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    Über eine 1,3,4λ5-Dioxaphospholan → 1,2λ5-Oxaphosphetan-Umlagerung (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 3214-3216 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771100929
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  • 2
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    Darstellung und Röntgenstrukturanalyse eines Adamantyl-spiro-phosphorans, C10H15P(O2C6H4)2 (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 1464-1469 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and X-Ray Structural Analysis of an Adamantyl-spirophosphorane, C10HI5P(O2C6H4)Reaction of (1-adamantyl)tetrafluorophosphorane with catechol bis(trimethylsilyl ether) yielded the spirophosphorane C10H15P(O2C6H4)2 (4). Crystals of 4 are orthorhombic. P212121, with a = 668.5 (1), b = 1575.8 (2), c = 1755.1 (2) pm, Z = 4, R = 0.058. C2v,-distorted rectangular pyramidal coordination is observed at phosphorus.
    Notes: Durch Umsetzung von (1-Adamantyl)tetrafluorphosphoran mit Brenzcatechin-bis(trimethylsilylether) wurde das Spirophosphoran C10H15P(O2C6H4)2 (4) erhalten. 4 kristallisiert orthorhombisch, P212121, mit a = 668.5 (1), b = 1575.8 (2), c = 1755.1 (2) pm, Z = 4,. R, = 0.058. Es wird C2v-verzerrte rechteckig-pyramidale Koordination am Phosphor gefunden.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19791120440
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  • 3
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    Struktur und Reaktionen des Phosphinsäureesters Me2P(:O)OC(CF3)2C(CF3)2OH (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 113 (1980), S. 1566-1574 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Reactions of the Phosphinic Ester Me2P(:O)OC(CF3)2C(CF3)2OHThe product obtained from the reaction of the Me3SiO-functional 1,3,2λ5-dioxaphospholane 1 with water or hydrogen chloride has the structure 2b of a phosphinate; the expected isomeric hydroxyphosphorane 2a has not been observed. The structure of 2b has been determined by X-ray crystal structure analysis. Crystals of 2b are monoclinic; space group P21/c. In the crystalline state 2b forms dimers, as a result of strong hydrogen bonding between the P(:O)-group of one molecule and the OH-group of a second molecule. Reactions of 2b with chlorotrimethylsilane in the presence of triethylamine resulted in cyclisation with formation of the phosphorane 1. With thionyl chloride 2b gave the cyclic chlorophosphorane 3, while 2b and 3 reacted with formation of the cyclic anhydride 4 of the hypothetical hydroxyphosphorane 2a.
    Notes: Das Produkt der Umsetzung des Me3SiO-funktionellen 1,3,2λ5-Dioxaphospholans 1 mit Wasser oder Chlorwasserstoff besitzt die Konstitution 2b eines Phosphinsäureesters; das erwartete isomere Hydroxyphosphoran 2a wird nicht beobachtet. Die Struktur von 2b wurde durch Röntgen-analyse bestimmt. 2b kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c, und bildet im kristallinen Zu-stand Dimere, in denen starke Wasserstoffbrückenbindungen zwischen der P(:O)-Gruppe eines Moleküls und der OH-Gruppe eines zweiten Moleküls vorliegen. Durch Umsetzung von 2b mit Chlortrimethylsilan in Gegenwart von Triethylamin erfolgt Cyclisierung zum Phosphoran 1. Umsetzung von 2b mit Thionylchlorid liefert das cyclische Chlorphosphoran 3, während aus 2b mit 3 das Anhydrid 4 des hypothetischen Hydroxyphosphorans 2a gebildet wird.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19801130435
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  • 4
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    Darstellung und Strukturbestimmung von Ammoniak-Phosphorpentafluorid (1/1) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 367-374 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and X-Ray Structure Analysis of Ammonia-Phosphorus Pentafluoride (1/1)The adduct H3N · PF5 (1) is obtained in 8% yield from the reaction of NH3 with PF5, in 41% yield, however, from HF and (F2PP=N)3. The x-ray structure analysis shows only slightly distorted octahedral geometry at phosphorus with a P—N bond length of 1.842 Å. 14N-H, 14N-P-F(cis), and 14N-P coupling constants are found in the 1H, 19F, and 31P NMR spectra.
