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  • Inorganic Chemistry  (41)
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Bei der Untersuchung der katalytischen Eigenschaften (HCOOH-Zerfall) von Silber-und Kupferpulver(1) war auf Grund des Anstiegs des temperaturunabhängigen Gliedes der ARRHENIUS-Gleichung (log α) mit zunehmender Vorerhitzungstemperatur vermutet worden, daß nur eine Teil der Oberfläche der Pulver aktiv ist und daß in gewissen Bereichen mit zunehmender Frittung ein immer größerer Teil der Oberfläche aktiv wird.Diese Vermutung wird nun auf einem direkten Wege bestätigt: Auch die auf die Oberflächeneinheit des Katalysators bezogene katalytische Aktivität (= spezifische Aktivität) steigt in diesen Bereichen der Vorerhitzungstemperatur an. Dieser Anstieg der spezifischen Aktivität ist auf die zunehmende Ausbildung geordneter Kristalloberflächen zurückzuführen. Aus dem Glied log α der ARRHENIUS-Gleichung läßt sich der Einfluß der Aktivierungsenergie Q eliminieren; die erhaltenen Werte zeigen einen ähnlichen Verlauf mit der Vorbehandlungstemperatur wie die spezifische Aktivität.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XVII. On the Relations between Electric and Catalytic Properties of Doped Zinc Oxide CatalystsThe electric conductivity and thermo EMF of zinc oxide catalysts doped with Li2O, Ga2O3 and Fe2O3, and, on the other hand, their activity of dehydrogenation in the catalytic decomposition of isopropanol have been studied. The electric measurements were carried out preferably in an atmosphere of isopropanol.In washed single-phase catalysts doped with Li2O (n-type semiconductors) the relation between the catalytic activity of dehydrogenation and the FERMI level position postulated by VOL'KENŠTEJN was verified quantitatively. The absorption of the isopropanol is considered to be the rate-determining acceptor step.In unwashed zinc oxide catalysts doped with Li2O, however, the inversion from n- to p-type (between 0.3 and 0.5 mole-% Li2O) causes a change in the character of the rate-determining step from an acceptor to a donor step.For the two-phase and three-phase solid systems of ZnO—Ga2O3 and ZnO—Fe2O3, respectively, it was not possible to find quantitative relations according to the electron theory of catalysis.
    Notes: An Li2O-, Ga2O3- und Fe2O3-dotierten Zinkoxidkatalysatoren wurden einerseits Messungen der elektrischen Leitfähigkeit und Thermo-EMK und andererseits Messungen der Dehydrieraktivität beim katalytischen Isopropanol-Zerfall durchgeführt. Die elektrischen Messungen wurden vorzugsweise in Isopropanol-Atmosphäre ausgeführt.Für einphasige ausgewaschene Li2O-dotierte Katalysatoren (n-Typ-Halbleiter) ist die von VOL'KENŠTEJN angegebene Beziehung zwischen der katalytischen Dehydrieraktivität und der Lage des FERMI-Niveaus quantitative verifizierbar. Geschwindigkeitsbestimmender Akzeptorschritt: Adsorption des Isopropanols.Bei unausgewaschenen Li2O-dotierten Zinkoxidkatalysatoren bedingt die Leitungstyp-Inversion von n nach p (zwischen 0,3 und 0,5 Mol-% Li2O) eine Veränderung des Charakters des geschwindigkeitsbestimmenden Reaktionsschrittes von einem Akzeptor- in einen Donatorschritt.Für die zwei- bzw. dreiphasigen Festkörpersysteme ZnO—Ga2O3 und ZnO—Fe2O3 konnten der Elektronentheorie der Katalyse entsprechende quantitative Beziehungen nicht aufgefunden werden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XIX. On the Thermal Aging of an Al2O3/Cr2O3/K2O Dehydrocyclization Catalyst Made by Impregnation and its RegenerationAn Al2O3/Cr2O3/K2O catalyst was aged at different temperatures in hydrogen flow. These samples and the regenerated ones (prepared by oxidation and subsequent reduction under mild conditions of the aged samples) were investigated by means of reflectance spectroscopy, EPR, oxygen chemisorption, determination of oxidizability and microcatalytic measurements of the activity in the dehydrocyclization of n-hexane.The reversible and irreversible processes occurring during the thermal aging are discussed. The importance of the oxidizability of the chromia for the regenerability of the catalysts is explained.
