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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Aqueous solutions of SbF3 exhibit strong fluorinating properties even against easily hydrolyzable methyl chlorosilanes and -silanoles. The fluorination probably proceeds through the preceding hydrolysis of Si—Cl bonds yielding silanole groups. The influence o BF3 · 2 H2O on the fluorination by means of aqueous SbF3 has been studied.C—Cl bonds do not react with SbF3 solutions, in aqueous hydrogen fluoride containing 20-40 weight per cent HF, however, the formation of C—F groups occurs at room temperature. The Si—O—Si bond of methyl chlorodisiloxanes is cleaved by diluted HF, but not by aqueous SbF3.
    Notes: Einfache stark hydrolyseempfindliche Methylchlorsilane und -silanole werden über raschenderweise von wäßrigen Antimontrifluoridlösungen fast ebenso gut fluoriert wie von der wasserfreien Verbindung. Methylchlordisiloxane werden zwar von verdünnter Flußsäure, dagegen nicht von wäßriger Antimontrifluoridlösung gespalten. Der Fluorierung der Si—Cl-Bindung geht offenbar die Hydrolyse zum Silanol voraus. Der Einfluß von Bortrifluorid-dihydrat auf die Fluorierung in wäßriger Antimontrifluoridlösung wird untersucht. Im Gegensatz zur Si—Cl- wird die C—Cl-Bindung von wäßriger Antimontrifluoridlösung nicht, von 20- bis 40proz. Flußsäure bei Raumtemperatur merklich fluoriert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation of alkali metal and NH4 organopentafluorosilicates, Me2[RSiF5], from aqueous solutions has been achieved by direct interaction between organotrifluorosilanes and inorganic fluorides and by precipitation from solutions of easily soluble organopentafluorosilicates by means of cations forming slightly soluble complex salts. Some metal fluorides were used as both fluorinating and complexing reactants, allowing thus one-step preparations.
    Notes: Organopentafluorosilicate können in wäßriger Lösung entweder unmittelbar durch Umsetzen der Organotrifluorosilane mit Fluoriden oder durch Ausfällen aus Lösungen leicht löslicher Organopentafluorosilicate mit schwerlösliche Komplexsalze bildenden Kationen dargestellt werden. Da die komplexbildenden Metallfluoride z. T. selbst Fluorierungsmittel sind, können die Fluorierung trifunktioneller Organosilane und die Komplexbildung in einer Stufe erfolgen.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 40-50 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: In einem Milieu von Strontiumoxyd SrO läßt sich das bisher noch nicht dargestellte Europium(II)-oxyd EuO als Mischkristall stabilisieren. Die Mischkristalle SrO · EuO sind rot gefärbt und besitzen das SrO Kristallgitter. Sie können durch thermische Zersetzung von gemischten Carbonaten (Sr, EuII)CO3. durch Reduktion von SrO · Eu2O3 Gemischen mit Wasserstoff und sogar durch Abpumper von Sauerstoff aus diesen Oxydgemischen erhalten werden. EuO + O2 und Eu2O3 stehen also in Gegenwart von SrO in einem experimentell leicht zugänglichen reversiblen Gleichgewicht. Bei 1000° liegen die Gleichgewichtsdrucke in der Größenordnung von 10-4 Torr.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Aceotropic mixtures of SiCl4 and (CH3)3SiCl can be separated by reaction with aqueous HF. (CH3)3SiF is escaping from the reaction mixture in the pure state, whereas HCl and SiF4 (resp. H2SiF6) are remaining in the aqueous solution. Instead of HF, soluble fluorides as NII4F and NH4BF4 can be used, too; the yields are, however, smaller.