    Notes: Das Addukt H3N · PF5 (1) wird in 8proz. Ausbeute bei der Reaktion von H3N mit PF5 und in 41proz. Ausbeute durch Umsetzung von wasserfreiem HF mit (F2P=N)3 erhalten. Die Röntgenstrukturanalyse ergibt eine nur wenig verzerrte oktaedrische Geometrie mit einem P—N-Bindungsabstand von 1.842 Å. Aus den 1H-, 19F- und 31P-NMR-Spektren können die Kopplungen 14N-H, 14N-P-F(cis) und 14N-P entnommen werden.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160138
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  • 5
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    Oxidative Addition von Hexafluoraceton und Hexafluorbiacetyl an Phosphor(III)-fluoride RR′PF: Synthese chiraler 1,3,2-Dioxaphospholane und 1,3,2-Dioxaphospholene (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 111 (1978), S. 2077-2085 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Addition of Hexafluoroacetone and Hexafluorobiacetyl to Phosphorus(III) Fluorides RR′PF: Synthesis of Chiral 1,3,2-Dioxaphospholanes and 1,3,2-DioxaphospholenesHexafluoroacetone and hexafluorobiacetyl react with fluorophosphines and fluorophosphites in an oxidative addition to form stable cyclic oxyphosphoranes containing the 1,3,2-dioxaphospholane (2) or 1,3,2-dioxaphospholene ring system (3). 19F and 31P NMR spectra are reported. The temperature dependency of the 19F NMR spectra in the range between -90 and +110°C is discussed in the light of pseudorotation processes at phosphorus(V).
    Notes: Hexafluoraceton und Hexafluorbiacetyl reagieren mit Fluorphosphinen und Fluorphosphiten unter Bildung stabiler cyclischer Oxyphosphorane mit dem 1,3,2-Dioxaphospholan- (2) bzw. Dioxaphospholen-Ringsystem (3). 19F- und 31P-NMR-Spektren werden mitgeteilt. Die Temperaturabhängigkeit der 19F-NMR-Spektren im Bereich von -90 bis +110°C wird auf der Basis von Pseudorotationsprozessen am Phosphor(V) diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19781110603
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  • 6
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    Über 2-tert-Butyl-1,3,2λ5-dioxaphospholane und 2-tert-Butyl-1,2λ5-oxaphosphetane (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 2380-2388 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On 2-tert-Butyl-l,3,2λ5-dioxaphospholanes and 2-tert-Butyl-1,2λ5-oxaphosphetanesOxidative addition of hexafluoroacetone to the phosphorus(III) compounds 1c-g furnished the 1,3,2λ5-dioxaphospholanes 2c, 2d, 2f, 2g, and the 1,2λ5-oxaphosphetane 3, respectively; 2d undergoes thermal rearrangement to the corresponding l,2λ5-oxaphosphetane 4. The phospholes 5 and 6 are formed from hexafluorobiacetyl with phosphinous acid esters. 19F NMR spectroscopy was employed to investigate dynamic effects in the compounds obtained. For the phosphorane 2 c magnetic nonequivalence of the CF3 groups of the dioxaphospholane ring system as well as of those of the (CF3)2CHO group was observed. The related compounds 7-9 were studied for comparison, and the influence of the bulky tert-butyl groups at phosphorus was investigated.