    Notes: Ein Al2O3/Cr2O3/K2O-Katalysator wurde bei verschiedenen Temperaturen im Wasserstoffstrom gealtert. Die so erhaltenen Proben sowie aus ihnen hergestellte regenerierte (oxydierte und anschließend unter relativ milden Bedingungen reduzierte) Präparate wurden mit Hilfe der Reflexionsspektroskopie, der paramagnetischen Elektronenresonanz, der Sauerstoffchemisorption, der Bestimmung der Oxydierbarkeit und der mikrokatalytischen Messung der Aktivität bei der Dehydrocyclisierung von n-Hexan untersucht. Die bei der thermischen Alterung ablaufenden reversiblen und irreversiblen Vorgänge werden diskutiert und die Rolle der Oxydierbarkeit des Chromoxids für die Regenerierbarkeit der Katalysatoren dargelegt.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XX. On the Influence of the Chromia Concentration on the Thermal Aging of Al2O3/Cr2O3/K2O Dehydrocyclization Catalysts Made by ImpregnationIt is reported on the thermal aging of catalysts containing 20% Cr2O3 + 4% K2O, 10% Cr2O3 + 2% K2O, 5% Cr2O3 + 1% K2O and 2.5% Cr2O3 + 0.5% K2O. Both catalysts with a high content of chromia (and potassium oxide) are characterized by high thermal stability. The portion of irreversible aging compared with that of the reversible aging decreases with increasing chromia concentration: A “reserve” of chromia is an important prerequisite to the regenerability of the catalysts.
    Notes: Es wird über die thermische Alterung von Katalysatoren berichtet, die 20% Cr2O3 + 4% K2O, 10% Cr2O3 + 2% K2O, 5% Cr2O3 + 1% K2O bzw. 2,5% Cr2O3 + 0,5% K2O auf γ-Al2O3 als Träger enthalten. Die beiden Katalysatoren hoher Chromoxid- (und Kaliumoxid-) Konzentration zeichnen sich durch hohe thermische Stabilität aus. Mit steigender Chromoxidkonzentration nimmt der Anteil der irreversiblen gegenüber dem der reversiblen Alterung ab: Eine gute Regenerierbarkeit der Katalysatoren setzt eine Chromoxidreserve voraus.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydroxide Groups on Zeolites. III. Properties of Hydroxide Groups on ZnNaY, CuNaY, NiNaY, and CrNaY ZeolitesThe properties of hydroxide groups in dependence on the degree of exchange were studied by IR spectroscopy of ZnNaY, CuNaY, NiNaY, and CrNaY zeolites. Five kinds of hydroxide groups occur on these zeolites: Hydroxid groups limiting the lattice, 3 kinds of structural hydroxide groups, and MeOH+ groups. These are the same kinds of hydroxide groups as exist on alkaline earths-Y-zeolites. Some of the OH groups act as acid Brönsted centers. The number of acid Brönsted centers reaches maximum values at degrees of exchange of 40-50% after a pretreatment at 300-400°C. The zeolitic structure is partially destroyed in ZnNaY, CuNaY, and especially CrNaY, at high degree of exchange.
    Notes: An ZnNaY-, CuNaY-, NiNaY- und CrNaY-Zeolithen wurden die Eigenschaften der Hydroxidgruppen in Abhängigkeit vom Austauschgrad infrarotspektroskopisch untersucht. An diesen Zeolithen treten fünf Arten von Hydroxidgruppen auf, nämlich gitterbegrenzende Hydroxidgruppen, drei Arten von strukturellen Hydroxidgruppen und MeOH+-Gruppen. Dabei handelt es sich um die gleichen Arten von Hydroxidgruppen wie an Erdalkali-Y-Zeolithen. Einige der OH-Gruppen wirken als saure Brönsted-Zentren. Die Zahl der sauren Brönsted-Zentren erreicht Maximalwerte bei Austauschgraden von 40-50% nach einer Vorbehandlung bei 300-400°C. Bei ZuNaY-, CuNaY- und besonders stark bei CrNaY-Zeolithen wird bei hohen Austauschgraden die Zeolithstruktur teilweise zerstört.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XXI. Investigations on CuNaY Zeolites by EPR SpectroscopyCuNaY zeolites with 2.5 to 18.5 copper ions per unit cell were investigated after a thermal pretreatment and thermovacuumtreatment at 200-600°C. According to the EPR spectra, three different localization sites of the copper ions can be distinguished in the zeolite lattice.By EPR investigations after reduction with H2 and CO, resp., it was found that the copper ions are arranged in the supercage in the form of clusters (signal at g = 2.16) and in sites II (signal at g1II = 2.38 and g1⊥ = 2.08-2.06), resp., and in the sodalite cage in sites I′ (signal at g2II = 2.32 and g2⊥ = 2.05).The coordination of the Cu2+ ions is discussed. A probable distribution of the copper cations in the sites mentioned is given.
