umsetzung von S2Br2 mit H2 führt zur Bildung von höheren Bromsulfanen SxBr2, deren Existenz durch chemische Analysen und Molekulargewichts-Bestimmungen nachgewiesen werden kann. Daneben enthalten die Umsetzungs-Öle ebenfalls gelösten S8.Es wird ein Verfahren angegeben, welches in derartigen Reaktionsprodukten den Anteil an physikalisch gelöstem Schwefel und damit die tatsächliche mittlere Molekülgröße der Sulfan-Komponente zu ermitteln gestattet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: In der Vorliegenden Arbeit werden Untersuchungen über die unter Salzsäureabspaltung verlaufende Kondensationsreaktion zwischen Sulfanen und Chlorsulfanen mit-geteilt. Durch derartige Umsetzungen sind sowohl höhere Sulfane (bei H2Sn-Überschuß) wie auch Chlorsulfane (bei SmCl2-Überschuß) bequem zugänglich. Der Vorgang wird als Kettenverlängerung durch intermolekulare Verknüpfung zweier Schwefelatome gedeutet. Die Möglichkeit des Auftretens von kettenabbauenden Nebenreaktionen (Disproportionierung) wird erörtert. Für den Fall des alleinigen Vorliegens der Hauptreaktion wird die molare Verteilung der Molekelarten in den erhaltenen Sulfan- bzw. Chlorsulfangemischen angegeben. Die Crackdestillationsmethoden, welche in der Sulfanreihe zur Isolierung der Verbindungen H2S2 bis H2S6 führten, werden auf die durch Umsetzung dargestellten Chlorschwefelöle übertragen. Durch geeignete Wahl der Arbeitsbedingungen können hierbei Kondensate der angenäherten Zusammensetzung S3Sl2 und S4Cl2 erhalten werden. Die nähere, speziell die ramanspektroskopische Untersuchung dieser Produkte zeigt, daß man sie als Individuen ansehen kann, die zwar noch nicht spektralrein, so doch stark angereichert sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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