    Notes: Durch oxidative Addition von Hexafluoraceton an die Phosphor(III)-Verbindungen 1c-g werden die 1,3,2λ5-Dioxaphospholane 2c, 2d, 2f und 2g bzw. das 1,2λ5-Oxaphosphetan 3 gebildet; 2d lagert sich thermisch in das entsprechende 1,2λ5-Oxaphosphetan 4 um. Die Phosphole 5 und 6 entstehen aus Hexafluorbiacetyl und Phosphinigsäureestern. Mit Hilfe der 19 F-NMR-Spektroskopie wurden dynamische Effekte untersucht. Bei dem Phosphoran 2c tritt magnetische Nichtäquivalenz sowohl der CF3-Gruppen des Dioxaphospholan-Ringsystems als auch der des (CF3)2CHO-Restes auf. Die analogen Verbindungen 7-9 wurden zur vergleichenden Betrachtung herangezogen und der Einfluß der raumerfüllenden tert-Butylgruppe am Phosphor studiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19791120704
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  • 7
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    Darstellung und kernresonanzspektroskopische Untersuchungen von Vinyl- und Ethinyl-Phosphor-Verbindungen (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 111 (1978), S. 1845-1856 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and NMR Spectroscopic Studies of Phosphorus Compounds with Vinyl and Ethinyl GroupsThe synthesis of a series of phosphorus compounds of types CH2 = CHPX2 (X = Hal) and CH2 = CHP(Y)X2 (Y = O, S: X = Hal, OEt) as well as of CH2 = CHPF4. HC ≡ CP(O)F2, and HC ≡ CPF4 is described. Characterization of the new compounds was, especially, by NMR spectroscopy (1H, 13C, 31P. 19F). The 13C NMR spectra were investigated with regard to a correlation between J(CP) and the s-character of the carbon-phosphorus bond.
    Notes: Die Synthesen einer Reihe von Phosphorverbindungen der Typen CH2= CHPX2 (X = Hal) und CH2 = CHP(Y)X2(Y = O, S; X = Hal, OEt) sowie von CH2 = CHPF4, HC ≡ CP(O)F2 und HC ≡ CPF4 werden beschrieben. Die Charakterisierung der neuen Verbindungen erfolgte vor allem durch NMR-Spektroskopie (1H, 13C, 31P, 19F). Die 13C-NMR-Spektren wurden, unter Heranziehung von weiteren Daten aus der Literatur, in bezug auf den Zusammenhang zwischen J(CP) und dem s-Charakter der Kohlenstoff-Phosphor-Bindung untersucht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19781110519
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  • 8
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    Oxidative Additionen an 2-Amino-4,4,5,5-tetrakis(trifluormethyl)-1,3,2-dioxaphospholan (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 114 (1981), S. 3609-3624 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Additions to 2-Amino-4,4,5,5-tetrakis(trifluoromethyl)-1,3,2-dioxaphospholaneOxidative addition of HF, Cl2 and (CF3)2CO to the title compound 6 furnishes the phosphoranes 2, 9, and 3, respectively. In the case of NH4[OC(CF3)C(CF3)2OH] (4) the hydrospirophosphorane 1 is obtained via a substitution reaction followed by an oxidative addition. Compound 9 is a precursor for the aminotetraalkoxyphosphoranes 5, 8, and the very stable phosphazene 10 which is formed by loss of HCl by thermolysis. Due to a slow ligand exchange the 19F NMR spectrum of phosphorane 3 exhibits eight magnetically non equivalent CF3 groups. By means of 19F homodecoupling experiments extensive through space coupling is found in the molecule. The x-ray structure analysis of 3 shows a slight distortion from the trigonal bipyramidal geometry at phosphorus. For comparison, F2PNH2 and tBu2PNH2 react with (CF3)2 to form (CF3)2C=NH, the aminofluorophosphorane 11, F2P(=O)OCH(CF3)2 (13) bzw. von tBu2P(=o) (12) and tBu2P(=O)OCH(CF3)2 (14), respectively.