    Notes: Gemische von Siliciumtetrachlorid und Trimethylchlorsilan können durch Umsetzen mit wäßriger Flußsäure getrennt werden. Während dabei gebildetes Trimethylfluorsilan in reiner Form entweicht, werden Chlorwasserstoff und Siliciumtetrafluorid (als H2SiF6) von der wäßrigen Lösung festgehalten. Außer HF eignen sich zu dieser Trennung auch andere, in Wasser gelöste Fluoride, wie NH4F oder NH4BF4. Mit diesen sind aber die Ausbeuten weniger hoch.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The synthesis of methylchlorosilanes by interaction between methyl chloride and Si—Cu mixtures proceeds through an induction period during which AlCl3 is formed from Al impurities in the technical-grade silicon. μ-Cu3Si has no determining importance for the course of the synthesis, especially in the presence of AlCl3.
    Notes: Bei der Umsetzung von Methylchlorid mit Silicium-Kupfer-Gemischen entstehen Methylchlorsilane erst nach Ablauf einer Induktionsperiode, während der im technischen Silicium enthaltenes Aluminium in das für die direkte Synthese entscheidende Chlorid übergeführt wird. Röntgenanalysen ergaben, daß die Bildung der μ-Phase nicht unmittelbar mit der Überwindung der Induktionsperiode zusammenhängt. Die μ-Phase ist besonders bei Gegenwart von AlCl3 nicht maßgeblich für den Ablauf der direkten Synthese.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Barium salts react with SbF3, solutions to give the slightly soluble Ba[SbF5]; in the case of Ba carbonate and hydroxide, also antimony oxide and oxide fluoride, respectively, are precipitated.Nickel carbonate gives with SbF3 solutions an easily soluble tetrafluoroantimonate(III) Ni[SbF4]2 · 6 H2O, crystallizing as emerald-green prisms of hexagonal habitus. With CaCl2, only the precipitation of antimony oxide-containing CaF2, was observed.Salts of the acid H[SbF3OH] could not be obtained in this manner.
    Notes: Bariumsalze bilden in SbF3-Lösungen schwerlösliches Ba[SbF5]; mit Bariumcarbonat und -hydroxid fallen daneben Antimonoxid bzw. -oxidfluorid aus.Nickelcarbonat ergibt ein leicht lösliches, in smaragdgrünen, sechsseitigen Säulen kristallisierendes Fluoroantimonat Ni[SbF4]2 · 6 H2O; als Nebenprodukt wird oftmals schwer lösliches Nickelfluorid gebildet. Mit CaCl2 fällt ausschließlich antimonoxidhaltiges CaF2, aus. Salze der von Schiemann(2) vermuteten Säure H[SbF3OH] konnten nicht gefunden werden, was aber ihr Vorkommen nicht ausschließt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The IR spectra of several methyllead sulfinates, sulfonates and sulfates and of lead methanesulfonate and lead methanesulfinate have been investigated. Assignments are given. The spectra supply evidence for the ionic constitution of the methyllead compounds.
    Notes: Die IR-Spektren von verschiedenen Methylbleisulfinaten, -sulfonaten und -sulfaten sowie von Bleimethansulfonat und Bleimethansulfinat wurden aufgenommen und die wichtigsten Banden zugeordnet. In allen Fällen sind den Spektren Hinweise für den salzartigen Charakter der Verbindungen zu entnehmen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 346 (1966), S. 113-126 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By means of chemical transport reactions (with HCl, Cl2 or CCl4 at 650-1110°C) and by crystal growth from molten solutions (WO3—Na3AlF6, —NaPO3, —Li2MoO4), WO3 single crystals have been prepared and characterized by suitable methods. With the transport method, well-ordered single crystals of good morphological qualities were obtained.
    Notes: Unter Verwendung chemischer Transportreaktionen und der Schmelzlösungskristallisation gelang die Züchtung von WO3-Einkristallen. Als Transportgase dienten HCl, Cl2 und CCl4 (geschlossenes System), und das untersuchte Temperaturgebiet lag zwischen 650 und 1100°C. Zur Schmelzlösungszüchtung dienten die binären Systeme WO3—Na3AlF6, —NaPO3 und —Li2MoO4. Die erhaltenen Kristalle werden röntgenographisch, morphologisch und mikroskopisch untersucht sowie ihr Idealitätsgrad abgeschätzt. Insbesondere durch Anwendung chemischer Transportreaktion werden WO3-Einkristalle erhalten, die infolge ihrer morphologischen Ausbildung und des geringen Störungsgrades zu wissenschaftlichen Grundlagenforschungen herangezogen werden können.