    Notes: Untersucht wurden CuNaY-Zeolithe mit 2,5 bis 18,5 Kupferionen pro Elementarzelle nach einer Thermo- und Thermovakuumbehandlung bei 200-600°C. Im Zeolithgitter lassen sich gemäß den EPR-Spektren drei verschiedene Lokalisierungsstellen für die Kupferionen unterscheiden.Durch EPR-Untersuchungen nach Reduktion mit H2 bzw. CO wurde festgestellt, daß die Kupferionen im großen Hohlraum in Clustern (Signal bei g = 2,16) bzw. auf SII-Positionen (Signal bei g1II = 2,38 und g1⊥ = 2,08 - 2,06) und im kleinen Hohlraum auf SI-Positionen (Signal bei g2II = 2,32 und g2⊥ = 2,05) lokalisiert sind. Die koordinative Umgebung der Cu2+-Ionen wird diskutiert. Eine wahrscheinliche Verteilung der Kupferkationen auf die genannten Positionen wird angegeben.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XXII. Physico-chemical Characterization of CeNaY and CrNaY ZeolitesCeNaY and CrNaY zeolites with different degrees of exchange are characterized by DTA H2O adsorption, electron microscopy and UV-VIS spectroscopy.For CeNaY the thermal stability increases up to 45% exchange. There is no loss in crystallinity. CrNaY zeolitcs show minimal stabilities at 20-30% exchange. Above 48% exchange the crystallinity decreases.The optical spectra of hydrated CrNaY zeolites show that chromium is exchanged in the form of [Cr(H20)]3+ cations. Partially dehydrated zeolites exhibit a distorted octahedral and tetrahedral symmetry, resp., around the Cr3+ ions. In the highly dehydrated samples a part of Cr3+ ions is fixed in the hexagonal prism (octahedral environment of skeleton oxygen atoms).
    Notes: Es wird über einige Ergebnisse der Charakterisierung (DTA, H20-Adsorption, Elektronenmikroskopie, UV-VIS-Spektroskopie) von CeNaY- und CrNaY-Zeolithen unterschiedlicher Austauschgrade berichtet.Bei CeNaY-Zeolithen steigt die thermische Stabilität bis zu einem Austauschgrad von 45% an. Die Kristallinität bleibt erhalten. Die thermische Stabilität von CrNaY-Zeolithen geht bei Austauschgraden von 20-30% durch ein Minimum. Ab einem Austauschgrad von 48% sinkt die Kristallinität.Die optischen Spektren von hydratisierten CrNaY-Zeolithproben zeigen, daß das Chrom als [Cr(H20)6]3+-Kation eingetauscht wird. Für die partiell dehydratisierten Zeolithe erscheint eine verzerrte Oktaeder- bzw. Tetraedersymmetris um die Cr3+-Kationen. In den vollständig dehydratisierten Proben wird ein Teil der Cr3+-Ionen im hexagonalen Prisma in oktaedrischer Umgebung von Gittersauerstoffatomen fixiert.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydroxide Groups on Zeolites. I. Number and Properties of Hydroxide Groups on CaNaY and MgNaY Zeolites of Different Degree of Ion ExchangeThe number of hydroxide groups was studied on CaNaY and MgNaY zeolites by D2 exchange in dependence on the degree of exchange, and their properties were examined by infrared spectroscopy. At these zeolites there exist five types of hydroxide groups which differ by their concentration, their acidic strength, and their thermal stability. The OH-groups are produced mainly by dissociative chemisorption of water at the bivalent cations. The concentration of OH groups shows a characteristic dependence on the degree of ion exchange. There are OH groups which are strongly acid BRÖNSTED centers, capable of protonisation of pyridine, and others which are only capable of weak interactions with pyridine. The number of the acid BRÖNSTED centers increases with the degree of ion exchange analogous to the total number of the hydroxide groups and is highly dependent on the species of the cations exchanged and on the preheating temperature. Compared with CaNaY zeolites, MgNaY zeolites posess a greater number of hydroxide groups which are thermally more stable.