    Notes: Durch oxidative Addition von HF, Cl2 und (CF3)2CO and die Titelverbindung 6 entstehen die Phosphorane 2, 9 und 3; mit NH4[OC(CF3)2C(CF3)2OH] (4) wird unter Abspaltung von NH3 und oxidativer Addition das Hydrophosphoran 1 erhalten. Durch Substitution von Chlor lassen sich aus 9 die Aminoalkoxyphosphorane 5 und 8 synthetisieren, während die Thermolyse unter HCl-Abspaltung zu dem äußerst beständigen Phosphazen 10 führt. Verbindung 3 zeigt im 19F-NMR-Spektrum wegen eingeschränkter dynamischer Prozesse acht magnetisch nicht äquivalente CF3-Gruppen. Durch 19F-Homoentkopplungsexperimente werden weitreichende Raumkopplungen nachgewiesen. Die Röntgenstrukturanalyse von 3 ergibt eine annähernd trigonal-bipyramidale Koordination des Phosphors, F2PNH2 und tBu2PNH2, zur vergleichenden Betrachtung herangezogen, reagieren mit Hexafluoraceton unter Bildung von (CF3)2C=NH sowie des Amino-fluorphosphorans 11 und des Phosphorsäureesters F2P(=O)OCH(CF3)2 (13) bzw. von tBu2P(=O)H (12) und tBu2P(=O)OCH(CF3)2 (14).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19811141114
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  • 9
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    Reaktionen eines N-silylierten Iminophosphins (Phospha(III)azens) mit perfluorierten Ketonen (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 111 (1978), S. 3105-3111 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of an N-Silylated Iminophosphine (Phospha(III)azene) with Perfluorinated KetonesCycloaddition of hexafluoroacetone to the iminophosphine 4 furnishes the novel three-membered ring compound 2, the first isolable product of this type involving a main group element. 4 reacts with perfluorobiacetyl to form the 4,5-bis(trifluoromethyl)-1,3,2λ5-dioxaphosphole 8. The analogous 4,4,5,5-tetrakis(trifluoromethyl)-1,3,2λ5-dioxaphospholane 1a is obtained in the reaction of lithium bis(trimethylsilyl)amide with the phospholane 3. The product resulting from dimerisation of 4, compound 5, is found to oxidatively add only one molecule of perfluorobiacetyl with formation of the λ3λ5-diazadiphosphetidine 9.
    Notes: Das erste isolierbare Dreiringsystem 2, das Hexafluoraceton mit einem Hauptgruppenelement bildet, konnte durch 1,2-Cycloaddition an das Iminophosphin 4 dargestellt werden. Perfluorbiacetyl ergibt das 4,5-Bis(trifluormethyl)-1,3,2λ5-dioxaphosphol 8. Das analoge 4,4,5,5-Tetrakis(trifluormethyl)-1,3,2λ5-dioxaphospholan 1a wurde durch Umsetzung von Lithium-bis(trimethylsilyl)amid mit dem Phospholan 3 synthetisiert. Das Dimere von 4, Verbindung 5, addiert nur ein Molekül Perfluorbiacetyl unter Bildung des λ3λ5-Diazadiphosphetidins 9.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19781110910
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  • 10
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    Darstellung und kernresonanzspektroskopische Untersuchung von Alkylen/Alkylidenbis(phosphonsäuredihalogeniden) und -bis(fluorphosphoranen) (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 114 (1981), S. 1082-1090 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopic Studies of Alkylene/Alkylidenebis(phosphonic Dihalides) and- bis(fluorophosphoranes)Chlorine-fluorine exchange in the bis(phosphonic dichlorides) Cl2P(O) - X- P(O)Cl2 (1a-c) with AsF3 furnisches the bis(phosphonic difluorides) F2P(O)—X—P(O)F2 (2a-c). Reaction of 2a-c with SF4 leads to bis(tetrafluorophosphoranes) F4P—X—PF4 (3a-c) (X = CH2, CH2CH2, trans-CH=CH). Additional methods of synthesis are indicated for compound 3a (X = CH2) which are based on the cleavage of the Si—C bond with PF5 in the Si-C bonded precursors [Me2SiCh2]2 and Me3SiCH2PF4. The NMR spectra of compounds 2 and 3 are discussed.
    Notes: Durch Chlor-Fluor-Austausch in den Bis(phosphonsäuredichloriden) Cl2P (O)—X—P(O) Cl2 (1a-c) mit AsF3 werden die Bis(phosphonsäuredifluoride) F2P (O)—X—P(O)F2 (2a-c) dargestellt. Deren Umsetzung mit SF4 liefert die Bis(tetrafluorphosphorane) F4P—X—PF4 (3a-c) (X = CH2, CH2 CH2, trans-CH = CH). Für die Verbindung 3a (X = CH2) werden weitere Darstellungsmethoden angegeben, die sich auf die Spaltung der Si—C-Bindung mit PF5 in den Si—C-Verbindungen [Me2SiCH2]2 bzw. Me3 SiCH2PF4 gründen. Die NMR-Spektren der Verbindungen 2 und 3 werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19811140325
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