    Additional Material: 15 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, isolation, and characterization of Monoseleane and Disulphane-DiphosphonateThe barium salts of monoselenane and monotellurane disulphanediphosphonate are isolated in pure state for the first time. They are characterized by analytical data and i.r. spectra.
    Notes: Monoselenan- und Monotellurandisulfandiphosphonat werden erstmals in reiner Form als Bariumsalze isoliert. Die Charakterisierung erfolgt auf Grund der Analysendaten und der IR-Spektren.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: It is shown that the ULLMANN-reaction for aromatic nitro-iodo compounds practically occurs quantitatively if iodine is located in the o-position to the nitro group.With a corresponding bifunctional compound, 4,4′-diiodo-3,3′-dinitrobiphenyl, the same reaction conditions yielded a nitrosubstituted p-polyphenylene, a bright yellow insoluble and infusible powder which decomposes at higher temperature (〉 250°C.). Based on the iodine content (end groups) an average degree of condensation of 52 was calculated; this corresponds to a p-phenylene chain of 104 benzene rings. The polymer is crystalline and has a long period of ca. 30 Å.The investigations of nitro substituted p-oligophenylenes were conducted primarily for the influence of nitro substitution on solubility. However, on the whole, nitro substitution rather decreases solubility, although in polar solvents e.g., nitro benzene or dimethyl-formamide considerable solubility increases could be observed. From these it appears reasonable that the nitro substituted p-polyphenylene described above is insoluble.For the synthesis of nitro substituted p-oligophenylenes the ULLMANN reaction proved to be very efficient. The iodine compounds needed as starting material were partially obtained by direct iodination with iodine liodic acid.
    Notes: Bei aromatischen Nitrojodverbindungen nimmt die ULLMANN-Reaktion unter verhältnismäßig milden Bedingungen einen praktisch quantitativen Verlauf, wenn sich das Jod in der o-Stellung zu einer Nitrogruppe befindet.Mit einer entsprechenden bifunktionellen Verbindung, dem 4,4′-Dijod-3,3′-dinitrobiphenyl, konnte unter den gleichen Bedingungen ein nitrosubstituiertes p-Polyphenylen erhalten werden, ein hellgelbes, unlösliches und unschmelzbares Pulver, das sich bei höherer Temperatur (〉 250°C) zersetzt. Auf Grund des Jodgehaltes (Endgruppen) wurde ein mittlerer Kondensationsgrad von 52 berechnet; das entspricht einer p-Phenylenkette aus 104 Benzolringen. Das Polymere ist kristallin und besitzt eine Langperiode von ca. 30 Å.Die Untersuchungen an nitrosubstituierten p-Oligophenylenen galten vor allem dem Einfluß der Nitrosubstitution auf die Löslichkeit. Im ganzen gesehen wirkt die Nitrosubstitution eher löslichkeitssenkend als -fördernd, wenn auch in polaren Lösungsmitteln wie Nitrobenzol oder Dimethylformamid beachtenswerte relative Löslichkeitssteigerungen zu beobachten sind. Die dabei gewonnenen Erkenntnisse lassen es verständlich erscheinen, daß das beschriebene nitrosubstituierte p-Polyphenylen unlöslich ist.Für die Synthese der nitrosubstituierten p-Oligophenylene bewährte sich vor allem die ULLMANN-Reaktion. Die als Ausgangsprodukte benötigten Jodverbindungen konnten z. T. durch direkte Jodierung mit Jod/Jodsäure erhalten werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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