    Notes: An CaNaY- und MgNaY-Zeolithen wurden in Abhängigkeit vom Austauschgrad durch D2-Austausch die Zahl und infrarotspektroskopisch die Eigenschaften der Hydroxidgruppen untersucht. Es existieren an diesen Zeolithen fünf Arten von Hydroxidgruppen, die sich in ihrer Konzentration, ihrer Säurestärke und ihrer thermischen Stabilität unterscheiden. Die OH-Gruppen entstehen vorwiegend durch dissoziative Chemisorption von Wasser an den zweiwertigen Kationen. Die Konzentration der OH-Gruppen hängt charakteristisch vom Austauschgrad ab. Es gibt OH-Gruppen, die stark saure BRÖNSTED-Zentren sind und Pyridin protoisieren können, und solche, die nur schwache Wechselwirkung mit Pyridin eingehen können. Die Zahl der sauren BRÖNSTED-Zentren steigt analog der Gesamtzahl der Hydroxidgruppen mit dem Austauschgrad an, sie hängt von der Art der eingetauschten Kationen und der Vorerhitzungstemperatur stark ab. MgNaY-Zeolithe besitzen mehr und thermisch stabilere Hydroxidgruppen als CaNaY-Zeolithe.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydroxide Groups on Zeolites. II. Number and Properties of Hydroxide Groups on CeNaY and HNaY Zeolites of Different Exchange DegreeThe number of hydroxide groups on CeNaY and HNaY zeolites was examined by D2 exchange, and their properties in dependence of the cation exchange degrees were studied by IR spectroscopy. On CeNaY zeolites there exist six kinds and on HNaY zeolites at least seven kinds of hydroxide groups.On the CeNaY zeolites, the hydroxide groups are produced by dissociative chemisorption of water on Ce3+ ions. Their total number increases continuously with increasing exchange degree. Some of the hydroxide groups are acid BRÖNSTED centers whose number increases with increasing exchange degree and decreases with the temperature of preheating increasing to about 600°C.On the HNaY zeolites, the hydroxide groups are produced by thermal decomposition of the NH+4 ions, by dealumination and interaction of the Al3+ ions produced in this way in the place of cations with water. Above the threshold value of 35% the total number of the hydroxide groups increases very rapidly with increasing exchange degree. One part of the hydroxide groups decreasing with increasing exchange degree acts as acid BRÖNSTED centers. The number of these centers does not decrease until at preheating temperatures above 450°C.
    Notes: An CeNaY- und HNaY-Zeolithen wurden durch D2-Austausch die Zahl und infrarotspektroskopisch die Eigenschaften der Hydroxidgruppen in Abhängigkeit vom Kationenaustauschgrad untersucht. Es existieren an CeNaY-sechs Arten und an HNaY-Zeolithen mindestens sieben Arten von Hydroxidgruppen.An den CeNaY-Zeolithen entstehen die Hydroxidgruppen durch dissoziative Chemisorption von Wasser an Ce3+-Ionen. Ihre Gesamtzahl wächst kontinuierlich mit steigendem Austauschgrad. Einige der Hydroxidgruppen sind saure BRÖNSTED-Zentren, deren Zahl mit steigendem Austauschgrad wächst und mit steigender Vorerhitzungstemperatur bis etwa 600°C sinkt.An den HNaY-Zeolithen entstehen die Hydroxidgruppen durch thermische Zersetzung der eingetauschten NH+4-Ionen und mit wachsendem Austauschgrad zunehmend durch das Herauslösen von Gitteraluminium und Wechselwirkung der so entstehenden Al3+-Ionen auf Kationenplätzen mit Wasser. Die Gesamtzahl der Hydroxidgruppen wächst oberhalb des Schwellenwertes von 35% sehr stark mit steigendem Austauschgrad an. Ein mit steigendem Austauschgrad abnehmender Anteil der Hydroxidgruppen wirkt als saure BRÖNSTED-Zentren, deren Zahl erst bei Vorerhitzungstemperaturen oberhalb von 450°C abnimmt.
    Additional Material: 13 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydroxide Groups on Zeolites. IV. Formation of Hydroxide Groups by Reduction of Y-Zeolites Containing Transition Metal IonsThe formation of hydroxide groups as result of the reduction is studied by IR spectroscopy on NiNaY, CuNaY, and ZnNaY zeolites. After transformation of the OH groups into OD groups it was found that D2 reduces the transition metal ions at 350°C and that simultaneously the concentrations of two types of the hydroxides groups which are already present before this treatment are increased markedly, viz. the concentration of an acid species and that of a weakly acid species. In NiNaY and CuNaY zeolites, the reduction at 350°C proceeds much more slowly than in ZnNaY zeolites. The reduction of ZnNaY zeolites is connected with their transformation to ultrastable zeolites.
    Notes: An NiNaY-, CuNaY- und ZnNaY-Zeolithen wurde infrarotspektrospisch die Entstehung von Hydroxidgruppen bei der Reduktion untersucht.Nach Umwandlung der OH-Gruppen in OD-Gruppen wurde gefunden, daß D2 bei 350°C die übergangsmetallionen reduziert und gleichzeitig die Konzentration von zwei der bereits vorhandenen Arten von Hydroxidgruppen wesentlich erhöht wird, nämlich die einer sauren und einer nur schwach sauren Art. Bei NiNaY- und CuNaY-Zeolithen erfolgt die Reduktion bei 350°C sehr viel langsamer als bei ZnNaY-Zeolithen. Die Reduktion von ZnNaY-Zeolithen ist mit deren Umbildung zu ultrastabilen Zeolithen verbunden.
    Additional Material: 5 Ill.
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